名词解释

1.重要性：在审计中，对重要性概念常常表述为会计报表中存在的导致会计信息使用者改变其决策的错误程度。根据我国的独立审计准则，重要性是指被审计单位会计报表中错报或漏报的严重程度，这一程度在特定的环境下可能影响会计报表使用者的判断或决策。

2.不相容职责：不相容职责是指企业里某些相互关联的职责，如果集中于一人身上，就会增加发生差错和舞弊的可能性，或者增加了发生差错或舞弊以后进行掩饰的可能性。

3.或有收费：收费与否或收费多少以鉴证结果或成就实现特定目标为条件。

4.审阅业务：注册会计师在实施审阅程序的基础上，说明是否注意到某些事项，使其相信财务报表没有按照使用的会计准则和相关会计制度的规定编制，未能在所有重大方面公允反映被审阅单位的财务状况、经营成果和现金流量。

5.经营审计：注册会计师为了评价被审计单位经营活动的效果和效率，而对其经营程序和方法进行的评价．

6.内部证据：是由被审计单位内部机构或职员编制和提供的书面证据．如被审计单位的会计记录．管理层的声明书以及其他各种由被审计单位编制和提供的有关书面文件．

7.控制环境：控制环境包括治理职能和管理职能，以及治理层和管理对内部控制及其重要性的态度，认识和措施。良好的控制环境是实施有效内部控制和基础

8.审计工作底：是指注册会计师对指定的审计计划，实施的审计程序，获取的相关审计证据，以及得出的审计结论作出的记录，是审计证据的载体，是注册会计师在审计过程中获取的资料，形成的审计工作记录

9.应有关注：要求注册会计师在执业过程中保持职业谨慎，以质疑的思维方式评价所获证据的有效性，并对产生怀疑的证据保持警觉。

10.审计准则：是审计人员进行审计工作时所必需遵循的行为规范和衡量审计工作质量的客观标准 简答题

1.简述经济效益审计与传统审计的区别。

答案：（1）审计对象不同：财政财务审计对象是被审计单位财政财务的收支活动，财经法纪审计对象是严重违反财经法纪的行为；而经济效益审计的对象是被审计单位的业务经营活动和管理活动。（1分）

（2）审计目的不同：财政财务审计的目的在于评价和判断被审计单位的会计资料及其所反映的经济活动的真实性、合法性，财经法纪审计的目的在于维护国家的财经法纪，保护国家、集体和个人三者的利益；经济效益审计的目的在于提高企业的经济效益。（1分）

（3）审计的方法不同：财政财务和财经法纪审计主要运用检查、监盘、查询和函证，计算和分析性复核等方法；经济效益审计除运用传统审计方法外，还运用现代管理方法和数学分析法等其他学科所使用的方法。

（4）审计的时间不同：传统审计一般安排在期末，主要是事后审计；经济效益审计可以事前、事中、事后，更强调事前审计的作用。（1分）

（5）审计结论的效力不同：传统审计结论有法律效力，被审计单位必须执行；经济效益审计虽具有一定约束力，但不具有法律效力，被审计单位可以不执行。（1分）

2.简述分析性复核在整个审计过程中的运用。

答案：在审计的准备阶段，审计人员必须运用分析性复核确定其他审计程序的性质、时间及范围。（2分） 在审计实施阶段，分析性复核则直接作为实质性测试的程序，以收集与账户余额和各类交易相关的证据。 在审计的终结阶段，分析性复核则用于对被审计会计报表的整体合理性做最后的复核。（2分） 3.注册会计师在对被审计单位的存货审计时提出监盘，但被审计单位表示年终前已经作过盘点，并向注册会计师提供了盘点的全部记录。注册会计师审查了盘点记录后便认可了存货的真实性。然而，后来存货被证实存在大量虚构情况。

要求，请对注册会计师进行责任认定，并说明理由。

答：注册会计师由于没有完全遵循执业准则的要求而导致审计失败，注册会计师应该承担过失责任，在此种情况下，注册会计师承担普通过失责任。职业准则要求，注册会计师必须对企业的存货进行盘点，若企业已经盘点过了，注册会计师应该适当的检查被审计单位的盘点表，将检查结果与被审计单位的盘点记录相核对。执行的审计程从存货盘点记录选取若干项目追查至存货实物，以测试盘底记录的准确性；从存货实物中选取若干项目追查至存货盘点记录，以测试存货盘点记录的完整性。最后对存货项目发表意见。

