食品风味化学分析总结

一．名词解释

1.RI值：即保留指数，保留指数仅与固定相的性质、柱温有关，与其它实验条件无关。其准确度和重现性都很好。它通常以色谱图上位于待测物质两侧的相邻正构烷烃的保留值为基准，用对数内插法求得。计算公式：RI值计算公式：RI=100×n + 100×(ta-tn) /(tn+1-tn)。 式中：ta为样品a的保留时间；tn为正构烷烃Cn的保留时间(样品a的保留时间落在正构烷烃Cn和Cn+1之间)。

2.FD因子：是初始萃取物中香味化合物的浓度与稀释到GC-O不能再闻到这种香味化合物香气时浓度的比值。即通过GC-O能检测到气味成分的最高稀释倍数。

3气味化合物：挥发性的，分子量大于10000，只有很小一部分挥发性化合物具有气味活性。食品中某低浓度下能够被觉察到的挥发性成分，且有很低的气味觉察阈。

4气味觉察阈odor detection threshold某种气味被闻到的最低浓度，人与人之间差别很大，受温度和样品基质的影响，大多为ppm甚至ppb级别的。

5只有吸入的空气的5～15%能够达到嗅感细胞；其速度很快（0.1秒）；通过口腔和鼻子两种途径进入嗅感细胞。

三．简述题

1. （1）GC-O： 将气相色谱结合嗅闻仪的GC-O技术是一种从复杂混合物中筛选出香味活性组分非常有效的方法。即以人的鼻子来嗅闻从气相色谱柱中流出的组分。 AEDA是将香气提取物原液分别在两种不同极性的气相色谱柱(一般在极性的DB-W ax 柱以及非极性的DB-5柱)上进行GC-O分析，找出所测食品的主要香气成分。然后将香

n气提取物原液按3进行系列稀释，稀释9倍，27倍，81倍?，然后将每次稀释的样液

进行GC-O分析，直到GC-O不再检测到这种香味物质的存在则停止稀释。找出所嗅出的每种气味活性化合物对所测食品的香气贡献程度。

（2）在对食品风味分析时，检测到的挥发性化合物并非都是香味活性物，通过GC-O技术可以确定这些挥发性物质是不是对食品整体香气有贡献的香味活性物。AEDA可以通过梯度稀释确定各种关键的芳香化合物对食品整体香气的贡献大小。两者结合能够鉴定食品中气味活性化合物，并按其重要性进行排序。

（3）优点： GC-O是将GC的分离能力和人类鼻子敏感的嗅觉相结合，可以找出有些阈值低不能被GC-MS检测到，但对整体香气有贡献的香味活性物。 AEDA逐步用溶剂来稀释，按其气味效力进行排序，可以找出最具有代表性的香气化合物。这对食品中关键气味物质的鉴定、香精的开发及质量控制，有着非常重要的意义。

缺点：GC-O需要有经验或者专门训练的鉴定员时刻嗅闻并准确描述出香气特征，不同的人对不同的香味敏感度不同、每个人的嗅闻灵敏度在长时间中甚至是同一天的不同时段都会存在差异等等方面的原因，造成了其不足之处。单从GC图谱中通过保留因子来确定一种化合物是远远不够的，通过MS来获取化合物的结构信息仍然是不可或缺的。AEDA方法操作相对繁琐，耗时较长。

2、（3）固相微萃取(SPME)：优点：1）检测速度快、无溶剂和兼容样品制备；2）集合了取样、萃取和进样，是方便现场监测的一种简单方法；3）能够尽可能减少被分析的香气物质的损失4）SPME很方便在线分析和气味分析。

缺点：与动态顶空相比，提取的风味物质的量少。只适合与风味物质较浓的样品的提取。分析重复性稍差。

（4）动态顶空，优点：与固相微萃取相比提取的风味物质的量多。具有取样量少、富集效率高、受基体干扰小、容易实现在线检测等优点。简单实用。

缺点：1.食品中气味化合物的挥发度不同，造成分析结果与真实情况略有出入。

2.只适用于高挥发性、中低沸点的物质的提取。

4、固相微萃取(SPME)分析的影响因素:

