燃烧热的测定实验报告

浙江万里学院生物与环境学院

化学工程实验技术实验报告

实验名称：燃烧热的测定


一、 实验预习（30分）

1．  实验装置预习（10分）＿＿＿＿＿年＿＿＿＿月＿＿＿＿日

指导教师＿＿＿＿＿＿（签字）成绩       

2．  实验仿真预习（10分）＿＿＿＿＿年＿＿＿＿月＿＿＿＿日

指导教师＿＿＿＿＿＿（签字）成绩       

3．  预习报告（10分）

指导教师＿＿＿＿＿＿（签字）成绩       

（1）    实验目的

1．用氧弹量热计测定蔗糖的燃烧热。

2．掌握恒压燃烧热与恒容燃烧热的概念及两者关系。

3．了解氧弹量热计的主要结构功能与作用；掌握氧弹量热计的实验操作技术。

4．学会用雷诺图解法校正温度变化。

（2）    实验原理

标准燃烧热的定义是：在温度T、参加反应各物质均处标准态下，一摩尔β相的物质B在纯氧中完全燃烧时所放出的热量。所谓完全燃烧，即组成反应物的各元素,在经过燃烧反应后，必须呈显本元素的最高化合价。如C经燃烧反应后，变成CO不能认为是完全燃烧。只有在变成CO2时，方可认为是完全燃烧。同时还必须指出，反应物和生成物在指定的温度下都属于标准态。如苯甲酸在298.15K时的燃烧反应过程为：

由热力学第一定律，恒容过程的热效应Qv，即ΔU。恒压过程的热效应Qp，即ΔH。它们之间的相互关系如下：

         (1)

或      (2)

其中Δn为反前后气态物质的物质的量之差。R为气体常数。T为反应的绝对温度。本实验通过测定蔗糖完全燃烧时的恒容燃烧热，然后再计算出蔗糖的恒压燃烧ΔH。在计算蔗糖的恒压燃烧热时，应注意其数值的大小与实验的温度有关，其关系式为：

　         (3)

式中的是反应前后的恒压热容之差，它是温度的函数。一般说来，反应的热效应随温度的变化不是很大，在较小的温度范围内，我们可以认为它是一常数。

热量是一个很难测定的物理量，热量的传递往往表现为温度的改变。而温度却很容易测量。如果有一种仪器，已知它每升高一度所需的热量，那么，我们就可在这种仪器中进行燃烧反应，只要观察到所升高的温度就可知燃烧放出的热量。根据这一热量我们便可求出物质的燃烧热。在实验中我们所用的恒温氧弹量热计就是这样一种仪器。为了测得恒容燃烧热，我们将反应置于一个恒容的氧弹中，为了燃烧完全，在氧弹内充入2MPa左右大气压的纯氧。这一装置的构造将在下面做详细介绍。

为了确定氧弹量热计每升高一度所需要的热量，也就是量热计的热容，可用通电加热法或标准物质法标定。本实验用标准物质法来测量氧弹量热计的热容即确定仪器的水当量。这里所说的标准物质为苯甲酸，其恒容燃烧时所放出的热量为26460 J·g-1。实验中将苯甲酸压片后准确称量与该数值的乘积即为所用苯甲酸完全燃烧放出的热量；点火用的Cu-Ni合金丝燃烧时放出的热量；实验所用O2气中带有的N2气燃烧生成氮氧化物溶于水所放出的热量，其总和一并传给氧弹量热计使其温度升高。根据能量守恒原理，物质燃烧放出的热量全部被氧弹及周围的介质（本实验为2000毫升水）等所吸收，得到温度的变化为ΔT，所以氧弹量热计的热容为：

      (4)

