食品分析简单总结

食品分析:是研究和评定食品品质及其变化的一门学科。

化学试剂等级:优级纯(GR,绿)、分析纯(AR,红)、优学纯(CP,蓝)、实验试剂(LR,黄)

实验室常用的三酸两碱: H2SO4(18mol/L)、HNO3(16mol/L)、HCL(12mol/L)、NH3H2O(15mol/L)、NaOH

酸滴碱 甲基橙 碱滴酸 酚酞

1%酚酞的配制:酚酞1g溶解于100ml95%乙醇中(PH8.2-10.0变色)

挥发酸:HAC和痕量甲酸

食品添加剂:指食品在生产、加工过程中被添加到食品中期望达到某种目的的物质

ADI值:添加剂每日人体允许摄取量

样品分类:检样、原始样品、平均样品

样品制备过程:分取。粉碎。混匀,缩分

样品的预处理方法:①有机破坏法:干法灰发,湿法消化②蒸馏法③溶剂提取法④磺化和皂化法⑤色层分离法

预处理蒸馏法:常压蒸馏法、减压蒸馏法、水蒸气蒸馏法、扫集共蒸馏法、分馏

湿法消化:在适量的食品中加入氧化性强的酸并同时加热消煮,使有机物质分解氧化成CO2、水和各种气体,加速氧化运行,可同时加入各种催化剂,这种破坏食品中有机物质的方法叫做… 蒽酮测糖原理及先决条件:碳水化合物与酸反应后能生成糖醛或其衍生物

比重:d=液体物质的重量/同体积水的重量

真比重:液体在20摄氏度时的重量与同体积水在4摄氏度时的重量比

视比重:液体在20摄氏度时的重量与同体积水在20摄氏度时的重量比

旋光度:当偏正光通过光学活性物质的溶液时,偏振面旋转的角度 α=kcl (炫光系数,溶液浓度,液层厚度

比旋光度:在一定温度和一定光源情况 下,溶液浓度为1g/ml,液层厚度为1dm时,偏振面所旋转的角度影响条件:温度 浓度 实验条件 OH

纤维素中主要成分有哪些?木质素、纤维素、半纤维素

浓氨水破坏脂肪膜:乙醇使水层和有几层分层更加清晰

重金属:比重大于5的金属

测重金属的方法:比色法、原子吸收分光光度计、极谱法、离子选择性电极法

水分的存在形式:①自由水②亲和水③结合水

水分测定方法;①直接法:重量法(干燥法),蒸馏水(容量法),卡尔费休法②间接法:利用食品的物质性质。如:比重,折射率,眩光率等

使用烘箱干燥法的条件:①水分是唯一的挥发物质,不含或含其他挥发性物质极微②水分的排出情况很完全③食品中其他组分在加热过程中发生化学反应而引起的重量变化可忽略

干燥中的干燥剂:无水CaCL2 无水过氯酸镁 无水过氯酸钡 刚灼烧过的氯化钙 无水五氧化二零 变色硅胶 无水浓硫酸

卡尔费休法:(热稳定的食品,非水滴定法)

原理:基于水存在时,碘单质与二氧化硫的氧化还原反应

I2+SO2+2H2O=2HI+H2SO4

此反应可逆,在体系中加入吡啶和甲醇,可使反应顺利向右进行; C5H5N·I2+C5H5N·SO2+C5H5N+H2O=2C5H5N·HI+C5H5NSO3

_N硫酸吡啶不稳定与水发生副反应:C5H5NSO3+H2O=C5H5N_HSO4

当甲醇存在时C5H5NSO3+CH3OH=C5H5N(H)SO4CH3刚可生成稳定化合物

费休试剂:I2 、SO2、C5H5N、 CH3OH 的混合体。具有单质碘的棕色与水反应,棕色褪去,滴定时,当溶液出现棕色是,即滴定终点

费林试剂:甲液 硫酸铜溶液 乙液 酒石酸钾钠的氢氧化钠溶液

总灰分的测定条件:灰化温度、灰化时间、加速灰化的方法 总灰分的测定方法;马福炉—瓷坩埚—称样品—炭化样品—灰化样品1h—取出—干燥器冷却30min—恒重—计算结果 (不恒重——灰化样品1h)。将瓷坩埚用1:4盐酸煮沸,洗净放入灰化炉中于500-600摄氏度灼烧半小时,取出于干燥器中冷却至室温称重,反复至恒重,准确称取样品于干过中用电炉或煤气灯将样品炭化至无烟发生,将干过移入挥发炉中500-600摄氏度下灰化,取出,干燥器内冷却至室温,称重,反复至恒重,计算结果 总酸度:指食品中所有酸性成分的总量

