转盘萃取塔实验装置实验指导书

化工原理实验装置系列之

转盘萃取塔实验装置

实验指导书

转盘萃取塔实验装置实验指导书

杭州言实科技有限公司

2006.4

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转盘萃取塔实验装置——实验指导书

一、实验目的 .......................................................................................................................................... 3

二、实验原理 .......................................................................................................................................... 3

三、实验装置 .......................................................................................................................................... 5

四、实验方法 .......................................................................................................................................... 6

五、注意事项 .......................................................................................................................................... 7

六、报告内容 .......................................................................................................................................... 7

七、思考题 .............................................................................................................................................. 7

八、附录 .................................................................................................................................................. 8

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转盘萃取塔实验

一、实验目的

⒈ 了解液--液萃取塔的结构及特点。

⒉ 掌握液--液萃取塔的操作。

⒊ 掌握传质单元高度的测定方法，并分析外加能量对液--液萃取塔传质单元高度和量的影响。

二、实验原理

1、液—液萃取设备的特点

液--液相传质和气液相传质均属于相同传质过程。因此这两类传质过程具有相似之处，但也有相当差别。在液液系统中，两相间的重度差较小，界面张力也不大：所以从过程进行的流体力学条件看，在液液相的接触过程中，能用于强化过程的惯性力不大，同时已分行的流体力学条件看，在液液相的接触过程中，能用于强化过程的惯性力不大，同时已分散的两相，分层分离能力也不高。因此，对于气液接触效率较高的设备，用于液液接触就显得效率不高。为了提高液液相传质设备的效率。常常补给能量，如搅拌、脉动、振动等。为使两相逆流和两相分离，需要分层段，以保证有足够的停留时间，让分散的液相凝聚，实现两相的分离。

2、液—液萃取塔的操作

（1）分散相的选择

在萃取设备中，为了使两相密切接触，其中一相充满设备中的主要空间，并呈连续流动，称为连续相kl一相以液滴的形式，分散在连续相中，称为分散相，哪一相作为相对设备的操作性能、传质效果有显著的影响。分散相的选择可通过小试或中试确定，也可根据以下几方面考虑。

1）为了增加相际接触面积，一般将流量大的一相作为分散相；但如果两相的流量相差很大，并且所选用的萃取设备具有较大的轴向混合现象，此时应将流量小的一相作为分散相，以减小轴向混合。

2）应充分考虑界面张力变化对传质面积的影响，对于>0系统，即系统的界面张力随溶质浓度增加而增加的系统；当溶质从液滴向连续相传递时，液滴的稳定性较差，容易破碎，而液膜的稳定性较好，液滴不易合并，所以形成的液滴平均直径较小，相际接触表面较大；当溶质从连续相向液滴传递时，情况刚好相反。在设计液液传质设备时，根据系统性质正确选择作为分散相的液体，可在同样条件下获得较大的相际传质表面积，强化传质进程。

3）对于某些萃取设备，如填料塔和筛板塔等，连续相优先润湿填料或筛板是相当重要的。此时，宜将不易润湿填料或筛板的一相作为分散相。

4）分散相液滴连续相中的沉降速度，与连续相的粘度有很大的关系。为了减小塔径，提高二相分离的效果，应将粘度大的一相作为分散相。

5）此外，从成本、安全考虑，应将成本高的、易燃、易爆物料作为分散相。

（2）液滴的分散

为了使其中一相作为分散相，必须将其分散为液滴的形式，一相液体的分散，亦即液滴的形成，必须使液滴有一个适当的大小。因为液滴的尺寸不仅关系到相际接触面积，而且影响传质系数和塔的流通量。

较小的液滴，固然相际接触面积较大，有利于传质；但是过小的液滴，其内循环消失，液滴的行为趋于固体球，传质系数下降，对传质不利。所以，液滴尺寸对传质的影响必须同时考虑这两方面的因素。

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此外，萃取塔内连续相所允许的极限速度（泛点速度）与液滴的运动速度有关，而液滴的运动速度与液滴的尺寸有关。一般较大的液滴，其泛点速度较高，萃取塔允许有较大流通量；相反，较小的液滴，其泛点速度较低，萃取塔允许的流通量也较低。

