实验二  水中化学需氧量的测定（酸性高锰酸钾测定法）

一、     原理

在酸性条件下，用强氧化剂高锰酸钾将水样中某些有机物及还原性物质氧化，反应后剩余的高锰酸钾，用过量的草酸钠还原，再用高锰酸钾标准溶液回滴过量的草酸钠，通过计算求出水样中所含的有机物及还原性物质所消耗的高锰酸钾的量，再换算为耗氧量，以O₂的mg/L为单位表示。

二、     试剂

1． 高锰酸钾溶液：C（）=0.1mol/L:溶解3.2g 于1100mL左右水中，加热煮沸半小时，体积减少到1000mL左右，放置过夜，用G－3号玻璃砂芯漏斗过滤，或取上层清液，滤液保存在棕色瓶中，避光保存。

2． 高锰酸钾使用液：C（）=0.01mol/L：取100mL0.1mol/L 的溶液100mL，稀释至1000mL，摇匀，避光保存。

3． 草酸钠储备液：C（）=0.1000mol/L: 称取105^oC烘干1h并在干燥器中冷却的草酸钠0.6705g溶于水，加（1＋3）硫酸溶液25mL，移入100mL容量瓶，定容，摇匀备用。

4． 草酸钠标准使用液：C（）=0.0100mol/L: 取10mL 0.1000mol/L的草酸钠储备液置于100mL容量瓶中，定容，摇匀备用。

三、     测定步骤

1． 试样分析：移取100.0mL均匀水样于250mL锥形瓶中，取样少于100mL，需用水稀释至100mL。加入（1＋3）硫酸溶液5mL，混匀，用滴定管准确加入10.00mL的C（）=0.01mol/L的高锰酸钾使用液，摇匀。立即放入沸水浴中加热，水浴沸腾时计时，加热沸腾30min。沸水浴液面始终要高于试液的液面。从沸水浴取下锥形瓶，立即（不要放置）用滴定管加入10.00mL的草酸钠标准使用液，摇匀。立即用使用液滴定至溶液呈微红色，记录消耗的溶液mL。

2． 高锰酸钾溶液校正系数的测定：取上面试样分析滴定完毕的水样，用滴定管加入10.00mL草酸钠标准使用液，再用使用液滴定至溶液呈微红色，记录消耗的使用液的体积mL。

按下式计算

=

式中， －测定水样滴定时消耗的使用液体积（mL）；

－水样的体积（mL）；

C －草酸钠标准使用液浓度

C（），（mol/L）；

8－氧（）的摩尔质量；

           K－高锰酸钾溶液校正系数，C（）。

四、     注意事项

1． 要求在回滴过量草酸钠时，所消耗的使用液最好在4－6mL。所消耗的体积过大或过小，需要重新确定水样取样的体积。

2． 在水浴上加热完毕后，溶液仍应保持红色，如红色很浅或全部褪去，说明使用量不够，此时，应将水样取样量减少。

3． 若用直火加热煮沸10min可代替沸水浴30min。但应作对照实验。

4. 滴定温度应保持在60－80^oC。所以必须趁热进行，若溶液温度过低，需适当加热。

 

第二篇：实验5 双氧水中H2O2含量的测定(高锰酸钾法)-1