4.注册会计师王芳在风险评估阶段实施分析程序时，根据对被审计单位及其环境的了解，得知本期在生产成本中占较大比重的原材料成本大幅上升。因此，注册会计师预期在销售收入未有较大变化的情况下，由于销售成本的上升，毛利率应相应下降。但是，注册会计师通过分析程序发现，本期与上期的毛利率变化不大。请据此分析注册会计师判断可能存在重大错报风险的领域，并指出错报的倾向。

答：毛利率=（主营业务收入-主营业务成本）/主营业务收入。在风险评估阶段进行分析程序时发现，本期与上期的毛利率变化不大。但是，得知本期生产成本中占较大比重的原材料成本大幅上升，而销售收入未有较大变化，可以判断出企业的生产与存货循环存在重大错报的风险，主要是生产成本存在重大错报，错报极可能发生在直接材料、直接人工、制造费用等方面。原材料成本大幅上升，但生产成本却变化不大，必须对原材料实施审计；其次应关注应付职工薪酬和制造费用两个账户。

5．威威公司系诚鑫会计师事务所的常年审计客户。20xx年11月，诚鑫会计师事务所与威威公司续签了审计业务约定书，审计威威公司20xx年度的财务报表。威威公司由于财务困难，应付诚鑫会计师事务所20xx年度审计费用86万元一直没有支付。经双方协商，诚鑫会计师事务所同意威威公司延期至20xx年底支付。在此期间，威威公司按银行同期贷款利率支付给诚鑫会计师事务所资金占用费。请问，这种情形是否会威胁诚鑫会计师事务所的独立性?

答：诚鑫会计师事务所对威威公司对以前年度尚未支付的审计费用收取资金占用费．与威威公司存在除审计收费以外的直接经济利益关系，这种关系威胁独立性．

6．新民公司20xx年提交的财务报表显示，全年利润总额1000万元，年末资产总额5000万元。注册会计师在审计中发现下列问题：

(1)12月20日收到一笔技术服务费5万元未入账，列入小金库；

答：技术服务费5万元列入小金库，金额虽然不大，但因是管理舞弊，且还可能存在其他类似问题，属于性质问题，因此重要．

(2)12月份的工资表中有两个虚构的职工姓名，共领取工资2000元，被制表人占为己有。

答：职工工资虚构2000元并占为已有，说明企业管理混乱，内部控制闪效，而且还可能不是一个月的问题，属于性质问题．因此重要．

7．重要性是指被审计单位会计报表中错报或漏报的严重程度，这一程度在特定环境下可能影响财务报表使用者的判断或经济决策。为正确理解这一概念，简要回答必须注意的内容。

答：注意内容：①重要性概念中的错报包含漏报 ②重要性概念必须从会计报表中使用者的角度来考虑，因为会计报表是为了满足会计报表使用者的需求编制的③重要性包括对数量和性质两个方面的考虑④重要性的判断离不开特定的环境对重要性的评估需要运用职业判断

8．简述经济效益审计的特征。

答：经济效益审计特征：①是一种基于财务审计之上的高层次审计，目的在于，健全企业的内部控制制度，提高企业的管理素质和管理能力②是一种着眼于未来的积极性审计，目的在于帮助被审计单位提高经营管理水平和经济效益，为企业的经济发展服务③是一种突出评价职能的建设性审计④是一种以考核被审计单位全部经济活动为对象的综合性审计⑤是一种赖于审计单位积极配合的联合性审计

9．注册会计师审计和内部审计是两个不同的审计主体从事的审计，两者既有区别，又有联系。就审计方式、

审计目标说明两者的差异，并简要回答两者的三个主要方面的联系请将回答的内容填入答题纸的表中。1-49

10．只有在了解后认为符合胜任能力、独立性和应有关注等职业道德要求，并且拟承接的业务具备所有特征要求时，注册会计师才能将其作为业务予以承接。请简要回答审计业务应具备所有特征的具体内涵。4-103 答：（1）审计对象适当。（2）使用的标准适当且预期使用者能够获取该标准。（3）注册会计师能够获取充分、适当的证据以支持其结论。（4）注册会计师的结论以书面形式表述，且表述形式与所提供的保证程度相适应。（5）该业务具有合理的目的。