液滴的分散可以通过以下几个途径实现。

A借助喷嘴或孔板，如喷塔和筛孔塔。

B借助塔内的填料，如填料塔。

C借助外加能量，如转盘塔，振动塔，脉动塔，离心萃取器等。液滴的尺寸除与物性有关外，主要决定于外加能量的大小。

（3）萃取塔的操作。

萃取塔在开车时，应首先将连续相注满塔中，然后开启分散相，分散相必须经凝聚后才能自塔内排出。因此当轻相作为分散相时，应使分散相不断在塔顶分层凝聚，当两相界面维持适当的高度后再开启分散相出口阀门，并停靠重相出口的口形管自动调节界面高度。当重相作为分散相时，则分散相不断在塔的分层段凝聚，两相界面应维持在塔底分层段的某一位置上。

3、液一液传质设备内的传质

与精馏、吸收过程类似，由于过程的复杂性，萃取过程也被分解为理论级和级效率；或传质单元数和传质单元高度，对于转盘塔，振动塔这类微分接触的萃取塔，一般采用传质单元数和传质单元高度来处理。

传质单元数表示过程分离难易的程度。

对于稀溶液，传质单元数可近似用下式来表示：

NOR??x1

x2xF?xRdx ??xMx?x*

式中NOR——萃余相为基准的总传质单元数；

x——萃余相中溶质的浓度；

x*——与相应萃取浓度成平衡的萃余相中溶质的浓度；

x2、x1——分别表示两相进塔和出塔的萃余相浓度。

传质单元高度表示设备传质性能的好坏，可由下式表示：

HOR?H NOR

式中，HOR——以萃余相为基准的传质单元高度；

H——萃取塔有效接触高度。

已知塔高H和传质单元数NOR，可由上式来得HOR的数值，HOR反映萃取设备传质性能的好坏，HOR越大，设备效率越低。影响萃取设备传质性能HOR的因素很多，主要有设备结构因素、两相物性因素、操作因素以及外加能量的形式和大小的因素等等。

按萃取相计算的体积总传质系数K

K?qV.S HOR?A

式中，qV.S为萃取相水的流量，A为塔截面积。

4、外加能量的问题。

液液传质设备引入外界能量促进液体的分散，改善两相的流动条件，这些均有利于传质，从而提高萃取的效率，降低萃取过程的传质单元高度，但应注意，过度的外加能量将大大增加设备内的轴向

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混合，减小过程的推动力。此外过度分散的液滴，滴内将消失内循环。这些均是外加能量带来的不利因素。权衡两方面的因素，外加能量应适度，对于某一具体萃取过程，一般应通过实验寻求合适的能量输入量及其形式。

5、液泛

在连续逆流萃取操作中，萃取塔的通量（又称负荷）取决于连续相容许的线速度，其上限为最小的分散相液滴处于相对静止状态时的连续相流速。这时塔刚处于液泛点（即为液泛速度）。在实验室操作中，连续相的流速应在液泛速度以下。为此需要有可靠的液泛数据，一般这是在中试设备用实际物料实验测得的。

萃取塔的分离效率可以用传质单元高度HOE或理论级当量高度he表示。影响脉冲填料萃取塔分离效率的因素主要有填料的种类、轻重两相的流量及脉冲强度等。对一定的实验设备（几何尺寸一定，填料一定），在两相流量固定条件下，脉冲强度增加，传质单元高度降低，塔的分离能力增加。对几何尺寸一定的桨叶式旋转萃取塔来说，在两相流量固定条件下，从较低的转速开始增加时，传质单元高度降低，转速增加到某值时，传质单元将降到最低值，若继续增加转速，将会使传质单元高度反而增加，即塔的分离能力下降。

本实验以水为萃取剂，从煤油中萃取苯甲酸，苯甲酸在煤油中的浓度约为0.2%（质量）。水相为萃取相（用字母E表示，在本实验中又称连续相、重相），煤油相为萃余相（用字母R表示，在本实验中又称分散相）。在萃取过程中苯甲酸部分地从萃余相转移至萃取相。萃取相及萃余相的进出口浓度由容量分析法测定之。考虑水与煤油是完全不互溶的，且苯甲酸在两相中的浓度都很低，可认为在萃取过程中两相液体的体积流量不发生变化。

