物化实验报告燃烧热的测定

       

华南师范大学实验报告

学生姓名_______    ____        学    号____     ___

专    业___     化学（师范）__        年级、班级___    ____

课程名称___   物理化学实验____        实验项目  燃烧热的测定          

实验类型   □验证  □设计  □综合     实验时间_ 20## _年 12 月  15  日

实验指导老师_____蔡跃鹏老师   _____   实验评分                       

一、实验目的

1、明确燃烧热的定义，了解定压燃烧热雨定容燃烧热的差别。

2、掌握量热技术的基本原理；学会测定萘的燃烧热

3.了解氧弹量热计的主要组成及作用，掌握氧弹量热计的操作技术。

4、学会雷诺图解法校正温度改变值。

二、实验原理

通常测定物质的燃烧热，是用氧弹量热计，测量的基本原理是能量守恒定律。一定量被测物质样品在氧弹中完全燃烧时，所释放的热量使氧弹本身及其周围的介质和量热计有关附件的温度升高，测量介质在燃烧前后温度的变化值，就能计算出该样品的燃烧热。

                        （1）

         （2）

用已知燃烧热的物质（本实验用苯甲酸）放在量热计中燃烧，测其始末温度，求出。

便可据上式求出K，再用求得的K值作为已知数求出待测物（萘）的燃烧热。

三、仪器和试剂

1.仪器

SHR-15氧弹量热计1台；SWC-ⅡD精密温度温差仪1台；压片机 1台；充氧器1台；氧气钢瓶1个；1~100oC温度计一支；万能电表一个

2.试剂

铁丝；苯甲酸(AR)；萘（AR）

四、实验步骤

1、测定氧氮卡计和水的总热容量

   （1）样品压片：压片前先检查压片用钢模，若发现钢模有铁锈油污或尘土等，必须擦净后，才能进行压片，用天平称取约0.5-0.6g苯甲酸，再用分析天平准确称取一根铁丝质量，从模具的上面倒入己称好的苯甲酸样品，徐徐旋紧

压片机的螺杆，直到将样品压成片状为止。抽出模底的托板，再继续向下压，使模底和样品一起脱落，然后在分析天平上准确称重。

分别准确称量记录好数据，即可供燃烧热测定用。

   （2）装置氧弹、充氧气：拧开氧弹盖，将氧弹内壁擦净，特别是电极下端的不锈钢接线柱更应擦十净，将点火丝的两端分别绑紧在氧弹中的两根电极上，选紧氧弹盖，用万用表欧姆档检查两电极是否通路，

使用高压钢瓶时必须严格遵守操作规则。将氧弹放在充氧仪台架上，拉动板乎充入氧气。

（3）燃烧温度的测定：将充好氧气后，再用万用表检查两电极间是否通路，若通路将氧弹放入量热计内简。用量筒称3L自来水，倒入水桶内，装好搅拌轴，盖好盖子，将贝克曼温度计探头插入水中，此时用普通温度计读出水外筒水温和水桶内的水温。接好电极，盖上盖了，打开搅拌开关。待温度温度稳定上升后，每个半分钟读取贝克曼温度计一次，连续记录5min，得到燃烧前的温度，此刻按下点火键，仍然半分钟读数记录一次，直到温度升到最高点开始下降后仍然记录5min作为燃烧结束后期温度，方可停止实验。

2、萘燃烧热Qv的测定

（1）称取0.5-0.6g的萘两份，同上实验操作进行两次，求平均值

（2）最后倒去自来水，擦干铜水桶待下次实验用

五、数据处理

1、用图解法求出苯甲酸燃烧引起的△T，计算卡计的热容C，并求出两次实验所得水当量的平均值。

（1）第一次苯甲酸燃烧

苯甲酸的燃烧

苯甲酸的燃烧温度时间表(每半分钟记录一次)

                    

苯甲酸温度校准图

由图交点可知，△T=22.3096-21.6048=0.7048K

计算卡计的热容C：

（1）第二苯甲酸燃烧

苯甲酸的燃烧

苯甲酸的燃烧温度时间表(每半分钟记录一次)

                    

萘温度校准图

由图交点可知，△T=22.5166-21.1476=1。37K

计算萘的Qv，m：

（2）第二次萘燃烧

萘的燃烧

萘的燃烧温度时间表(每半分钟记录一次)

                    