论述题

1．什么是审计人员的职业道德?判别下列做法是否违背职业道德,并简要说明理由。如违背职业道德还要说明违背哪方面的规定。

(1)ABC会计师事务所雇佣了熟悉银行审计业务的DEF会计师事务所的注册会计师张小华参加对本所客户大华银行的审计工作。

(2)ABC会计师事务所与某客户签订的审计业务约定书约定:审计费用为100万元,客户在ABC会计师事务所提交审计报告时支付一半的审计费用,剩余一半视该公司股票能否发行上市再决定是否支付。

(3)某客户要求ABC会计师事务所在出具审计报告的同时,提供正式的纳税鉴证意见。为此,双方另行签订了业务约定书。

(4)某客户在H国设有分支机构,H国允许会计师事务所通过广告招揽业务。因此ABC会计师事务所委托其客户在H国的分支机构,在该国媒体进行广告宣传以招揽该国在中国设立的企业的审计业务,相关广告费已由ABC会计师事务所支付。

答案：审计职业道德是具有审计职业特征的道德准则和行为规范，它是审计人员的职业品德、职业纪律、专业胜任能力及职业责任等的总称。

（1）违背职业道德——对同行的责任，会计师事务所不得雇佣正在其他会计师事务所执业的注册会计师。

（2）违背职业道德——对客户的责任，会计师事务所不得以或有收费形式为客户提供鉴证服务。

（3）不违背职业道德，因为提供纳税鉴证意见是审计服务的延伸，两者并非不相容业务，并不冲突。

（4）违背职业道德——其他责任，会计师事务所不得对其能力进行广告宣传，即使是在允许做广告的国家也属于违反中国注册会计师职业道德规范。

2．试论述审计证据的充分性与适当性之间的关系。

答：审计证据的充分性是指审计证据的数量足以使得注册会计师形成审计意见，即收集的审计证据数量是否足够。审计证据的适当性是指审计证据的相关性和可靠性，即审计证据应当与审计目标相关联，并能如实反映客观事实。

充分性和适当性是审计证据的两个重要特征，两者缺一不可，只有既充分又适当的审计证据才是有证明力的。审计证据的适当性影响审计证据的充分性。也就是说，审计证据的质量越高，需要的审计证据数量可能就越少。尽管审计证据的充分性和适当性相关，但如果审计证据的质量存在缺陷，那么注册会计师仅靠获取更多的审计证据可能无法弥补其质量上的缺陷。

评价审计证据的充分性和适当性时，应对以下事项予以考虑：文件记录的可靠性的考虑；使用被审计单位生成信息的考虑；证据相互矛盾时的考虑；获取审计证据时对成本的考虑

3．标准是用于评价或计量鉴证对象的基准，当涉及列报时，还包括列报的基准。请论述适当的标准应当具

备的特征。

答：（1）相关性。有助于得出结论，便于预期使用者作出决策．

（2）完整性。不应忽略业务环境中可能影响得出结论的相关因素；当涉及列报时，还应包括列报的基准． （3）可靠性。能够使能力相近的注册会计师在相似的业务环境中，对鉴证对象作出合理一致的评价或计量． （4）中立性。有助于得出无偏向的结论，不应使某一利益集团受益，而使另一利益集团受损． （5）可理解性。有助于得出清晰．易于理解．不会产生重大歧义的结论 4．论述在识别和评估重大错报风险时，注册会计师应当实施的审计程序。

答：论述审计程序：①在了解被审计单位及其环境的整个过程中识别风险，并考虑各类交易、账户余额、列表、注册会计师应当运用各项风险评估程序，在了解被审计单位及其环境的整个过程中识别风险，并将识别的风险与各类交易，账户余额和列报相联系②将识别的风险与认定层次可能发生错报的领域相联系③考虑识别风险是否重大，如销售困难时产品的市场价格下降，除考虑产品市场价格下架因素外，注册会计师还应当考虑产品市场价格下降的幅度，该产品在被审计单位产品中的比重，以确定识别的风险对财务报表的影响是否重大④考虑识别的风险导致财务报表发生重大错报的可能性，例如，考虑存贷的账面余额是否重大，是否已适当计提存货跌价准备等。