（1）纤维膜型号厚度：吸附相和膜厚度对于样品具有选择性和特异性

聚二甲基硅氧烷（PDMS）——非极性；PDMS+二乙烯基苯（DVB）——非极性/中等极性；PDMS+碳分子筛——非极性/易挥发性；PDMS+碳分子筛+DVB——混合相/多选择性；碳分子筛+DVB——极性；聚丙烯酸酯——极性半/挥发性

（2）样品类型：复杂基质用静态顶空；稀水溶液用萃取头直接接触并持续搅拌

（3）温度和时间：所用温度不应使带分析样品分解；易挥发物质最短也要萃取1-5min；半挥发物质一般萃取5-30min

（4）进样时间和进样温度

固相微萃取与搅拌棒吸附萃取(SBSE)区别：SPME不用溶剂，容量有限，既可以冷聚集也可以热脱附；SBSE可以浸没到样品液体中进行吸附只能热脱附。

5（1）样品处理 方法有动态顶空，静态顶空，固相微萃取等。以固相微萃取为例，取样品5ml，放置50度水浴中平衡30分钟（2）用SPME针穿入瓶中，吸附40min.，拔出。

（3）进样，GC-MS分析，同时进行嗅闻，并记录。（4）定性分析 质谱数据库检索，加以文献报道（查阅www.odour.org.uk等）的保留指数RI值和芳香特征来确定。找出关键风味化合物。（5）定量分析 方法有面积归一法、内标法、外标法等。可采用内标化合物2-甲基-3-庚酮，浓度为1.68ug/ul,在样品处理时加入1ul,根据公式

Cx=SxCa/Sa,计算出样品含量。 （6）用AEDA法进行梯度稀释，即稀释9倍，27倍，81倍?，然后其样液进行GC-O分析，直到GC-O不再检测到这种香味物质的存在则停止稀释。找出所嗅出的每种气味活性化合物对所测食品的香气贡献程度。按照每种化合物的FD因子进行排序。

补：SDE提取浓缩液的制备：黄酒200g→乙醚(乙醚+戊烷) →同时蒸馏提取→溶剂相→无水硫酸钠干燥→浓缩至约10mL(Vigreux柱，40度) →用氮气吹扫至约200-500微升→香气提取浓缩液

SDE香气提取浓缩液→进行梯度稀释，即稀释9倍，27倍，81倍?即AEDA→带有嗅闻装置的气相色谱仪（极性毛细管柱如DB-Wax）-GC-O分析

SDE香气提取浓缩液→带有嗅闻装置的气相色谱仪（非极性毛细管柱如DB-5）-GC-O分析

SDE香气提取浓缩液在两柱子上的GC-O结果计算其RI值→气味化合物的鉴定（结合有关资料-书、网站）及其对样品香气的贡献程度排序。

动态顶空分析样品制备：黄酒20g→插有Tenax柱、具有一定容积的保温容器→氮气吹扫（氮气流速为50ml/min，分别吹扫25min,5min,1min）出去Tenax柱上的水分→样品 25min、5min、1min氮气吹扫动态顶空分析样品→带有热解吸、嗅闻装置的气相色谱仪→GC-O/AEDA分析（极性毛细管柱如DB-Wax）

5min氮气吹扫动态顶空分析样品→带有热解吸、嗅闻装置的气相色谱仪→GC-O分析（非极性毛细管柱如DB-5）后面同上。

7、静态顶空（SH）

（1）挥发性物质从基质释放，进入容器顶空，将一定量顶空气体注入GC进行分析。简单实用，适合分析中低沸点化合物。（2）静态顶空稀释分析：气体经冷凝捕集，再升温释放，通过改变进入GC中的气体体积进行浓度稀释，结合嗅闻，得到对风味贡献最大的。 8动态顶空/吹扫捕集：被Tenax柱吸附，热脱附

9、GC气相色谱四部分：进样口、柱温箱、色谱柱、检测器

3种进样方式：分流不分流；冷柱上进样——将样品直接注入处于室温或更低温度下的色谱柱，然后逐渐升高温度使样品组分依次汽化通过色谱柱；吹扫捕集进样3.程序升温与汽化——将样品注入处于低温的进样口衬管内，设计程序升温进样口温度，依次升高温度使样品依次通过色谱柱。

柱型号毛细管色谱柱：非极性 DB-1 脂肪烃化合物，石化产品；弱极性 DB-5 弱极性化合物，极性组分混合物；中极性 DB1701 极性化合物如农药；强极性 DB-WAX 极性化合物如醇类、羧酸酯