有效酸度:指被测溶液中H+的浓度

总酸的测定:滴定法用标准碱液滴定食品中的酸,中核生成盐,用酚酞作指示剂,滴定至溶液呈浅红色,且半分钟不褪色,根据消耗碱的量计算酸的浓度,以当量浓度表示

牛乳酸度的表示方法:①用T°表示牛乳的酸度,T°是指滴定100ml牛乳样品,消耗0.1mol/LNaOH溶液的毫升数②用乳酸的百分数表示

PH值得测定方法及原理①比色法:利用指示剂在不同范围内显示不同颜色来只是溶液PH值②电位法(PH法):用一直能指示溶液PH指的玻璃电极作指示电极,用甘汞电极作参比电极组成电池,通过测定电动势计算PH值③化学法

测量PH值常用的标准缓冲液(20摄氏度)①PH=1.68 标准缓冲溶液 草酸钾②PH=4.01 标准缓冲溶液 领苯二甲酸氢钾③PH=6.88 标准缓冲溶液 磷酸二氢钾 磷酸氢二钠④PH=9.22 标准缓冲溶液 硼砂

脂肪溶剂(提取剂):无水乙醚、石油醚、氯仿-甲醇

测定脂肪的方法:填空①索氏提取法②酸水解法③碱式乙醚法④氯仿-甲醇法⑤巴布科克氏法⑥盖勃氏法

乳与乳制品中测定脂肪的标准方法及原理 国际公认碱性乙醚提取法。原理:样品用浓氨水和乙醇处理,氨水使酪蛋白钙盐编程可溶性盐,乙醇使氨水中蛋白质沉淀析出,然后用乙醚提取试样中脂肪,加入石油醚可减少抽出液的水分含量,在石油醚和乙醇存在下,抽出液中的可溶性非脂成分大大减少,蒸馏取出溶剂后,残留物即为乳脂肪

简述索氏提取法原理?将经前处理的,分散且干燥的样品用乙醚或石油醚等溶剂回流提取,使样品中的脂肪进入溶剂中,回收溶剂后所得到的残留物,即为出脂肪,

澄清剂:①作用:沉淀一些干扰物质②要求:能综合出去干扰物 不会吸附糖类 不会改变糖的性质③种类: 中性醋酸铅 碱性醋酸铅 醋酸锌和亚铁氰化钾 氢氧化铝 活性炭

重氮偶合比色法测定NO2-的原理(国标、部频标准法)原理:自样品中抽提分离出亚硝酸盐,此盐中与芳香族胺如对氨基苯磺酸(H2N-苯环-SO3H0起重氮化反应生成重氮盐。此重氮盐遇到偶合剂如萘基盐酸二氨基乙烯,则生成紫红色染料,在538nm测定吸光度

测单糖和低聚糖的方法①还原糖法:兰→埃农法,姆松-华尔格

法。萨氏法②缩合反应法→比色→单糖 ③碘量法→醛趟④纸上层析法→糖类 ⑤物理法 ⑥水解法

根据蛋白质的理化特征蛋白质的测定分为几类?各举例说明 蛋白质测氮基于什么原理(下划部分) 两类。①利用蛋白质共性:含氮量—凯氏定蛋法;肽键—双缩脲法;折射率—物理法

②利用蛋白质的氨基酸残、基酸性、碱性基团以及芳香基团等芳香性—紫外吸收法;

酸性基团—酚试剂法;碱性基团—染料结合分析法

酸漂副品红比色法测定SO2的原理(漂白剂,防腐剂。国标) 原理:在甲醛存在下,酸漂副品红和SO2租用,生成紫红色产物,进行比色

氧化比色法测山梨酸的原理(防腐剂)原理:自样品提取出山梨酸或其盐类,此山梨酸在硫酸和重铬酸的氧化作用下产生丙乙醛,丙乙醛和硫代巴比罗酸作用产生红色化合物可进行比色测定 双硫腙:系蓝黑色结晶,可溶于碱性水溶液,微溶于乙醇,可与许多重金属形成络合物,此络合物一般溶于有机溶剂,且具有一定的颜色