5．了解内控和控制测试是两个重要的审计程序，两者既有区别，又有联系。请将相关阐述的内容（注意简明扼要），填入答题纸的表中。 答：

 

第二篇：中药制剂分析-名解、简答和论述

中药制剂分析

一、 名词解释

1、 对照品：指用于鉴别、检查、含量测定的标准物质。是中国药品生物制定检验所制备、标定和供应。11页

2、 鉴别：通过应用合适的分析方法来确定中药制剂中原料的组成及其所含化学成分的类型，来判断该制剂的真伪。

（包括显微、理化鉴别）18页。

3、 显微鉴别：是利用显微镜直接观察中药制剂中原料药粉末的组织、细胞或内含物等特征从而达到鉴别的目的。

（一般凡以原料药粉碎成细粉后直接制成的制剂或添加部分原料药粉末的制剂。显微鉴别方法操作简便、直观、耗费少。）20页

4、 制剂通则检查：根据不同剂型的不同存在形式、不同给药途径、不同使用方法等特点，为保证药物的安全、有效及稳定，对中药制剂进行的理化检查或微生物学检查。32页

5、 杂质的限量：药物中所含杂质的最大允许量。35页

6、 一般杂质检查：在原药材的采收、加工以及制剂的生产或贮藏过程中引入的杂质。如水分、重金属、硫酸盐等。35页

7、特殊杂质检查：某些个别中药制剂中存在的杂质，因制备工艺的特殊性或药物本身性质的特殊性而产生的一类杂质。如大黄制剂中的土大黄苷、含乌头制剂中的酯型生物碱等。35页

8、重金属：在规定实验条件下，能与硫代乙酰胺或硫化钠作用而显色的金属。通常以铅为代表。38页

9、 干燥失重：药品在规定条件下，经干燥后所减失的重量，包括水分和挥发性的物质如乙醇等。46页

10、 总灰分：中药经粉碎，高温炽灼，所残留的非挥发性无机物，称为总灰分。49页

11、 酸不溶性灰分：中药经高温炽灼得到的总灰分加盐酸处理，得到不溶于盐酸的灰分，称为酸不溶性灰分指泥土、砂石（硅酸盐）。49页

（由于在盐酸中泥土、砂石等主要硅酸盐等成分不溶解，而钙盐等无机物可溶，因此对于那些生理灰分本身差异较大，特别是在组织中含有草酸钙较多的中药，酸不溶性成分的测定更能准确地表明其中泥土、砂石等杂质的掺杂含量。）