同理，本实验也可以按萃余相计算NOE、HOE及KYRa。

三、实验装置

实验装置流程示意图见图1，萃取塔为旋片旋转萃取设备。塔身为硬质硼硅酸盐玻璃管，在塔顶和塔低的玻璃管扩口处，分别通过增强酚醛压塑法兰、橡皮圈、橡胶垫片与不锈钢法兰相连接。塔内有30个环形隔板将固定在塔中间的同轴旋干上，相邻两隔板的距离为40mm，组成旋转装置。搅拌转动轴的低端有轴承，顶端经轴承传出塔外与直流电机相转接，可通过调节电机电枢电压的方法作无级变速运行，运行速度可直接从转速表读出。塔的上部和下部分别有200mm左右的延伸段形成两个分离段，轻重两相可在分离段分离。

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图1 搅拌萃取流程示意图

1—加料阀及加料口；2—容积罐；3—萃取相出口阀门；4—萃取相料液收集罐；5—π型管；6—玻璃萃取塔；7—浆叶搅拌器；8—进水分布器；9—煤油分布器；10—萃取相出口；11—煤油流量调节阀；12—轻相（煤油）流量计； 13—轻相（煤油）泵旁路阀；14—轻相（煤油）储槽；15—轻相（煤油）泵；16—水流量调节阀；17—水流量计；18—水泵旁路调节阀；19—水储槽；20—水泵；21—出口煤油储槽；22—搅拌电机

四、实验方法

⒈在实验装置最左下边的贮槽内放满溶有苯甲酸的入口煤油，在实验装置最右下边的贮槽内放满水，分别开动水相和煤油相泵的电闸，将两相的回流阀打开，使其循环流动。

⒉ 全开水转子流量计调节阀，将重相(连续相)送入塔内。当塔内水面快上升到重相入口与轻相出口间中点时，将水流量调至指定值（4～10L/h），并缓慢改变π形管高度使塔内液位稳定在轻相出口以下的位置上。

⒊ 对浆叶旋转萃取塔或往复筛板塔，要开动电动机，适当地调节变压器使其转速或频率达到指定值。调速时应慢慢的升速，绝不能调节过快致使马达产生“飞转”而损坏设备。

⒋ 将轻相(分散相)流量调至指定值（4～10L/h），并注意及时调节π形管的高度。在实验过程中，始终保持塔顶分离段两相的相界面位于轻相出口以下。

⒌ 如果做有脉冲的实验，要开动脉冲频率仪的开关，将脉冲频率和脉冲空气的压力调到一定数杭州言实科技有限公司 TEL：0571-85670172 第 6 页共 8 页

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值，进行某脉冲强度下的实验。在该条件下，两相界面不明显，但要注意不要让水相混入油相储槽之中。

⒍ 操作稳定半小时后用锥形瓶收集轻相进、出口的样品各约40ml，重相出口样品约50ml备分析浓度之用。

⒎ 取样后，即可改变条件进行另一操作条件下的实验。保持油相和水相流量不变，将旋转转速或脉冲频率或空气的流量调到另一定数值，进行另一条件下的测试。

⒏ 用容量分析法测定各样品的浓度。用移液管分别取煤油相10 ml，水相25 ml样品，以酚酞做指示剂，用0.02mol/l左右NaOH标准液滴定样品中的苯甲酸。在滴定煤油相时应在样品中加数滴非离子型表面活性剂醚磺化AES(脂肪醇聚乙烯醚硫酸脂钠盐)，也可加入其它类型的非离子型表面活性剂，并激烈地摇动滴定至终点。

⒐ 实验完毕后，关闭两相流量计。将调速器调至零位，使浆叶停止转动，切断电源。滴定分析过的煤油应集中存放回收。洗净分析仪器，一切复原，保持实验台面整洁。

五、注意事项

1、必须搞清楚装置上每个设备、部件、阀门、开关的作用和使用方法，然后再进行实验操作。

2、调节浆叶转速时一定要小心谨慎，慢慢地升速，千万不能增速过猛使马达产生“飞转”损坏设备。最高转速机械上可达600转/分。从流体学性能考虑，若转速太高，容易液泛，操作不稳定。对于煤油~水~苯甲酸物系，建议在500转/分以下操作。