兰-埃农法:将一定量的碱性酒石酸铜甲乙液等量混合,立即生成天蓝色的Cu(OH)2沉淀,沉淀于酒石酸钾钠反应,生成深蓝色可溶性酒石酸钾钠铜络合物

①CuSO4+2NaOH=Cu(OH)2↓+Na2SO4

②Cu(OH)2+ KNaC4H4O6·4H2O-- KNaCuC4H2O6·4H2O+2H20 ③CH2OH(CHOH)4CHO+2KNaCuC4H2O6·4H2O+2H2O—Cu2O↓+CH2OH(CHOH)4COOH+2KNaC4H4O6·4H2O

在加热条件下以亚甲蓝为指示剂,滴加样品式样至褪色

④亚甲蓝显色机理

姆松-华尔格法(KMnO4法)①②③均相同,Cu2O↓后,经过滤得到Cu2O↓,加入过量的酸性硫酸铁溶液,将其溶解,而三价铁盐被定量的还原成二价铁盐,用高锰酸钾滴定生成的亚铁盐,根据消耗可计算出Cu2O的量④Cu2O+Fe2(SO4)3+H2SO4→2CuSO4+2FeSO4+H2O⑤2KMnO4+10FeSO4+8H2SO4→5Fe2(SO4)3+2MnSO4+K2SO4+H2O

凯氏定氮法的测定原理与测定方法

原理:样品与浓H2SO4和催化剂(CuSO4+K2SO4)一同加热消化,

使蛋白质分解,其中碳和氢被氧化成CO2和H2O逸出,N转化为NH3与盐酸结合成(NH4)2SO4,然后加浓碱蒸馏使NH3蒸出,用H2SO4吸收后,以标准NaOH反滴定过量H2SO4。消化:2CH3CHNH2COOH+13H2SO4(浓)==(NH4)2SO4+6CP2↑+12SO2↑+16H2O蒸馏:(NH4)2SO4+2NaOH==Na2SO4+2NH3+2H2O;2NH3+H2SO4==(NH4)2SO4吸收与滴定:H3BO3吸收后以HCl滴定或H2SO4吸收后以标准NaOH反滴定。试剂作用:①K2SO4:提高反应温度,提高反应速率②CuSO4:催化剂,酸碱反应时指示剂,生成Cu2O沉淀③H2O2:氧化剂,加速消化④H2SO4:使有机物脱水,被碳还原得SO2,是氮还原为氨⑤NaOH:(1)蒸馏过程使NH3蒸出与CuSO4反应得Cu2O↓标志酸碱反应终点(2)标准溶液反滴定吸收NH3后过量的H2SO4

 

第二篇:食品分析总结

食品分析总结

1,绿色食品:需经专门的机构认定,按照特定的生产方式生产,无污染的安全优质的营养类食品。机构认定后允许使用绿色食品商标标志。2,有机食品:有机食品是指按照这种方式生产和加工的;产品符合国际或国家有机食品要求和标准;并通过国家认证机构认证的一切农副产品及其加工品。3,食品分析包括感官分析、营养成分分析、添加剂分析和有毒有害物质分析。

4,食品分析方法采用的标准:国际标准、中华人民共和国国家标准、企业标准、行业标准和地方标准。 5,样品的采集数量和保存。采集的数量应能反映该食品的卫生质量和满足检验项目对样品量的需要,一式三份,供检验、复验、备查或仲裁,一般散装样品每份不少于0.5kg。一般样品在检验结束后,应保留1个月以备需要时复检。易变质的食品不予保留。

6,样品预处理:在正式测定前,对样品进行适当处理,使被测组分同其他组分分离,或者将干扰物质除去。有些被测组分由于浓度太低或含量太少,需要将被测组分浓缩。这些过程称作样品的预处理。 原则:一,消除干扰因素;二,完整保留被测组分;三,使被测组分浓缩。