12、 炽灼残渣：药物中的有机物经炽灼炭化，再加硫酸处理，高温炽灼至完全灰化，所残留的无机物，成为硫酸盐，称为炽灼残渣。48页

13、 准确度：测定的结果与真实值或参考值接近的程度，一般用回收率（%）表示。90页

14、 专属性：在其他成分可能存在下，采用的方法能正确测定出被测成分的特性。91页

15、 检测限：供试品中被测物能被检出的最低量（信噪比大于3:1）92页

16、 定量限：供试品中被测成分能被定量测定的最低量（信噪比大于10:1）92页

17、 耐用性：在测定条件有小的变动时，测定结果不受影响的承受程度。

（HPLC法有:流动相的组成比例、不同厂的同类型色谱柱等。 GC法：不同厂的色谱柱、固定相。

TLC法的变动因素有：不同厂的薄层板）93页

18、 中药指纹图谱：指中药经适当处理后，采用一定的分析手段，得到的能够标示该中药特性的共有峰的图谱，是一种新的中药质量控制模式。94页

19、 含量均匀度：指小剂量口服固体制剂中的每片（个）含量偏离标示量的程度。169页

20、 注射剂有关物质：蛋白质、鞣质、树脂草酸盐、钾离子等。179页

21、 微量升华法：是利用中药制剂中微量升华物的理化性质对其进行鉴别的方法。

22、阴性对照液：从制剂处方中去除待鉴别的药味，余下各药按供试品溶液制法同法制备，得到阴性对照液。

二、 简答、论述

1、 中药制剂分析特点（2~3页）

1. 中医药理论的指导性。应以中医药理论为指导，遵循中医组方原则，选择君药或臣药中合适的化学成分为指标来评价中药制剂的质量，并力求建立有效的分析方法。

2.中药制剂化学成分的复杂性：通常含有大量的各种结构和性质及其相似的化学成分。

3. 中药制剂杂质来源的多途径性：

（1）非药用部位及未除净的泥沙。

（2）药材产地水源，土壤，空气等生长环境的污染，农药化肥的滥用。

（3）包装，保管不当发生的霉变，走油，泛糖，虫蛀。

（4）洗涤原料药材的水质二次污染。

4.中药制剂的质量影响因素的多样性：

（1）原料药材的影响。

（2）炮制方法的影响。

（3）制剂工艺和辅料的影响。

（4）中药制剂包装.工艺，保管的影响。

2．中药制剂分析的基本程序（5页）

取样、供试品溶液的制备、供试品溶液的测定（鉴别检查或含量测定）、书写检验报告

3．中药制剂的发展趋势（6页）

1．中药制剂分析方法朝着仪器化、自动化、快速和微量的方向发展。

2．检测成分朝多指标方向发展。

3．中药化学对照品研究使测定成分朝专属性方向发展。

4．由单一成分分析逐步朝整体特征分析的方向发展。

5．进行体内药物分析。

6．进行在线检测。

7．加强重金属、有害元素及农药残留等的监控。

4．六味地黄丸的显微鉴别（22页）

主要组成：熟地黄、山茱萸、牡丹皮、山药、茯苓、泽泻 鉴别：取本品，依法制样、装片，置显微镜下观察：

*薄壁组织内含棕色核状物（熟地黄）

*垂周壁呈连珠状增厚（山茱萸）

*草酸钙簇晶数个排列成行（牡丹皮）

*淀粉粒三角状卵形，脐点短缝状或人字状（山药）

*不规则分枝状团块无色，（茯苓）

*内皮层细胞垂周壁波状弯曲（泽泻）

5、牛黄解毒片中冰片的鉴别（24页）

主要组成：人工牛黄、雄黄、石膏、大黄、黄芩、桔梗、冰片、甘草 鉴别：取本品1片，研细；

进行微量升华，所得白色升华物；

加新配制1%香草醛-硫酸溶液1~2滴；

液滴边缘显玫瑰红色。

6、影响薄层色谱的主要原因（25页）

1．供试品溶液的制备，若杂质干扰较为严重，则还需要做进一

步的分离纯化。

2．薄层板的选择，不同厂家或不同批次的商品预制板质量不完

全相同，会影响分析结果的重现性。

3．展开剂的选择，①考虑溶剂的极性和选择性；②加入少量弱

酸或弱碱性溶剂，以防止斑点拖尾；③一般尽量不使用苯；④展开剂

宜临用前配制，多元溶剂系统应注意准确性。

4．展开剂蒸汽的饱和，①选择较小体积的展开缸；②薄层板在

缸内预饱和；③在展开缸内壁贴上浸有展开剂的滤纸条。