萘温度校准图

由图交点可知，△T=21。8796-20。5563=1。32K

计算萘的Qv，m：

六、实验注意事项

1.   压片时应将燃烧丝压入片内。

2.   氧弹充完氧后一定要检查确信其不漏气，并用万用表检查两极间是否通路。

3.   将氧弹放入量热仪前，一定要先检查点火控制键是否位于“关”的位置。点火结束后，应立即将其关上，点火后注意观察电流表读数，确保点火成功。

4.   氧弹充氧的操作过程中，人应站在侧面，以免意外情况下弹盖或阀门向上冲出，发生危险。

5.  绝热式氧弹量热计既可测量固态可燃物的燃烧热，也可测量液态可燃物的燃烧热。高沸点液态油类，可直接置于燃烧皿中，用棉线等引燃测定。对于低沸点可燃物，应先将其密封，以免挥发。本实验用聚乙烯塑料袋封装，也可用小玻璃泡封装，再将小玻泡置于引燃物上，将其烧裂引燃测定。

6.  每次燃烧结束后，一定要擦干氧弹内部的水，否则会影响实验结果。每次整个实验做完后，不仅要擦干氧弹内部的水，氧弹外部也要擦干，已防生锈。

7.  若系统的绝热性能不好时，在雷诺校正图上可能会出现CD段斜率为负，这主要是由于系统内热量的散失所导致。

七、思考题

1.在燃烧热测定的实验中，哪些因素容易造成实验误差？

答：以下这些因素容易造成实验误差：

①检验多功能控制器数显读数是否稳定。熟习压片和氧弹装样操作，量热计安装注意探头不得碰弯，温度与温差的切换功能键钮，报时及灯闪烁提示功能等。

②干燥恒重苯甲酸(0.5-0.6g)和萘(0.5~0.6g)压片，注意紧实度，分析天平称样。

③量筒量取3000mL水，主要减少水的损失。

④量取两根10厘米点火丝，中段在原珠笔蕊上绕几圈。燃烧丝缚紧使接触电阻尽可能小。氧弹充氧注意小动作缓缓旋开减压阀。

2.测量燃烧热两个关键要求是什么？如何保证到这两个要求？

答：实验两个关键关键：点火成功、试样完全燃烧

采用下几项技术措施能保证这两个要求：

①试样应进行磨细、烘干、干燥器恒重等前处理，潮湿样品不易燃烧且有误差。

压片紧实度：一般硬到表面有较细密的光洁度，棱角无粗粒，使能燃烧又不至于引起爆炸性燃烧残剩黑糊等状。

②点火丝与电极接触电阻要尽可能小，注意电极松动和铁丝碰杯短路问题。

③充足氧并保证氧弹不漏氧，保证充分燃烧。燃烧不完全，还时常形成灰白相间如散棉絮状。

④注意点火前才将二电极插上氧弹再按点火钮，否则因仪器未设互锁功能，极易发生（按搅拌钮或置0时）误点火，样品先已燃烧的事故。

3.在使用氧气钢瓶及氧气减压阀时，应注意哪些规则？

答：①氧气减压闹应严禁接触油脂，以免发生火警事故

②减压阀应避免撞击和振动，不可与腐蚀性物质相接触

③停止工作时，应将减压阀中的余气放尽，然后拧松调节螺杆，以免弹性元件良久受压变形。

4.加入内水桶中的水的水温为什么要比外桶低？

 答：测量体系与环境之间有热交换，就应该使体系与环境交换的热量为零或者尽可能的小，在实验中，样品点火燃烧后，要让内水桶中的水的水温比桶外低，使水从外桶处获得热量，这样实验结果会更准确。