检测器：热导检测器、火焰离子化检测器、光离子化检测器、氮磷检测器、原子吸收、质谱、傅里叶变换红外光谱检测器、嗅觉检测器

10、为什么要用GCO：食品挥发物中只有一部分对香气有贡献，有些气味很强的化合物含量很低，不能用GC检测出来，结合不同的分析方法( 如频率检测法、AEDA、OSME 等) 可以指出食品中大量挥发性成分中真正具有气味活性的成分和各气味成分在不同浓度下对整体气味的贡献大小，这些都是用仪器检测难以达到的，因此GC-O 法是一种有效的风味化合物检测技术

11、Aroma model：根据OAV值已得知对食品风味贡献最大的十几种成分，用葵花油或磷脂将样品依次稀释不同倍数，分别除去各化合物后评分得出各化合物对风味贡献的重要性；电子鼻

三、论述：肉味化学

热反应肉味香精：在仔细控制条件下，两种或以上前体物质经某些加工技术产生香味料，其他肉味香料可以在反应前后加热，形成复合香料。

肉味前体物质：小分子水溶性化合物（氨基酸和肽类包括内源蛋白酶水解和热加工、糖类、核苷酸类、硫胺素类）；脂类物质（不饱和脂肪酸氧化降解）

肉香主要成分：含硫化合物、杂环化合物、羰基化合物

制备香料的方法：热反应、酶反应、微生物发酵、植物细胞培养

产生肉味机制：氨基酸、肽的热降解（硫、羰）；糖降解（呋喃类）；美拉德反应；硫胺素降解（硫）；脂肪氧化；麦拉德反应与脂肪氧化相互反应

生物制备三大类：植物细胞培养（包括匀浆和培养）、酶转化、发酵

二．是非判断题

1.错，气相色谱中峰面积很大的物质，说明含量相对较高。含量高并不一定气味强，样品的气味由阈值决定的，对于阈值较低的风味物质，峰面积很小但是气味很强烈，它就对样品总体气味贡献很大。

2.错，随着蒸馏的时间的增加，以及温度的增高，样品中的挥发性成分会发生氧化、水解、酯化、热分解等反应，对香气成分的测定产生不利影响。

3.错，电子鼻与气相色谱不同的是，得到的不是被测样品中某种或某几种成分的定性或定量的结果，而是样品中挥发性成分的整体信息，也称“指纹信息”。 它模拟人的鼻子“闻到”的是目标总体气息，将这些气味信号与经训练后建立的数据库中的信号加以比较，进行判断识别。

4.错，DB-5毛细管柱属于非极性柱子，对非极性的物质有很好的分离作用，对极性物质的分离效果不好，而样品中的气味活性化合物种类很多，几乎包含了有机化学的所有种类，所以仅用DB-5毛细管柱分析是不能全面的分析样品中的气味活性化合物。

 

第二篇：食品分析总结

食品分析总结

1，绿色食品：需经专门的机构认定，按照特定的生产方式生产，无污染的安全优质的营养类食品。机构认定后允许使用绿色食品商标标志。2，有机食品：有机食品是指按照这种方式生产和加工的；产品符合国际或国家有机食品要求和标准；并通过国家认证机构认证的一切农副产品及其加工品。3，食品分析包括感官分析、营养成分分析、添加剂分析和有毒有害物质分析。

4，食品分析方法采用的标准：国际标准、中华人民共和国国家标准、企业标准、行业标准和地方标准。 5，样品的采集数量和保存。采集的数量应能反映该食品的卫生质量和满足检验项目对样品量的需要，一式三份，供检验、复验、备查或仲裁，一般散装样品每份不少于0.5kg。一般样品在检验结束后，应保留1个月以备需要时复检。易变质的食品不予保留。

6，样品预处理：在正式测定前，对样品进行适当处理，使被测组分同其他组分分离，或者将干扰物质除去。有些被测组分由于浓度太低或含量太少，需要将被测组分浓缩。这些过程称作样品的预处理。 原则：一，消除干扰因素；二，完整保留被测组分；三，使被测组分浓缩。