5．对照物的选择，（对照品、对照药材、对照提取物）从制剂处

方中去除待鉴别的药味，余下各药按供试品溶液制法同法制备，得到

阴性对照液。阴性对照液是用来判断方法的专属性。

6．湿度和温度，操作环境的相对湿度和温度往往影响色谱的分

离效果。

7、杂质的来源（34页）

*原料中带入的杂质即非药用部位、泥土和砂石。GAP

*生产过程中引入的杂质即各种溶剂试剂等残留在制剂中。GMP *贮藏过程中产生的杂质即霉变，产生毒性物质或使药效降低。GSP

8、水分测定法（47页）

烘干法：适用于不含挥发性成分的药品（连续两次称重的差异不超过5mg为止）

甲苯法：适用含挥发性成分的药品。

减压干燥法：适用含有挥发性成分的贵重药品。

气相色谱法：适用各种类型药品中微量水分的准确测定。

9、样品的提取方法有哪些（63页）

浸泡提取法，（溶剂用量为样品重量的10～100倍，浸泡时间1～24h，按提取温度不同有冷浸、温浸、热水、浸泡提取。

浸泡提取法优点是操作简单。其中冷浸法适用于热不稳定的样品。）

回流提取法，对热不稳定或具有挥发性的成分不宜使用。

连续回流提取法，提取效率高，所需溶剂少，提取杂质少，操作简便，但对受热易分解的成分不宜使用。

超声提取法

超临界流体萃取法：适用于热不稳定物质。

10、超临界流体萃取法的特点（64页）

具有速度快、萃取效率高、方法准确、选择性强、节省溶剂、易于自动化可避免使用易燃、易爆、有毒的有机溶剂，能与色谱和光谱等分析仪器联用的特点。

11、中药样品分离净化方法（65页）

沉淀法：

蒸馏法：促使挥发性成分从馏出液中完全游离出来，常用的无机盐如NaCl、Na2SO4、MgSO4等

液-液萃取法：直接萃取法（常用试剂有三氯甲烷、乙酸乙酯和乙醚）、离子对萃取法。

经典柱色谱法：氧化铝、大孔吸附树脂、聚酰胺

12、常用含量测定方法（65页）

1、化学分析法：包括重量分析法和滴定分析法。

2、紫外-可见分光光度法：常用于黄酮、蒽醌、多糖等各类总成分的含量测定。

3、原子吸收分光光度法：适于矿物药、重金属、有害元素。

4、荧光分析法：

5、薄层扫描法：

6、气相色谱法：适于易挥发物质、有机残留量、水分、含醇量。单一成分的测定

7、高效液相色谱法：单一成分的测定。

8、毛细管电泳法：

13. 化学分析适用哪些物质成份？

化学分析重量法和滴定分析法。主要用于测定含量较高的一些有机成分及含矿物药制剂中的无机成分，如总生物碱，总黄酮，总有机酸，总皂苷及矿物药成分等。剧毒性成分或贵重药材成分。

14．紫外-可见分光光度法用于哪些测定？

用于分子对200~760nm波长范围有吸收的物质。具有灵敏度高，

准确，仪器价格低廉，操作简单等特点。在中药制剂分析中常用与总黄酮，总蒽醌，总多糖等各类总成分的含量测定。测定法：①对照品比较法；②吸收系数法③标准曲线法；

15．气相色谱法？

系采用气体为流动相流经色谱柱进行分离测定的方法。主要用于测定制剂中揮发油及其他揮发性成分的含量。如：冰片，桉叶素，樟脑，厚朴酚，丁香酚，龙脑等。还可用于中药及其制剂中含水量测定、含醇量的测定等。

16．原子吸收分光光度法适用与哪些测定？

是以待测元素气态基态原子对该元素特征谱线的吸收为基础。可用于中药制剂中矿物药成分的测定及制剂中重金属，毒害元素检测。

AAS法主要特点是：①准确度高，②灵敏度高，③选择性好，抗干扰能力强。④分析速度快，应用广，能测定几乎全部金属元素和部分非金属元素。

17．HPLC有哪些检测器

紫外检测器（UV）：有紫外吸收的物质

蒸发光散射监测器（ELSD）紫外末端吸收的物质。 荧光检测器：产生荧光的物质。

电化学检测器

18．酸性染料比色法？

在适当的pH介质中，生物碱（B）可与氢离子（H﹢）结合成阳离

子BH﹢，与染料阴离子（In﹣）定量地结合成有色离子对（BH﹢In﹣），此离子对可定量地溶于某些有机溶剂，测定有机溶剂的吸光度即可测定生物碱含量。常用的染料有：甲基橙,溴百里酚蓝、溴甲酚绿、溴酚蓝等。124