八、实验结果讨论与分析

1、实验测得燃烧热比文献数值小，测量燃烧热需要使得样品完全燃烧。

若燃烧皿中存在残渣，则不能通过燃烧前后样品的质量来求燃烧样品的质量，因为残渣的成分已经发生变化，遇到这种情况只能重新进行实验，样品没有燃烧完全的原因可能有：

（1）压片不合格（需要重新压片，压片力度要比较大，直到不懂手轮为止，压片后去掉表面为压实的碎屑）

（2）氧气不足（充氧气需要确保充到1——1.5Mpa）

（3）未顺利引燃样品（燃烧丝要缠绕在电极上，以免滑落，样品高度适宜，燃烧丝不能碰到燃烧皿，否则会引起短路，无法引燃）

确保充分燃烧可以采取一下措施：

（1）.试样应进行磨细、烘干、干燥器恒重等前处理，潮湿样品不易燃烧且有误差。

压片紧实度：一般硬到表面有较细密的光洁度，棱角无粗粒，使能燃烧又不至于引起爆炸性燃烧残剩黑糊等状。

（2）.点火丝与电极接触电阻要尽可能小，注意电极松动和铁丝碰杯短路问题。

（3）.充足氧并保证氧弹不漏氧，保证充分燃烧。燃烧不完全，还时常形成灰白相间如散棉絮状。

（4）.注意点火前才将二电极插上氧弹再按点火钮，否则因仪器未设互锁功能，极易发生（按搅拌钮或置0时）误点火，样品先已燃烧的事故。

2、实验中，系统是氧弹和水桶，环境是恒温夹套，系统和环境之间存在热交换，量热系统与环境间有热辐射，这样会对热系统的温度变化值产生影响，因而实验需要雷诺法对实验温度进行校正。

在用雷诺图校正中，由图可见，在燃烧结束阶段，温度并非保持稳定，而是小幅度上升这可以看出系统的绝热性能不错，

3、实验中对苯甲酸燃烧温度的测量很重要，苯甲酸作为标准物质，根据能量守恒原理，标准物质苯甲酸燃烧放出的热量全部被氧弹及周围的介质等吸收，使得测量体系的温度变化，标定出氧弹卡计的热容，每个仪器的热容都有差距，这个计算的结果会代入萘的的燃烧热测量和计算。因而，苯甲酸燃烧采用两次测量取平均值，这样能减小误差。

 

第二篇：物化实验习题

物理化学实验

液体饱和蒸汽压的测定

1.      本实验方法能否用于测定溶液的蒸汽压，为什么？

答：溶液不是纯净物，其沸点不稳定，实验操作过程中很难判断是否已达到其沸点。 

2.      温度愈高测出的蒸汽压误差愈大，为什么?

答：首先，因为本实验是假定?Hm(平均摩尔汽化热)在一定范围内不变，但是当温度升得较高时，?Hm得真值与假设值之间存在较大偏差，所以会使得实验结果产生误差。 

其次，(假定气体为理想气体)，PV=nRT。V是定值，随着T升高，n会变大，即使n不变，p也将变大，即分子运动加快，难以平衡。

凝固点降低法测摩尔质量

1.       为什么产生过冷现象？如何控制过冷程度？

答：由于新相难以生成，加入晶种或控制搅拌速度

2.       根据什么原则考虑加入溶质的量？太多太少影响如何？

答：根据稀溶液依数性，溶质加入量要少，而对于称量相对精密度来说，溶质又不能太少。 

3.       为什么测定溶剂凝固点时，过冷程度大一些对测定结果影响不大，而测定溶液凝固点时却必须尽量减少过冷现象?

答：溶剂凝固热较大，可以抵偿散热，温度可以回升到凝固点；而溶液出现拐点时，析出晶体量少，放热也小，过冷程度大，温度会升不到正常凝固点，测量值偏低。

熔解热

1.       本实验装置是否适用于放热反应的热效应测定？

解：不能。本实验装置采用电热补偿法测量反应的热效应，其原理是用电加热器提供热流对体系的热损耗进行补偿，适合求测吸热反应的热效应。

2.    设计由测定熔解热的方法求CaCl2+6H2O= CaCl2*6H2O（s）的反应热？

[解答]考虑以下两个反应的热效应： 

222222222CaCl(s)nHO(l)CaCl(aq)nHO

CaCl6HO(s)(n6)HO(l)CaCl(aq)nHO

????????   

可知，将以上两个反应式相减即可得到要求反应热的反应式： 

2222CaCl(s)6HO(l)CaCl6HO(s)??? 

依据盖斯定律，第三反应的热效应也可由前两个反应热相减得到。因此，可以设计分别测定CaCl2(s)和CaCl2·6H2O(s)在相同n0时的积分溶解热Qs1和Qs2，则 

rms1s2 H=Q-Q

燃烧热的的测定

1. 在这个实验中，那些是体系，那些是环境？实验过程中有无热损耗？这些热损耗实验结果有何影响？

答：内筒和氧弹作为体系，而外筒作为环境。实验过程中有热损耗。有少量热量从内筒传到外筒，使得内筒水温比理论值低，而使得燃烧焓偏低。

2 加入内筒中水的温度为什么要选择比外筒水温低？低多少合适？为什么？

答：因为本实验中要尽量避免内外筒之间的热量交换，而内筒中由于发生反应，使得水温升高，所以内筒事先必须比外筒水温低，低的数值应尽量靠近化学反应使内筒水温升高的值，这样，反应完毕后，内外筒之间达到一致温度，而外筒温度在反应开始前和反应后数值相等，说明热量交换几乎为0，减小了实验误差。

