对甲苯磺酸钠的制备
一、思考题
1. 在对甲苯磺酸钠的制备实验中,中和酸时,为什么用NaHCO3而不用Na2CO3? 答:因为用NaHCO3中和生成具有酸性的NaHSO4,其水溶性较大;而用Na2CO3中和,易将硫酸完全中和,生成中性的Na2SO4,且水溶性较小,从而易使产品中夹杂有硫酸钠,影响产品质量。
2. 在对甲苯磺酸钠的制备实验中,NaCl起什么作用?用量过多或过少,对实验结果有什么影响?
答:NaCl的作用是: (1)第一次是使对甲苯磺酸转化成钠盐。 (2)第二次是起盐析作用,使对甲苯磺酸钠晶体析出。NaCl 用量过多,产品中将混有NaCl杂质,降低产品纯度。NaCl用量少,不能使对甲苯磺酸钠结晶完全析出,降低产率。
3. 用浓硫酸作磺化剂制备对甲苯磺酸钠的优缺点是什么?
答:用浓硫酸作磺化剂的优点是:(1) 原料易得,价格便宜。(2)可以避免使用氯磺酸、发烟硫酸等磺化剂带来的麻烦,减少环境污染。(3)操作简单,反应温度适宜。 用浓硫酸作磺化剂的缺点是:(1) 与氯磺酸、发烟硫酸等磺化剂比较,浓硫酸的磺化能力相对较弱,因此反应速度较慢,反应温度相对较高,产率较低。 (2)因使用过量的浓硫酸,使对甲苯磺酸钠的分离相对困难些。
4. 在对甲苯磺酸钠的合成中搅拌的目的是什么?
答:因为甲苯与浓硫酸互不相溶,通过搅拌可使两者充分接触,达到缩短反应时间,减少碳化,提高产率的目的。
5. 在对甲苯磺酸钠的合成中,怎样才能保证产品是对甲苯磺酸钠?
答:(1)严格控制反应温度在100-120℃,因为在此温度下主要得到邻位产物。温度过高,将得到苯二磺酸和二甲苯砜等副产物。(2)反应中一定要保持微沸状态,使上升蒸气环不超过球形冷凝管的1/3。
6. 在对甲苯磺酸钠的合成中,在安全方面应注意什么?如不小心发生甲苯起火或浓硫酸溅到皮肤上应怎样处理?
答:再安全方面应注意:防止发生火灾和被浓硫酸灼伤。如不慎发生起火,应立即切断电源,移开周围其它易燃物品,迅速用石棉布覆盖火源,使甲苯与空气隔绝而灭火。 如不慎将浓硫酸溅到皮肤上,应立即用大量水冲洗,再用3~5%碳酸氢钠溶液洗涤,最后再用大量水冲洗。严重时应消毒、拭干后涂上药用凡士林或烫伤油膏,将伤口包扎好后送医院治疗。
7. 在对甲苯磺酸钠的制备实验中,NaCl起什么作用?用量过多或过少,对实验结果有什么影响?
答:NaCl的作用是: (1)第一次是使对甲苯磺酸转化成钠盐。 (2)第二次是起盐析作用,使对甲苯磺酸钠晶体析出。NaCl 用量过多,产品中将混有NaCl杂质,降低产品纯度。NaCl用量过少,不能使对甲苯磺酸钠结晶完全析出,降低产率。
二、制备装置
画出对甲苯磺酸合成的反应装置图。答:(插图)
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