式中：m为苯甲酸的质量（准确到1×10-5克）

l为燃烧掉的铁丝的长度（cm）

2.9为每厘米铁丝燃烧放出的热量单位（J·cm-1）

V为滴定燃烧后氧弹内的洗涤液所用的0.1mol·L-3的NaOH溶液的体积

5.98为消耗1mL 0.1mol·L-3的NaOH所相当的热量（单位为J）。

由于此项结果对QV的影响甚微，所以常省去不做。确定了仪器（含2000mL水）热容，我们便可根据公式(4)求出欲测物质的恒容燃烧热QV，即：

 (5)

然后根据公式(1)求得该物质的恒压燃烧热QP，即ΔH。

四、用雷诺作图法校正ΔT

尽管在仪器上进行了各种改进，但在实验过程中仍不可避免环境与体系间的热量传递。这种传递使得我们不能准确地由温差测定仪上读出由于燃烧反应所引起的温升ΔT。而用雷诺作图法进行温度校正，能较好地解决这一问题。 将燃烧前后所观察到的水温对时间作图，可联成FHIDG折线。图1中H相当于开始燃烧之点。D为观察到的最高温度。在温度为室温处作平行于时间轴的JI线。它交折线FHIDG于I点。过I点作垂直于时间轴的ab线。然后将FH线外延交ab线于A点。将GD线外延，交ab线于C点。则AC两点间的距离即为ΔT。图中AA′为开始燃烧到温度升至室温这一段时间Δt1内，由环境辐射进来以及搅拌所引进的能量而造成量热计的温度升高。它应予以扣除之。CC′为温度由室温升高到最高点D这一段时间Δt2内，量热计向环境辐射而造成本身温度的降低。它应予以补偿之。因此AC可较客观的反应出由于燃烧反应所引起量热计的温升。在某些情况下，量热计的绝热性能良好，热漏很小，而搅拌器的功率较大，不断引进能量使得曲线不出现极高温度点，如图2，校正方法相似。必须注意，应用这种作图法进行校正时，氧弹量热计的温度与外界环境的温度不宜相差太大（最好不超过2-3℃），否则会引入大的误差。

（3）    实验装置与流程：将燃烧热实验的主要设备、仪器和仪表等按编号顺序添入图下面相应位置：

 

                                            

 

1． 氧弹         2． 测温探头    3． 内筒        4．   内筒底座         5．   外筒       6．   搅拌装置        

 


                                 

1．   氧弹体      2． 氧弹盖  3． 螺帽  4． 进气孔 5． 排气孔

6．氧弹头      7．燃烧杯   8．电极     9．遮板  10．  卡套

（4）     简述实验所需测定参数及其测定方法：

1．量热计水当量的测定(求C卡)

(1) 样品压片：压片前先检查压片机钢模是否干净，否则应用酒精棉球进行清洗，并使其干燥。用台秤称0.8-1.0g苯甲酸，倒入压片机内，用压片机螺杆徐徐旋紧，用力使样品压牢，抽去模底的托板后，继续向下压，用干净滤纸接住样品，弹去周围的粉末，将样品置于称量瓶中，在电子天平上用减量法准确称量后供燃烧使用。

(2)装置氧弹：拧开氧弹盖，将氧弹内壁擦干净，特别是电极下端的不锈钢接线柱更应擦干净。在氧弹中加10毫升蒸馏水。把盛有苯甲酸的坩埚放在坩埚架上,将已准确称量好的15cm长镍丝中段弯成螺旋状,两端小心地绑牢于氧弹中两根电极3(见图4氧弹剖面图)，中段和苯甲酸片接触 (镍丝勿接触坩埚)，旋紧氧弹盖；用万用电表检查两电极是否通路。若通路，即可充氧气。连接氧气钢瓶和氧气表，并将氧气表头的导管与氧弹的进气管接通，此时减压阀门2应逆时针旋松(即关紧)，打开氧气钢瓶上端氧气出口阀门1（总阀）观察表一的指示是否符合要求（至少在4MPa），然后缓缓旋紧减压阀门2(即渐渐打开)，使表2指针指在表压2MPa，氧气充入氧弹中。1-2min后旋松(即关闭)减压阀门2，关闭阀门1，再松开导气管，氧弹已充入约2MPa的氧气，可供燃烧之用。但是阀门2至阀门1之间尚有余气，因此要旋紧减压阀门2以放掉余气，再旋松阀门2，使钢瓶和氧气表头复原。(氧气减压器的使用见附录,必须认真学习)。充完气后，再用万用表检查两个电极是否相通。

