20xx-20xx学年第二学期

仪器分析化学实验总结

仪器分析法是测定物质化学组成、状态、结构的重要方法，也是监测物理、化学等过程的重要手段之一。由于物理学、电子学的发展促进了分析仪器的发展，从而分析化学已经由以化学分析为主的经典分析向以仪器分析为主的现代分析过渡，仪器分析的应用也逐渐扩展到许多相关学科中，因此《仪器分析》已被列为化学专业（本科）必修的基础课程之一，一些非化学专业也逐渐将仪器分析列为必修课或选修课。仪器分析是一门实验技术性很强的课程，需要严格的实验相关知识与实验技能训练，在《仪器分析实验》课程的教学过程中是理论可以指导实践，通过实验可以验证和发展理论。仪器分析实验中一些大型仪器的操作较复杂、影响因素较多、信息量大、技术要求高，还需要通过对大量实验数据细致的分析与图谱解析来获取有用的信息。通过本门实验课的学习，可以培养学生如何使用分析仪器正确地获取精密实验数据，进而对实验数据进行科学地处理得出有价值信息的能力。掌握所用仪器的结构和各主要部件的基本功能，理解和掌握相关仪器的实验技术、方法，增强学生独立操作该类仪器进行科学研究的能力。

本学期按照本科教学大纲的要求并结合授课班级20xx级化学本科的实际基础，我们共开设了八个实验：火焰原子吸收法测定钙、镁的含量；气相色谱法进行混合物的定性、定量分析；721-分光光度法测定微量铁；分子荧光法测定奎宁含量；紫外分光光度法测定苯甲酸含量；单扫描极谱法测定自来水中的铅和铬；液相色谱法测定樟脑球中萘含量，综合热分析法对热分析过程的测定。实验覆盖面广，仪器设备先进。学生在实验过程中更进一步地理解了各种分析方法所依据的原理、该方法的技术特点及操作要领。学会了一些常规分析仪器的使用方法，并能够掌握运用仪器对实际物质进行分析分离的基本思路。

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仪器分析实验总结

张龙

零实验课总论

重金属的测定:

（1）比色法-分光光度计

（2）原子吸收法

（3）ICP-电感耦合等离子体光谱仪

金属元素测定的前处理方法(1)电热酸溶样品(2)微波消解

（1）电热酸溶样品：

100ml水样，放200ml烧杯内，加5ml硝酸，在电热板加热至10ml，稍冷，加5ml硝酸和1ml高氯酸（如不能加高氯酸，用过氧化氢代替），蒸至近干，加（1+1）3ml硝酸溶解残渣，冷却后，用水定容至100ml

（2）查找适宜的微波消解方法。

在样品杯中加入一定量（准确称重或称量）样品，按方法定量加入酸，将温度传感器放在有样品、消解酸的合适杯位内，样品杯的排列要注意平衡。

有机物的测定：

   常规、经典法：COD测定-分光光度计

   热稳定物质，分子量小于300、沸点低于300℃的有机物：气相色谱法

   热不稳定物质的有机物：液相色谱法

了解物质的分子结构：——红外吸收光谱法

物质发生相变、化学变化：——热分析

进入实验室安全注意事项

①  有毒、有害物质需在通风柜内操作；

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仪器分析实验总结

1014061525 虞梦娜

一、红外光谱仪实验报告

1.     仪器结构

仪器设备：SHIMADZU IRPresting-21型傅立叶变换红外光谱仪 

 

SHIMADZU IRPresting-21

仪器结构：

  傅傅立叶变换红外光谱仪的工作原理图

固定平面镜、分光器和可调凹面镜组成傅立叶变换红外光谱仪的核心部件－迈克尔干涉仪。由光源发出的红外光经过固定平面镜反射镜后，由分光器分为两束：50％的光透射到可调凹面镜，另外50％的光反射到固定平面镜。

可调凹面镜移动至两束光光程差为半波长的偶数倍时，这两束光发生相长干涉，干涉图由红外检测器获得，经过计算机傅立叶变换处理后得到红外光谱图。

IRPresting-21型傅立叶变换红外光谱仪具300入射迈克尔逊密闭型干涉仪，单光束光学系统，空冷陶瓷光源，镀锗KBr基片分束器，温度可调的DLATGS检测器，波数范围7,800～350cm^-1，S/N大于40000∶1（4cm^-1，1分钟，2100cm^-1附近，P—P），具有自诊断功能和状态监控器。可收集中红外、近红外、远红外范围光谱。

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一取代基电效应对芳烃吸收带的影响

1、紫外吸收光谱是由何种跃迁产生的？有哪几种跃迁类型？分为哪几个吸收带？

电子能级跃迁,振动,转动能级跃迁

紫外吸收光谱是带状光谱，分子中存在一些吸收带已被确认，其中有K带、R带、B带、E1和 h E2带等

，电子跃迁类型有：
（1）σ→σ* 跃迁  指处于成键轨道上的σ电子吸收光子后被激发跃迁到σ*反键轨道 
（2）n→σ* 跃迁  指分子中处于非键轨道上的n电子吸收能量后向σ*反键轨道的跃迁 
（3）π→π* 跃迁  指不饱和键中的π电子吸收光波能量后跃迁到π*反键轨道。 
（4）n→π* 跃迁  指分子中处于非键轨道上的n电子吸收能量后向π*反键轨道的跃迁。