7,湿法消化法:在强酸、强氧化并加热的条件下,有机物被分解,其中的C、H、O等元素以CO2、H2O等形式挥发逸出,无机盐和金属离子则留在溶液中。在整个消化过程中,都在液体状态下加热进行,故称为湿法消化。特点:加热温度较干法低,减少了金属挥发逸散的损失。易产生大量有毒气体,操作需在通风柜中进行;消化初期,产生大量泡沫易冲出瓶颈,造成损失,故需随时照管,还应控制火力防爆。 8,感官检验顺序:通常先进性视觉检验,再依次进行嗅觉、味觉及触觉检验。感官检验简单易行、灵敏度高、直观准确、可靠性高、实用性强。 9,感官检验时,液体样品需注入无色器皿,透过光线检查。 10,卡尔-费休法:简称费休法或K-F法,是一种迅速而又准确的水分测定法,它属于碘量法,被广泛用于多种化工产品的水分测定。此法快速准确且不需加热,在很多场合该法也常被作为水分特别是微量水分的标准分析方法,用于校正其他分析方法。

原理:基于水分存在时碘和二氧化硫的氧化还原反应。2H2O+SO2+I2→2HI+H2SO4。此反应可逆,在体系中加入了吡啶和甲醇则使反应顺利的向右进行。反应完毕后多余的游离碘呈现红棕色,即可确定达到终点。适用范围:适用于含有1%或更多水分的样品,如砂糖等。

X=(T*V)/(10*m) X:水分含量,mg/100mg;T:卡尔费休试剂的水分含量,mg/mL;V:消耗卡尔费休试剂的体积;m:样品质量,g

11,水分活度测定:扩散法——样品在康威氏微量扩散皿的密封和恒温条件下,分别在Aw较高和较低的标准饱和溶液中扩散平衡后,根据样品质量的增加和减少,以质量的增减为纵坐标,各个标标准试剂的水分活度为横坐标,计算样品的水分活度值。该法适用于中等及高水分活度(Aw大于0.5)的样品。 12,食品的各组分经高温灼烧时,发生一系列的物理和化学变化,最后有机成分挥发逸散,而无疾成分则残留下来,这些残留物称为灰分。食品的灰分与食品中原来存在的无机成分在数量和组成上并不完全相同,因此严格说应该把灼烧后的残留物称为粗灰分。食品的灰分常称为总灰分(粗灰分)。按溶解性分为水溶性灰分、水不溶性灰分和酸不溶性灰分。水溶性灰分反映的是可溶性的钾、钠、钙、镁等氧化物和盐类含量。水不溶性灰分反映的是污染的泥砂和铁、铝等氧化物及碱土金属的碱式磷酸盐含量。酸不溶性灰分反映的是环境污染混入产品中泥砂及样品组织中的微量氧化硅含量。酸溶性灰分=粗灰分-酸不溶性灰分。

13,铁的测定:硫氰酸盐比色法、磺基水杨酸比色法、邻菲罗啉比色法和原子吸收分光光度法。邻菲罗啉(邻二氮菲)比色法原理:邻菲罗啉在微酸性条件下能与二价铁离子生成橙红色的络合物,在510nm波长下有最大吸收,其吸光度与铁的含量成正比。食品样品消化后,铁以三价形式存在,故显色以前应先加盐酸羟胺,将三价铁还原成二价铁。如有其他金属离子干扰,可加柠檬酸盐或EDTA作掩蔽剂 14,有效酸度:是指被测溶液中H+的浓度,准确地说应是溶液中H+的活度,所反映的是已离解的那部分酸的浓度,常用pH来表示,其大小可借酸度计(即pH计)来测定。

15,挥发酸的测定说明:溶液中总挥发酸包括游离挥发酸和结合态挥发酸。由于在水蒸汽蒸馏时游离挥发酸易蒸馏出,而结合态挥发酸则不易挥发出,给测定带来误差。故测定样液中总挥发酸含量时,须加少许磷酸使结合态挥发酸游离出,便于蒸馏。

滴定前必须将蒸馏液加热到60-65℃,使其终点明显,加速滴定反应,缩短滴定时间,减少溶液与

空气接触机会,以提高测定精度。

16,高效液相色谱法。原理:样品经过高速离心及适当超滤等处理后,直接注入反相化学键合柱(C18填料)的液相色谱体系,以磷酸二氢铵为流动相,有机酸在两种相中进行了分配分离,于紫外检测器200nm波长下进行液相色谱定量分析。