19．麻黄碱口服液鉴别和含量测定

（1）鉴别-TLC法

1）供试品溶液的制备：取本品用适量水稀释 ，转移至分液漏斗

中，用浓氨试剂调节pH10~12,用乙醚振摇提取，合并乙醚液，置水浴上蒸干，残渣加甲醇使溶解，作为供试品溶液。

2）对照品溶液的制备：盐酸麻黄碱对照品，加甲醇适量，制成

对照品溶液。

3）鉴别法：

点样：吸取供试品和对照品溶液适量。

薄层板：硅胶G薄层板。

展开剂：三氯甲烷-甲醇-浓氨水（40:10:1）

显色剂：茚三酮试剂，在150°C加热至斑点显色清晰。

供试品色谱中，在于对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的点。

（2）含量测定-HPLC法

1）色谱条件：反相C18柱、流动相：乙腈-磷酸，检测波长：205nm。

2）供试品溶液的制备：精密量取本品加水及浓氨水，用乙醚提

取，合并乙醚液，低温回收溶剂至干，残渣加乙醇使溶解，转移到量瓶中，加0.1moI/L盐酸溶液至刻度，摇匀，即得。

3）对照品溶液的制备：取盐酸麻黄碱对照品适量，精密称定，加0.1mo1/L盐酸溶液制的溶液，即得。

4）测定法：分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各10μ1,注入液相色谱仪，测定，即得。

20．游离蒽醌的测定-分光光度法

供试品溶液的制备：取中药制剂适量，精密称定，用三氯甲烷回流提取，提取液转移到漏斗中，加碱提取，合并碱液，用少量三氯甲烷洗涤碱液，取碱液定容，滤过，滤液在沸水中加热4min，冷却至室温，静置30min。

对照品溶液的制备： 1，8-二羟基蒽醌加三氯甲烷溶解，为对照品溶液。

测定条件：测定波长510nm。

21．三黄片中大黄的鉴别和含量测定

（1）鉴别：

对照品溶液的制备：取大黄酚，大黄素对照品，加甲醇制成每1ml中各含0.5mg的混合液，作为对照品溶液。

供试品溶液的制备：取本品研细，加甲醇加热回流提取，30min，放冷，滤过，取滤液，蒸干，残渣加水使溶解，再加盐酸，置热水浴中加热，立即冷却，用乙醚提取，合并乙醚提取液，挥去乙醚，使溶解，作为供试品溶液。

薄层板：硅胶板，

展开剂：石油醚-甲酸乙酯-甲酸（15:5:1）的上层溶液

（2）含量测定

色谱条件：柱，流动相，波长

供试品溶液的制备：取本品研细，精密称定，加甲醇加热回流提取，30min，放冷，补足减失的重量，滤过，取续滤液，加盐酸加热水解，用三氯甲烷提取，合并提取液，挥去三氯甲烷，定容。

对照品溶液的制备：大黄素和大黄酚对照适量，加乙醇溶解。 测定法：

22．中药制剂质量标准的内容：

1. 名称

2. 处方：重量以g为单位。体积以ml为单位；全处方量应以制成1000个最小制剂单位为准。

3. 制法：

4. 性状：形状，大小，质地，气味，色泽，味道等。 外用药及剧毒药不描述味道。

5. 鉴别：（1）显微鉴别（2）一般理化鉴别（3）色谱鉴别

6. 检查：制剂通则检查和杂质检查。

7. 浸出物测定：

8. 含量测定：化学分析法和分光光度法测定总成分；GC和HPLC测定单一成分。

9. 功能与主治。

10. 用法和用量

11. 注意

12. 规格

13. 贮藏。

23．含量测定的方法学内容

1. 提取条件的选定。

2. 净化分离方法的选定。

3. 测定条件的选择：紫外分光光度法中pH值，测定波长的选择；气相色谱法中固定相，检测器，内标物的选择；高校液相色谱法中固定相。流动相。检测器及检测波长的选择。

4. 空白试验条件的选择

5． 分析方法验证：精密度、重复性、回收率等。

24．超高效液相色谱法的特点：

1. 使用 的固定相颗粒<2um。

2. 提供高压溶剂输送系统。

3. 系统的死体积小。

4. 快速自动进样器。

5. 快速检测器。

6. 高速数据采集，控制系统。

25．玉屏风口服液中黄芪甲苷（皂苷）的含量测定

（1）色谱条件与：反相C18柱，流动相为乙腈-水（35：65），蒸发光散射检测器。

（2）对照品溶液制备：取黄芪甲苷对照品适量，精密称定，加

甲醇定容。

（3）供试品溶液制备：精密量取本品20ml，用水饱和正丁醇振摇提取，合并正丁醇提取液，用氨试液洗涤，正丁醇提取液回收至干，残渣加甲醇溶解并定容至10ml。

（4）测定法：分别精密吸取对照液及供试液10ul注入液相色谱仪。测定。用外标二点法对数方程计算。