3、在整个实验过程中，塔顶两相界面一定要控制在轻相出口和重相入口之间适中的位置并保持不变。

4、由于分散相和连续相在塔顶、塔底的滞留很大，改变操作条件后，稳定时间一定要够长，大约需要半小时，否则误差极大。

5、煤油的实际体积流量并不等于流量计的读数。需用煤油的实际流量数值时，必须用流量修正公式对流量计的读数进行修正后方可使用（具体公式见第二章流量计的使用）。

6、煤油的流量不要太大或太小，太小会使煤油出口处的苯甲酸浓度过低，从而导致分板误差较大，太大会使煤油的消耗量增加。建议水流量取4L/h，煤油流量取6L/h。

六、报告内容

1、求出传质单元数NOR（图解积分）；

2、求按萃取相计算的传质单元高度HOR；

3、按萃取相计算的体积总传质系数。

七、思考题

1、萃取塔在开启时，应注意那些问题？

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2、液_液萃取设备与气液抟质设备在何区别？

3、什么是萃取塔的液泛？在操作时，液泛速率是怎样确定的？

4、对液一液萃取过程来说是否外加能量越大越有利？

5、萃取过程适宜离那些体系？

八、附录

由苯甲酸与NaOH的化学反应式

C6H5COOH?NaOH?C6H5COONa?H2O

可知，到达滴定终点（化学计量点）时，被滴物的摩尔数nC6H5COOH和滴定剂的摩尔数nNaOH正好相等。即

nCHCOOH?nNaOH?MNaOH?VNaOH 65

式中：MNaOH—NaOH溶液的体积摩尔浓度，mol溶质 / 溶液；

VNaOH—NaOH溶液的体积，ml。

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第二篇：萃取实验

实验九液－液萃取实验

一、实验内容

通过以水为萃取剂，萃取煤油中的苯甲酸，掌握传质单元高度的测定原理和方法。

二、实验目的

⒈了解液－液萃取设备的一般结构和特点。

⒉熟悉液－液萃取操作的工艺流程，掌握液－液萃取装置的操作方法。

⒊学习和掌握液－液萃取塔传质单元数，传质单元高度及体积总传质系数的测定方法，分析外加能量对液－液萃取塔传质单元高度和通量的影响。

三、实验基本原理

原料液中含有溶质A和溶剂B，为使A与B尽可能地分离，需选择一种溶剂，称为萃取剂S，要求它对A的溶解能力要大，而与原溶剂（稀释剂）B的相互溶解度愈小愈好。萃取的第一步是使原料液与萃取剂在混合器中保持密切接触，溶质A将通过两液相间的界面由原料液向萃取剂中传递；在充分接触、传质之后，第二步是使两液相在分层器中因密度的差异而分为两层。一层以萃取剂S为主，并溶有较多的溶质，称为萃取相；另一层以原溶剂B为主，还含有未被萃取完的部分溶质，称为萃余相。若溶剂S和B为部分互溶，则萃取相中还含有B，萃余相中亦含有S。当萃取相和萃余相达到相平衡时，则称上图中的设备为一个理论级。

萃取相和萃余相都是均相混合液，为了得到产品A，并回收溶剂S供循环使用，还需对它们作进一步的分离，通常是应用蒸馏；当溶质很难挥发时，也可采用蒸发。

由上可知，为了分离液体混合物，萃取的过程比蒸馏要复杂，但在遇到以下情况时，直接用蒸馏却不一定经济合理。

①当溶质A的浓度很稀，特别是溶剂B为易挥发组分时，以蒸馏法回收A的单位热耗甚大。这时可用萃取先将A富集在萃取相，然后对萃取相进行蒸馏，因而使耗热量显著降低。

②当溶液是恒沸混合物或所需分离的组分沸点相近时，一般的蒸馏方法不适用。除可以采用恒沸蒸馏或萃取蒸馏外，有些场合以应用先萃取再蒸馏的方法较为经济。

③当需要提纯或分离的组分不耐热时，若直接用蒸馏，往往需要在高真空之下进行，而应用常温下操作的萃取过程，通常较为经济。

液－液传质过程和气－液传质过程均属于相际传质过程，这两类传质过程既有相似之处，又有明显差别。在液－液系统中，如果两相密度差较大，两相的分散和流动仅靠密度差即可实现，此时的萃取设备为重力流动设备，不需外界做功。若两相间的密度差较小，界面张力差也不大，所以从过程进行的流体力学条件看，在液－液接触过程中，推动相际传质的惯性力较小，同时已分散的两相，分层分离能力也不高。因此，对于气－液相分离效率较高的设备用于液－液传质，效率不会很高。为了提高液－液传质设备的效率，常常需要补给外加能量，如采用搅拌、脉动、振动等。为使两相分离，通常在萃取塔的顶部和底部都设有扩大的相分层段，以保证有足够的停留时间，让分散的液相凝聚，。