3. 实验中，那些因素容易造成误差?如果要提高实验的准确度，应从哪几方面考虑？

答：内外筒开始反应前的温度差造成误差，我们应提高软件质量，使软件调试出的温度如（3）所述，有利于减小误差。又如点燃火丝的燃烧带来的一定的热量，造成误差，应寻求一种让反应自发进行的方法，或寻求一种更好的点火材料。

挥发性双液系T－X图的绘制

１.  沸点仪中收集气相冷凝液的袋状部的大小对结果有何影响？

答：若冷凝管下方的凹形贮槽体积过大，则会贮存过多的气相冷凝液，其贮量超过了热相平衡原理所对应的气相量，其组成不再对应平衡的气相组成，因此必然对相图的绘制产生影响。

２.  你认为本实验所用的沸点仪有哪些缺点？如何改进？

答：蒸馏器收集气相、液相的球大小没有设计好，应根据实验所用溶液量来设计球的规格；温度计与电热丝靠的太近，可以把装液相的球设计小一点，使温度计稍微短一点也能浸到液体中，增大与电热丝的距离；橡胶管与环境交换热量太快，可以在橡胶管外面包一圈泡沫，减少热量的散发。

３.  试分析哪些原因是本实验误差的主要来源？

答：影响温度测定的：温度计的插入深度、沸腾的程度等；影响组成测定的：移动沸点仪时气相冷凝液倒流回液相中、测定的速度慢等

４.  试推导沸点校正公式：

５.  蒸馏时因仪器保温条件欠佳，存在分馏效应时T－Ｘ图将怎样变化？

答：若有冷凝，则气相部分中沸点较高的组分含量偏低，相对来说沸点较低的组分含量偏高了，则T不变，x的组成向左或向右移（视具体情况而定） 

二组分简单共融系统体系相图的绘制

1．是否可用加热曲线来做相图？为什么？

答：不能。加热过程中温度难以控制，不能保持准静态过程。

２.对于不同成分混合物的步冷曲线，其水平段有什么不同？

答：纯物质的步冷曲线在其熔点处出现水平段，混合物在共熔温度时出现水平段。而平台长短也不同。

３.作相图还有哪些方法？

答：作相图的方法还有溶解度法、沸点法等

蔗糖水解速率常数的测定

１.   蔗糖的转化速率常数ｋ和哪些因素有关？

答：温度、催化剂浓度。

２.   在测量蔗糖转化速率这是时，选用长的旋光管好？还是短的好？？？

答：选用较长的旋光管好。根据公式〔α〕＝α×1000/Lc，在其它条件不变情况下，L越长，α越大，则α的相对测量误差越小。 

３.   如何根据蔗糖，葡萄糖和果糖的比旋光度数据计算ａ无穷大？

答：α0＝〔α蔗糖〕Dt℃L[蔗糖]0/100 

      α∞＝〔α葡萄糖〕Dt℃L[葡萄糖]∞/100＋〔α果糖〕Dt℃L[果糖]∞/100   

 式中：[α蔗糖]Dt℃，[α葡萄糖]Dt℃，[α果糖]Dt℃分别表示用钠黄光作光源在t℃时蔗糖、葡萄糖和果糖的比旋光度，L(用dm表示)为旋光管的长度，[蔗糖]0为反应液中蔗糖的初始浓度，[葡萄糖]∞和[果糖]∞表示葡萄糖和果糖在反应完成时的浓度。    设t＝20℃     L=2 dm       [蔗糖]0=10g/100mL 则：    α0＝66.6×2×10/100＝13.32°  

  α∞＝×2×10/100×（52.2-91.9）＝－3.94°

４.   试估计本实验的误差，怎样减少实验误差？

答：温度、光源波长须恒定、蔗糖溶液要现用现配。

液体饱和蒸气压的测定——静态压

1. 本实验方法能否用于测定溶液的蒸气压，为什么？

答：不能。因为克－克方程只适用于单组分液体，而溶液是多组分，因此不合适。

2. 温度愈高，测出的蒸气压误差愈大，为什么？

答：首先，因为本实验是假定?Hm(平均摩尔汽化热)在一定范围内不变，但是当温度升得较高时，?Hm得真值与假设值之间存在较大偏差，所以会使得实验结果产生误差。

其次，(假定气体为理想气体)，PV=nRT。V是定值，随着T升高，n会变大，即使n不变，p也将变大，即分子运动加快，难以平衡。

 

