硫代硫酸钠的制备

摘要：用亚硫酸纳法制备硫代硫酸纳，在制备过程中要注意控制反应过程中的温度和反应时间，以及在减压过滤、冷却、结晶、过滤、烘干、称量过程中要认真操作每一个过程以便提高产量。

关键词：硫代硫酸纳的制备不稳定性还原性配位性

前言：硫代硫酸纳俗称海波、大苏打为无色透明单斜晶体，无臭、味咸，相对密度1.729（170度），33度以上干燥在空气中易风化，56度熔于结晶水，100度失去结晶水。易溶于水，难溶于醇，水溶液加酸会导致其分解。硫代硫酸纳有较强的还原性和配位能力。可用于照相行业的定影剂，洗染业、造纸业的脱氯剂，定量分析中的还原剂。

一、实验目的：探究硫代硫酸钠的性质、学会减压过虑的操作、了解硫代硫酸钠的制备过程。

二、仪器及试剂

仪器：电子天平、电热套、抽滤瓶、布氏漏斗、烧杯、玻璃棒、蒸发皿、表面皿、量筒、试管、石棉网、药匙、试管、胶头滴管、

药品：硫粉、亚硫酸钠（无水）、乙醇（95%）、HCl (6 mol/L)、淀粉溶液(0.2%)、酚酞、AgNO₃（0.1mol/L）、KCl（0.1mol/L、）碘水。材料：pH试纸、滤纸。

三、实验原理及有关反应如下：

1、亚硫酸钠和单质硫沸腾反应，经过滤、浓缩、结晶，制得硫代硫酸钠。

Na₂SO₃+S==Na₂S₂O₃Na₂S₂O₃+5H₂O=Na₂S₂O₃_·5H₂O

2、硫代硫酸纳Na₂S₂O₃·5H₂O晶体的定性检验用其不稳定性还原性配位性：

1、不稳定性、将制备所得的硫代硫酸纳Na₂S₂O₃·5H₂O晶体配制成溶液，加入HCL充分反应后，有无色刺激性气味和黄色浑浊现象。

S₂O₃^2- + 2 H⁺＝ SO₂↑+ S↓ + H₂O

2、利用硫代硫酸钠和AgNO3反应生成黑色的Ag2S来检验Na2S2O3

3、配位性、将制备所得的硫代硫酸纳Na₂S₂O₃·5H₂O晶体配制成溶液，加入AgBr，沉淀慢慢的溶解。

2AgBr + 2 Na₂S₂O₃ ══ [Ag(S₂O₃)₂]^3- + 2NaBr

4、还原性、将制备所得的硫代硫酸纳Na₂S₂O₃·5H₂O晶体配制成溶液，加入碘的淀粉溶液，淀粉不变色。

2S₂O₃^2- +I₂＝ S₄O₆^2-+ 2I^- SO₃^2- + I₂+ H₂O＝ SO₄^2-+ 2I^- +2 H⁺

四、实验步骤

1）硫代硫酸钠的制备

在小烧杯中加入1.8 g充分研细的硫粉(用3 mL乙醇充分搅拌均匀)，在大烧杯中加入无水(或七水合)亚硫酸钠5.1g ，再加40 mL去离子水使其溶解，将大烧杯中的液体倒入小烧杯中。小火煮沸至硫粉几乎全部溶解(要不停地搅拌，并要注意补充水分使反应溶液不少于20ml，加热反应1小时。停止加热，用抽滤瓶趁热抽滤将滤液转移到小烧杯中，加少量活性炭，加热煮沸1-2 min，趁热过滤。将滤液放在蒸发皿中，于石棉网上小火蒸发浓缩至少于5ml溶液。冷却结晶，抽滤，用乙醇洗晶体，抽干，凉干，称重，计算产率。

2）硫代硫酸钠的定性检验

①　取一粒硫代硫酸钠晶体于试管中加入几滴去离子水使之溶解，再加两滴0.1 mol/LHCL，观察反映现象。

②　取一粒硫代硫酸钠晶体于试管中，加 1 mL去离水使之溶解，滴加碘水再加入淀粉溶液，观察反映现象。

③　取5滴 0.1 mol/L AgNO₃于试管中，加7滴 0.1 mol/L KBr，静置沉淀，弃去清液。另取少量硫代硫酸钠晶体于试管中，加1mL去离子水使之溶解。将硫代硫酸钠溶液迅速倒入AgBr沉淀中，观察反映现象。

④　取一粒硫代硫酸钠晶体于点滴板的一个孔穴中加入几滴去离子水使之溶解，再加两滴0.1 mol/L AgNO₃ ，观察反映现象。

五、实验装置图：

六、结果与讨论：

1、硫代硫酸钠为无色透明晶体，无臭、味咸，相对密度1.729（170度），33度以上干燥在空气中易风化，56度熔于结晶水，100度失去结晶水。易溶于水，难溶于醇。

2、产率的计算：

理论Na₂S₂O₃的产量为m=10g

实际产量m_产品=7.22g

产率= 实际产量/理产量×100％=7.22/10×100％=72.2％

结果讨论：产率较底，产品偏黄产率低是因为在蒸发浓缩的时剩余的水过多或过少，剩余余的水太少，由于Na₂S₂O₃_·5H₂O在加热时失去结晶水，1、由于水太少无法形成相应结晶水的物质使其相对分字质量减少，最终使产率减少，2、还有，剩余的水太少产物很难完从蒸发皿中分离出来使产率减少3、Na₂S₂O₃_·5H₂O有强的还原性在加热时易被空气中的氧气氧成Na2SO4 相对分子质量减小产率减少，4、产品偏黄是因为产品中有S单质，加入的活性碳未能完除去有色物质S 。

3、硫代硫酸钠的定性检验

步骤现像结果结果分析