当溶液为稀溶液，且原溶剂与萃取剂完全不互溶时，微分萃取过程与填料塔吸收过程类似，萃取塔有效高度的计算可以仿照吸收操作处理，即有：

(9-1)

其中， (9-2)

， (9-3)

式中 —萃取塔的有效传质高度，；

，—以连续相和分散相为基准的传质单元高度，；

，—以连续相和分散相为基准的传质单元数；

，—以连续相和分散相为基准的体积传质系数，；

，—分散相和连续相中稀释剂的质量流量，；

，—分散相进出萃取塔的质量比浓度，；

，—连续相进出萃取塔的质量比浓度，；

—与连续相浓度成平衡的分散相浓度，；

—与分散相浓度成平衡的分散相浓度，。

对于互不相容的稀溶液体系且平衡曲线接近于直线时，或可以通过对数平均推动力法计算：

， (9-4)

物系的相平衡关系，可近似用直线关系来表示：

， (9-5)

其中为相平衡常数。

与之间的关系可通过物料衡算方程确定：

(9-6)

当平衡线为曲线时，可以通过图解积分法来计算或。当平衡关系可用解析式表达时，通常是用简单的辛普森（Simpson）公式计算积分；当平衡曲线以离散点的形式给出又难以用简单的解析表达式拟合是，可以考虑用三次样条函数进行拟合，相应地，积分可用三次样条积分公式求出。图解积分法的一般步骤如下：

①根据操作线和平衡线求出与相对应的，如图9-2(a)所示；

②在到的范围内做曲线，如图9-2(b)所示；

③在与区间内，曲线和横坐标轴所包围的面积即为传质单元数，即图9-2(b)中阴影部分。

图9-2 图解积分法球传质单元数

、和、是萃取设计中两个重要的参数。其中传质单元数或是代表工艺上分离难易程度的参数，()越大，表示物系越难分离，需要较多的塔板数或较高的萃取高度；传质单元高度或表示设备传质性能好坏的参数，主要反映出设备结构、两相的物性、操作因素以及外加能量大小的影响。

或可以通过实验测定分散相和连续相的进、出口浓度而求得；或则可在已知萃取塔的有效传质高度的基础上用下式求的：

， (9-7)

本实验采用水－煤油－苯甲酸体系，以水为萃取剂，从煤油中萃取苯甲酸。水相为萃取相(连续相)，煤油相为萃余相(分散相)。其图上的分配曲线如图9-3所示。

四、实验设计

实验设计包括实验操作方案的确定，数据测试点及测试方法和操作控制点及控制方法的确定，以及实验装置流程的设计。

⒈实验方案

实验物系：本实验采用水－煤油－苯甲酸体系，以水为萃取剂，从煤油中萃取苯甲酸，建议操作相比（质量比）为，在此条件下，相平衡关系为

根据外加能量形式的不同，实验设备有桨叶式旋转萃取塔、脉冲填料萃取塔和填料萃取塔三种。通过调节外加能量的大小，测取一系列相应的分散相（油相）中的苯甲酸含量，并通过物料衡算求的连续相（水相）的出口浓度，即可通过计算得到一系列的传质单元数和传质单元高度。

图9-3 水－煤油－苯甲酸体系的分配曲线图

式中 —标准溶液的浓度，；

—分析所消耗的溶液的平均体积，；

—分散相试样的体积，；

—分散相密度，本实验中；

—溶质的分子量，本实验中；

—分析试样中溶质的浓度，；

—分散相中溶质的质量分数，无因次。

实验装置及流程如图9-4所示，装置主要由萃取塔、高位槽、转子流量计、型管等组成。轻相由塔底进入（苯甲酸在煤油中的浓度推荐采用0.0015~0.0020）作为分散相向上流动，经塔顶分离段分离后由塔顶流出；重相由塔顶进入作为连续相向下流动至塔底经π形管流出。轻重两相在塔内呈逆向流动，近似认为在萃取过程中两相液体的体积流量不发生变化。