7，湿法消化法：在强酸、强氧化并加热的条件下，有机物被分解，其中的C、H、O等元素以CO2、H2O等形式挥发逸出，无机盐和金属离子则留在溶液中。在整个消化过程中，都在液体状态下加热进行，故称为湿法消化。特点：加热温度较干法低，减少了金属挥发逸散的损失。易产生大量有毒气体，操作需在通风柜中进行；消化初期，产生大量泡沫易冲出瓶颈，造成损失，故需随时照管，还应控制火力防爆。 8，感官检验顺序：通常先进性视觉检验，再依次进行嗅觉、味觉及触觉检验。感官检验简单易行、灵敏度高、直观准确、可靠性高、实用性强。 9，感官检验时，液体样品需注入无色器皿，透过光线检查。 10，卡尔-费休法：简称费休法或K-F法，是一种迅速而又准确的水分测定法，它属于碘量法，被广泛用于多种化工产品的水分测定。此法快速准确且不需加热，在很多场合该法也常被作为水分特别是微量水分的标准分析方法，用于校正其他分析方法。

原理：基于水分存在时碘和二氧化硫的氧化还原反应。2H2O+SO2+I2→2HI+H2SO4。此反应可逆，在体系中加入了吡啶和甲醇则使反应顺利的向右进行。反应完毕后多余的游离碘呈现红棕色，即可确定达到终点。适用范围：适用于含有1%或更多水分的样品，如砂糖等。

X=（T*V）/（10*m） X:水分含量，mg/100mg；T：卡尔费休试剂的水分含量，mg/mL；V：消耗卡尔费休试剂的体积；m：样品质量，g

11，水分活度测定：扩散法——样品在康威氏微量扩散皿的密封和恒温条件下，分别在Aw较高和较低的标准饱和溶液中扩散平衡后，根据样品质量的增加和减少，以质量的增减为纵坐标，各个标标准试剂的水分活度为横坐标，计算样品的水分活度值。该法适用于中等及高水分活度（Aw大于0.5）的样品。 12，食品的各组分经高温灼烧时，发生一系列的物理和化学变化，最后有机成分挥发逸散，而无疾成分则残留下来，这些残留物称为灰分。食品的灰分与食品中原来存在的无机成分在数量和组成上并不完全相同，因此严格说应该把灼烧后的残留物称为粗灰分。食品的灰分常称为总灰分（粗灰分）。按溶解性分为水溶性灰分、水不溶性灰分和酸不溶性灰分。水溶性灰分反映的是可溶性的钾、钠、钙、镁等氧化物和盐类含量。水不溶性灰分反映的是污染的泥砂和铁、铝等氧化物及碱土金属的碱式磷酸盐含量。酸不溶性灰分反映的是环境污染混入产品中泥砂及样品组织中的微量氧化硅含量。酸溶性灰分=粗灰分-酸不溶性灰分。

13，铁的测定：硫氰酸盐比色法、磺基水杨酸比色法、邻菲罗啉比色法和原子吸收分光光度法。邻菲罗啉（邻二氮菲）比色法原理：邻菲罗啉在微酸性条件下能与二价铁离子生成橙红色的络合物，在510nm波长下有最大吸收，其吸光度与铁的含量成正比。食品样品消化后，铁以三价形式存在，故显色以前应先加盐酸羟胺，将三价铁还原成二价铁。如有其他金属离子干扰，可加柠檬酸盐或EDTA作掩蔽剂 14，有效酸度：是指被测溶液中H+的浓度，准确地说应是溶液中H+的活度，所反映的是已离解的那部分酸的浓度，常用pH来表示，其大小可借酸度计（即pH计）来测定。

15，挥发酸的测定说明：溶液中总挥发酸包括游离挥发酸和结合态挥发酸。由于在水蒸汽蒸馏时游离挥发酸易蒸馏出，而结合态挥发酸则不易挥发出，给测定带来误差。故测定样液中总挥发酸含量时，须加少许磷酸使结合态挥发酸游离出，便于蒸馏。

滴定前必须将蒸馏液加热到60-65℃，使其终点明显，加速滴定反应，缩短滴定时间，减少溶液与

空气接触机会，以提高测定精度。

16，高效液相色谱法。原理：样品经过高速离心及适当超滤等处理后，直接注入反相化学键合柱（C18填料）的液相色谱体系，以磷酸二氢铵为流动相，有机酸在两种相中进行了分配分离，于紫外检测器200nm波长下进行液相色谱定量分析。