17,索氏提取法。原理:将经前处理的样品用无水乙醚或石油醚回流提取,使样品中的脂肪进入溶剂中,蒸去溶剂后所得到的残留物即脂肪(或粗脂肪)。适用范围:适用于脂类含量较高、结合态的脂类较少、能烘干磨细、不易吸湿结块的样品的测定。特点:测得的只是游离态脂肪,而结合态脂肪测不出来。结合态脂肪不能直接被乙醚、石油醚提取,需在一定条件下进行水解处理,使之转变为游离态脂肪后方能提取。此法是经典方法,对大多数样品结果比较可靠,但费时间,溶剂用量大,且需专门的索氏抽提器。注意和说明:提取时水浴温度不可过高,以每分钟从冷凝管滴下80滴左右,每小时回流6-12次为宜,提取过程应注意防火;抽提是否完全可凭经验,也可用滤纸或毛玻璃检查,由抽提管下口滴下的乙醚滴在滤纸或毛玻璃上,挥发后不留下油迹说明抽提完全;在挥发乙醚或石油醚时,切忌用直接火加热。烘前应驱除全部残余的乙醚,因乙醚稍有残留,放入烘箱时,有发生爆炸的危险。

18,还原糖的测定方法。糖类分子中具有游离醛基或酮基的单糖和含有游离的半缩醛羟基的双糖都具有还原性。还原糖的测定方法有铜盐法、铁氰化钾法、碘量法、比色法及酶法等。 铁氰化钾法(GB/T5513-1985)。原理:还原糖在碱性溶液中将铁氰化钾还原为亚铁氰化钾,本身被氧化为相应的糖酸:2K3Fe(CN)6+R-CO-H+2KOH=2K4Fe(CN)6+R-CO-OH+H2O

剩余的铁氰化钾在乙酸的存在下,与过量的碘化钾作用析出碘:2K3Fe(CN)6+2KI+8CH3COOH=2H4FeCN)6+I2↓+8CH3COOK

析出的碘用硫代硫酸钠标准溶液滴定:2Na2S2O3+I2=2Na+Na2S4O6由于反应是可逆的,为了使反应顺向进行,用硫酸锌沉淀反应中所生成的亚铁氰化钾。 V=[(V0-V1)*c]/0.1 V:氧

化样品液中还原糖所需0.1mol/L K3Fe(CN)6溶液体积,mL;

V0:滴定空白液消耗硫代硫酸钠溶液体积,mL;V1:滴定样品液消耗硫代硫酸钠溶液体积,mL;c:Na2S2O3溶液的浓度,1mol/L。

特点及适用范围:终点明显、准确度高、重现性好,适用于各类食品中还原糖的测定,是粮食、油料等样品中还原糖测定的国家标准分析方法。

19,总糖的结果一般以转化糖计,但也可以以葡萄糖计,要根据产品的质量指标要求而定。

20,常量凯氏定氮法原理:样品与浓硫酸和催化剂一同加热消化,是蛋白质分解,其中碳和氢被氧化成二氧化碳和水逸出,而样品中的有机氮转化为氨与硫酸结合成硫酸铵。然后加碱蒸馏,使氨蒸出,用硼酸吸收后再以标准盐酸或硫酸溶液滴定,根据标准酸消耗量可计算出蛋白质的含量。硫酸钾:可以提高溶液的沸点而加快有机物分解;硫酸铜:起催化剂作用。

21,防腐剂:是能防止食品腐败、变质,抑制食品中微生物繁殖,延长食品保存期的一类物质的总称。我国许可使用的品种有:苯甲酸、苯甲酸钠、山梨酸、山梨酸钾、丙酸钠、丙酸钙、对羟基苯甲酸乙酯、脱氢乙酸等。

22,黄曲霉毒素(AFT):是黄曲霉菌和寄生曲霉菌的代谢产物。为二呋喃香豆素的衍生物。致癌。溶解度很低,易溶油、氯仿、甲醇、乙醇。耐热,普通烹调加工温度下破坏很少。黄曲霉毒素B1毒性最强,污染最广。

23,食品分析:就是专门研究各种食品组成成分的检测方法及有关理论,进而评价食品品质的一门技术性学科。

24,食品的水分活度小于1。25,恒重:是指两次烘烤后称量的质量差不超过规定的质量,一般不超过2mg。温度一般在95-105℃。

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