2、什么叫紫外吸收曲线，特点？什么叫助色团、发色团，并列举，什么叫助色效应？

吸收光谱又称吸收曲线，以波长为横坐标，以吸收光度A为纵坐标，所绘制的物质 吸光度光强随波长变化的曲线

特点：有吸收峰，吸收谷，肩峰末端吸收

发色基:凡是能在一段光波内产生吸收的基团,就称为这一波段的生色基/发色团/发色基团.紫外光谱的生色基一般是碳碳共轭结构,含杂原子的共轭结构,能进行n-π*跃迁的基团,能进行n-σ*跃迁并在近紫外区能吸收的原子或基团.常见的生色团有C=C-C=C,C=O,-COOH,C=C,Ph-,-NO2,-CONH2,-COCl,-COOR等

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《仪器分析》实验教学大纲

编写：胡继勇                       审核： 

一、课程简介

《仪器分析实验》是化学工程与工艺专业与《仪器分析》理论课程同步且紧密联系的实验课程。本课程的任务是培养学生的手、观察、记忆、思维、想象和表达等能力，促进学生的全面发展。具体到教学内容上则是重在使学生掌握常用分析仪器的基本原理、基本操作及应用等，掌握仪分析中处理数据的基本方法，了解仪器分析领域的最新发展动向及其趋势，巩固课堂所学理论知识，培养学生发现、分析、处理、解决问题的能力，加强学生素质教育，激发学生的创新精神，把学生培养成为适应社会发展要求的新型人才。

二、课程实验教学目的与要求

1、实验教学目的

通过仪器分析实验，使学生加深对有关仪器分析方法基本原理的理解，掌握仪器分析实验的基本知识和技能；学会正确地使用分析仪器；合理地选择实验条件；正确处理数据和表达实验结果；培养学生严谨求是的科学态度、勇于科技创新和独立工作的能力。

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邻二氮菲分光光度法测定铁的含量

铁在深层地下水中呈低价态,当接触空气并在pH大于5时, 便被氧化成高铁并形成氧化铁水合物(Fe₂O₃·3H₂O)的黄棕色沉淀,暴露于空气的水中, 铁往往也以不溶性氧化铁水合物的形式存在。当pH值小于5时,高铁化合物可被溶解。 因而铁可能以溶解态、胶体态、悬浮颗粒等形式存在于水体中, 水样中高铁和低铁有时同时并存。

二氮杂菲分光光度法可以分别测定低铁和高铁,适用于较清洁的水样;原子吸收分光光度法快速且受干扰物质影响较小。水样中铁一般都用总铁量表示。

一、二氮杂菲分光光度法                      

1. 本法适用于测定生活饮用水及其水源水中总铁的含量。

2. 钴、铜超过5mg/L,镍超过2mg/L,锌超过铁的10倍对此法均有干扰,饿、镉、汞、钼、银可与二氮杂菲试剂产生浑浊现象。

3.本法最低检则量为2.5μg, 若取50mL水样测定, 则最低检测浓度为0.05mg/L。                                                              二、基本原理

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一．1.任何时候氟离子选择性电极测得的信号都是氟离子活度的，而不是浓度的信号，可以通过已知系列浓度氟离子在相同离子强度条件下的对应的活度信号曲线推算位置溶液的氟离子浓度。

2. TISAB由柠檬酸钠，氯化钠，冰乙酸，氢氧化钠配制而成。TISAB作用：1.固定溶液的离子强度。  2.控制溶液的pH。   3.掩蔽干扰离子
3.若按从浓到稀的顺序进行，则需不断加水稀释（测多组数据），会导致溶液的离子强度改变，以致离子的活度系数发生改变，导致实验失败。按从稀到浓的顺序进行，加入的氟标准溶液很少，对活度系数影响不大，故因如此做。

4. 在使用时，一定要注意把溶液的pH控制在5~6之间。因为氟离子选择性电极有较好的选择性，主要干扰离子是OH-。 

在碱性溶液中，电极表面会发生反应：LaF3-+3OH-→La(OH) 3+3F-；在较高的酸度下，由于HF和HF2-的生成，会使F-活动降低。

二．1、为什么可以利用色谱峰的保留值进行色谱定性分析？ 

答：相同的物质在同样的色谱条件下，色谱峰的保留值是固定的。所以可以进行定性。 2、在利用相对保留值进行色谱定性时，对实验条件是否可以不必严格控制，为什么？ 

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气相色谱法测定空气中氧气与氮气的浓度 班级：09化工-3班 姓名：肖普 学号：0910370315

一、 实验目的

1．掌握气相色谱法测定物质浓度的基本原理；

2．学习使用气相色谱仪的操作步骤。

二、 实验原理

1、 气相色谱法分离原理及特点

气相色谱是利用试样中各组份在气相和固定液液相间的分配系数不同，当汽化后的试样被载气带入色谱柱中运行时，组份就在其中的两相间进行反复多次分配，由于固定相对各组份的吸附或溶解能力不同， 因此各组份在色谱柱中的运行速度就不同，经过一定的柱长后，便彼此分离，按顺序离开色谱柱进入检测器，产生的离子流讯号经放大后，在记录器上描绘出各组份的色谱峰。 因此，气相色谱法具有以下特点：

（1） 分离分析连贯性强，方法简便；

（2） 分离效能高，选择性好；

（3） 分析速度快；

（4） 灵敏度高；

（5） 应用范围广。

2、 气相色谱议的组成及工作流程

气相色谱仪一般由五部分组成(如图1)：

（1） 载气系统，包括气源、气体净化、气体流速控制和测量；

（2） 进样系统，包括进样口、气化室；

（3） 色谱柱和柱箱，包括恒温控制装置；

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