实验三：药用硼砂的含量测定

实验者：药学101李** 合作者：倪**

一、实验目的

1掌握甲基红指示剂的滴定终点的判定。

2巩固酸碱滴定中盐的测定原理

二、实验原理

硼砂是四硼砂的钠盐，因为硼砂是弱酸（Ka=6.4*10^（-10）），所以可用HCL标准溶液直接滴定，其反应为

Na2B4O7+2HCL→4H3BO3+2NaCL+5H2 O M硼砂 =381.4

滴定至化学计量点时为H3BO3 的水溶液，此时溶液的pH可根据生成硼酸的浓度及它的电离常数来计算。设用HCL溶液（0.1mol/L）滴定Na2B4O7溶液（0.05mol/L），化学计量点时溶液稀释一倍浓度应为0.025mol/L, 因此计量点时CHCL =4*0.025=0.1mol/L，则[H+]=√Kac =√6.4×10-10×0.1=8×10-6 pH=-㏒(8×10-6)=5.1应选用甲基红（变色范围4.4~6.2）作指示剂

三、实验仪器与试剂

仪器：酸式滴定管（50ml）,锥形瓶（250ml）,量筒（100ml）,电炉

试剂：硼砂固体试样，HCL标准溶液（0.1mol/l）,甲基红指示剂（0.1%乙醇溶液）

四、实验步骤

取本品约0.4g精密称定，加水50ml使溶解，加2滴甲基红指示剂，用HCL标准溶液（0.1mol/L）滴定至溶液由黄变为橙色。

五、实验现象图

六、注意事项

1硼砂量大，不易溶解，必要时可在电炉上加热使溶解，放冷后再滴定。

2终点为橙色，若偏红，则滴定过量，使结果偏高。

七、数据记录及处理

7.1表格记录

7.2硼砂含量的计算

Na2B4O7.10H2O %= CHCL×vHCL×M Na2B4O7.10H2O/2000/S×100%

=0.1×20.43×381.37/2000/0.4006×100%

=97.45%

八、实验结果

经测定，此药用硼砂的含量为97.45%

九、实验总结与讨论

本次实验虽然是新的实验，但操作技术都是学过的，相对而言比较熟练。所以难点不在技术上，而在滴定终点的判断，对颜色的把握不准就会导致实验的的失败。因此我们要准确判断终点的颜色，以提高实验的准确性。

为了减少实验的混乱，李老师明智的让我们先称了硼砂，在实验过程中，李老师也一直在实验室为我们解答，十分辛苦。

十、资料

　　硼砂也叫粗硼砂，在化学组成上，它是含有10个水分子的四硼酸钠。它的晶体为板状或柱状，晶体集合在一起形成晶簇状、粒状、多孔的土块状等等，颜色为白中带灰

或带浅色调的黄、蓝、绿等，具有玻璃光泽

无色半透明晶体或白色结晶粉末。无臭，味咸。比重1.73。380℃时失去全部结晶水。易溶于水、甘油中，微溶于酒精。水溶液呈弱碱性。硼砂在空气可缓慢风化。熔融时成无色玻璃状物质。硼砂有杀菌作用，口服对人有害。

　　

用途

主要用于玻璃和搪瓷行业。在玻璃中，可增强紫外线的透射率，提高玻璃的透明度及耐热性能。在搪瓷制品中，可使瓷釉不易脱落而使其具有光泽。在特种光学玻璃、玻璃纤维、有色金属的焊接剂、珠宝的粘结剂、印染、洗涤(丝和毛织品等)、金的精制、化妆品、农药、肥料、硼砂皂、防腐剂、防冻剂和医学用消毒剂等方面也有广泛的应用。硼砂是制取含硼化合物的基本原料，几乎所有的含硼化物都可经硼砂来制得。它们在冶金、钢铁、机械、军工、刀具、造纸、电子管、化工及纺织等部门中都有着重要而广泛的用途。在人医上,硼砂用于皮肤黏膜的消毒防腐、氟骨症、足癣、牙髓炎、霉菌性阴道炎、宫颈糜烂、褥疮、痤疮、外耳道湿疹、疱疹病毒性皮肤病、癫痫的治疗,近年来还用于肿瘤的治疗。

制法及工艺流程

1、加压碱解法：将预处理的硼镁矿粉与氢氧化钠溶液混合，加温加压分解得偏硼酸钠溶液，再经碳化处理即得硼砂。

　　2MgO.B2O3+2NaOH+H2O→2NaBO2+2Mg(OH)2

　　4 NaBO2+CO2→Na2B4O7+Na2CO3

　　2、碳碱法：将预处理的硼镁矿粉与碳酸钠溶液混合加温，通二氧化碳升压后反应得硼砂。

　　2(2MgO.B2O3)+Na2CO3+2CO2+xH2O→Na2B4O7+4MgO.3CO2. xH2O

　　3、纯碱碱解法(井盐卤水)：将井盐卤水处理后得硼砂糊，与纯碱混合蒸煮即得硼砂。

　　CaB4O7+ Na2CO3→Na2B4O7+ CaCO3

　　4H3BO3+ Na2CO3→Na2B4O7+6H2O+CO2

　　4、纯碱碱解法(钠硼解石)：用纯碱和小苏打分解预处理后的钠硼解石，加苛化淀粉沉降、结晶得硼砂。

2(NaO.2CaO.5B2O3.16H2O)+ Na2CO3+ NaHCO3→5Na2B4O7+4CaCO3+CO2+34H2O

药材鉴定

性状鉴别

　　硼砂由于加工方法不同而形状有异，有坠形或盆形。坠形多呈不规则圆锥状，锥端联结在一条绳子上成串状；盆形上部略凹下，表面不平坦，其上附有柱状、粒状结晶，下部半圆形，较平滑。现今商品多为不规则块状，大小不一。均为无色透明或白色半透明；玻璃样光泽。久置空气中，易风化成白色粉末。体较轻，质脆易碎。无臭，味先略咸，后微带甜，稍有凉感。可溶于水，易溶于沸水或甘油中。以无色透明、纯净、体轻质脆为佳。

化学鉴定

　　(1)本品燃之，易熔融，初则体质膨大酥松似海绵，继加热则溶化成透明的玻璃球状。(检查硼盐)(2)取本品水溶液，加盐酸成酸性后，能使姜黄试纸变成棕红色；放置干燥，颜色即变深，用按试液湿润，即变为绿黑色。(检查硼酸盐)(3)取铂丝，用盐酸湿润后，蘸取本品粉末，在无色火焰中燃烧，火焰即显鲜黄色。(检查钠盐)

中华人民共和国药典，国家药典委员会编，化学工业出版社，2005年版，二部，p.812-813。