　乙酸乙酯皂化反应速率常数的测定

１.   如果NaOH和乙酸乙酯起始浓度不相等，试问应怎样计算k值？

答：设氢氧化钠溶液和乙酸乙酯溶液的起始浓度分别为a和b则其动力学方程式为http://pic.wenwen.soso.com/p/20091019/20091019113251-1441312923.jpg式中x为t时刻产物的浓度。

２.   如果NaOH与乙酸乙酯溶液为浓溶液，能否用此法求k值？为什么？

答：不能。因为实验原理成立的先决条件是电导与浓度成正比例关系，如果为浓溶液，则电导很低，试验将无法进行。

　电动势的测定及其应用

1.      对消法测电动势的基本原理是什么? 为什么用伏特表不能准确测定电池电动势?

答：对消法就是用一个与原电池反向的外加电压，与电池电压相抗，使的回路中的电流趋近于零，只有这样才能使得测出来的电压为电动势。伏特表测定电池电动势的时候，回路中的电流不为零，测出的电池两端的电压比实际的电动势要小，因此用伏特表不能准确测定电池电动势。

2.      对消法测电动势的装置中，电位差计，工作电源，标准电极及检流计各起什么作用？？？

答：电位差计：用于电池电动势和电极电势的测量。测定时电位差计按钮按下的时间应尽量短，以防止电流通过而改变电极表面的平衡状

态。 

检流计：用于平衡直流电测量，如电桥中作为示零装置。在测量过程中，若发现检流计受到冲击，应迅速按下短路按钮，以保护检流计。

检流计在搬动过程中，将分流器旋钮置于“短路”。 标准电池：提供电动势的标准参考量，用以标定电位差计。 

工作电池：提供与待测电池电动势方向相反而数值几乎相等的外加电动势，用以对消待测电池的电动势。

3.      在用电位差计测量电动势的过程中，若检流计的光点总往一个方向偏转，可能是什么原因？？

答：可能的原因有： 

（1）    电池（包括工作电池、标准电池和待测电池）的正负极接反了；

（2）电路中的某处有断路； 

（3）标准电池或待测电池的电动势大于工作电池的电动势，超出了测量范围。

4.      参比电极应具备什么条件？它有什么功用? 盐桥有什么作用? 选用盐桥应有什么原则？

答：参比电极一般用电势值已知且较恒定的电极，它在测量中可作标准电极使用，在实验中我们测出未知电极和参比电极的电势差后就可以直接知道未知电极的电势。盐桥起到降低液接电势和使两种溶液相连构成闭合电路的作用。作盐桥的电解质，应该不与两种电解质溶液反应且阴阳离子的迁移数相等，而且浓度要高。

最大气泡压力法测定液体表面张力

1.       用最大气泡法测定表面张力时为什么要读最大压力差？

答：分析毛细管口气泡的形成与破裂的过程中，气泡的半径与气泡膜表面张力的关系有： 

当Rr?时，气泡的?达到最大，此时等于??max0maxppp???。当Rr?时，?减小；而继续抽气，使压力差增大而导致气泡破裂。故读取最大压差，使满足 

222rprpr???????最大，从而计算表面张力。

2.       哪些因素影响表面张力测定结果？如何减小以至消除这些因素对实验的影响？

答：温度、气泡逸出速度、毛细管是否干净及毛细管的尖端是否与液面相切会影响测定结果。减小或消除这些因素引起误差的措施是：

恒温、控制气泡逸出速率恒定、毛细管干净以及毛细管与液面相切。

3.       滴液漏斗放水的速度过快对实验结果有没有影响？为什么？

答：若放水速度太快，会使抽气速度太快，气泡的形成与逸出速度快而不稳定，致使读数不稳定，不易观察出其最高点而起到较大的误差。

胶体电泳速度的测定

１.  电泳速度与那些因素有关？

答：电泳速率与胶粒的大小、带电量、电压的大小及两电极的距离等因素有关。

２.  写出FeCl3水解反应式。解释Fe(OH)3胶粒带何种电荷取决于什么因素？

答：FeCl3+3H2O〓Fe(OH)3(胶体)+3HCl,胶体带电性质取决于Fe(OH)3胶核对H+,Cl-Z吸附程度的大小及自身电离。

３.  说明反离子所带电荷符号及两电极上的反应？

４.  选择和配置辅助液有何要求？

 

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