17，索氏提取法。原理：将经前处理的样品用无水乙醚或石油醚回流提取，使样品中的脂肪进入溶剂中，蒸去溶剂后所得到的残留物即脂肪（或粗脂肪）。适用范围：适用于脂类含量较高、结合态的脂类较少、能烘干磨细、不易吸湿结块的样品的测定。特点：测得的只是游离态脂肪，而结合态脂肪测不出来。结合态脂肪不能直接被乙醚、石油醚提取，需在一定条件下进行水解处理，使之转变为游离态脂肪后方能提取。此法是经典方法，对大多数样品结果比较可靠，但费时间，溶剂用量大，且需专门的索氏抽提器。注意和说明：提取时水浴温度不可过高，以每分钟从冷凝管滴下80滴左右，每小时回流6-12次为宜，提取过程应注意防火；抽提是否完全可凭经验，也可用滤纸或毛玻璃检查，由抽提管下口滴下的乙醚滴在滤纸或毛玻璃上，挥发后不留下油迹说明抽提完全；在挥发乙醚或石油醚时，切忌用直接火加热。烘前应驱除全部残余的乙醚，因乙醚稍有残留，放入烘箱时，有发生爆炸的危险。

18，还原糖的测定方法。糖类分子中具有游离醛基或酮基的单糖和含有游离的半缩醛羟基的双糖都具有还原性。还原糖的测定方法有铜盐法、铁氰化钾法、碘量法、比色法及酶法等。 铁氰化钾法（GB/T5513-1985）。原理：还原糖在碱性溶液中将铁氰化钾还原为亚铁氰化钾，本身被氧化为相应的糖酸：2K3Fe（CN）6+R-CO-H+2KOH=2K4Fe（CN）6+R-CO-OH+H2O

剩余的铁氰化钾在乙酸的存在下，与过量的碘化钾作用析出碘：2K3Fe（CN）6+2KI+8CH3COOH=2H4FeCN）6+I2↓+8CH3COOK

析出的碘用硫代硫酸钠标准溶液滴定：2Na2S2O3+I2=2Na+Na2S4O6由于反应是可逆的，为了使反应顺向进行，用硫酸锌沉淀反应中所生成的亚铁氰化钾。 V=[(Ｖ０－Ｖ１)*ｃ]/0.1 V：氧

化样品液中还原糖所需0.1mol/L K3Fe（CN）6溶液体积，mL；

Ｖ０：滴定空白液消耗硫代硫酸钠溶液体积，mL；V1：滴定样品液消耗硫代硫酸钠溶液体积，mL；c：Na2S2O3溶液的浓度，1mol/L。

特点及适用范围：终点明显、准确度高、重现性好，适用于各类食品中还原糖的测定，是粮食、油料等样品中还原糖测定的国家标准分析方法。

19，总糖的结果一般以转化糖计，但也可以以葡萄糖计，要根据产品的质量指标要求而定。

20，常量凯氏定氮法原理：样品与浓硫酸和催化剂一同加热消化，是蛋白质分解，其中碳和氢被氧化成二氧化碳和水逸出，而样品中的有机氮转化为氨与硫酸结合成硫酸铵。然后加碱蒸馏，使氨蒸出，用硼酸吸收后再以标准盐酸或硫酸溶液滴定，根据标准酸消耗量可计算出蛋白质的含量。硫酸钾：可以提高溶液的沸点而加快有机物分解；硫酸铜：起催化剂作用。

21，防腐剂：是能防止食品腐败、变质，抑制食品中微生物繁殖，延长食品保存期的一类物质的总称。我国许可使用的品种有：苯甲酸、苯甲酸钠、山梨酸、山梨酸钾、丙酸钠、丙酸钙、对羟基苯甲酸乙酯、脱氢乙酸等。

22，黄曲霉毒素（AFT）：是黄曲霉菌和寄生曲霉菌的代谢产物。为二呋喃香豆素的衍生物。致癌。溶解度很低，易溶油、氯仿、甲醇、乙醇。耐热，普通烹调加工温度下破坏很少。黄曲霉毒素B1毒性最强，污染最广。

23，食品分析：就是专门研究各种食品组成成分的检测方法及有关理论，进而评价食品品质的一门技术性学科。

24，食品的水分活度小于1。25，恒重：是指两次烘烤后称量的质量差不超过规定的质量，一般不超过2mg。温度一般在95-105℃。