2．燃烧和测量温差：

（1）打开测热控制器与计算机。

（2）用1/10的水银温度计准确测量量热计恒温水外套7的实际温度。

（3）在水盆中放入自来水（约4000mL），用1/10的水银温度计测量水盆里的自来水温度，用加冰或加热水的方法调节水温低于外套温度1.5~2.0℃。

（4）按图将内筒放在外筒隔热支架上，然后将氧弹座套在已经装好试样、充好氧气的氧弹上，用专用提手将氧弹平稳放入内筒8装中。用容量瓶准确量取2000ml已调好温度的水，置于内筒8中，并检查氧弹的气密性。如有气泡出现，表明氧弹漏气，应找出原因，加以纠正，重新装样充氧。注意箱体盖上的两个长短电极，要求与氧弹可靠接触。最后盖上箱盖。将温度传感器探头插入内筒水中，测温探头和搅拌叶不得接触弹筒和内筒壁。

（5）打开量热应用软件，进入程序操作阶段。

 

系统默认“进行热量测试”，按“开始”后，操作鼠标单击进入“系统设置”菜单，进行配置参数的设定。参数设定完毕，按下“1#开始测试”或“2#开始测试”（一般1台计算机只控制一台热量计，所以通常操作“1#开始测试”）。检查是否将测温探头是否已经放入内筒是，若是，则按下“启动”，此时内筒中的搅拌器开始运转，自动搅拌。5分钟使内筒中的水温均匀后，热量计开始自动进入初期温度测定；初期温度测定完之后，计算机提示将测温探头移入筒，处筒温度测定好之后，计算机又提示将测温探头移入内筒，热量计开始自动点火，并进行主期与末期的温度测定，显示出实验结果，标志着实验结束。

（6）测试完毕，取出氧弹，打开放气阀，排出废气，旋开氧弹盖，观察燃烧是否完全，如有黑色残渣，则证明燃烧不完全,实验需重新进行。如燃烧完全，量取剩余的铁丝长度，根据公式4计算C卡的值。如需精确测量，还需在装置氧弹时加1mL蒸馏水于氧弹内，燃烧后将弹体用蒸馏水清洗，用0.1 mol·L-3NaOH滴定之。最后用蒸馏水仔细洗涤弹头、电极、坩埚架、弹筒内壁和坩埚。

3．蔗糖恒容燃烧热的测定：

称取0.6克的蔗糖，按上述操作步骤与计算机软件提示，进行压片、称重、燃烧等实验操作重复一次。测量蔗糖的恒容燃烧热QV，并根据公式（1）计算QP，即为△H，并与手册作比较,计算实验的相对误差。

（5）     实验操作要点：

1．压片时应将Cu-Ni合金丝压入片内。

2．氧弹充完氧后一定要检查确信其不漏气，并用万用表检查两极间是否通路。

3．氧弹充氧的操作过程中，人应站在侧面，以免意外情况下弹盖或阀门向上冲出，发生危险。

4．试样应进行磨细、烘干、干燥器恒重等前处理，潮湿样品不易燃烧且有误差。

压片紧实度：一般硬到表面有较细密的光洁度，棱角无粗粒，使能燃烧又不至于引起爆炸性燃烧残剩黑糊等状。

5．氧弹内预滴几滴水，使氧弹为水汽饱和，燃烧后气态水易凝结为液态水。

6．仪器应置放在不受阳光直射的单独一间试验室内进行工作。室内温度和湿度应尽可能变化小。最适宜的温度是20±5℃。每次测定时室温变化不得大于1℃。因此。室内禁止使用各种热源，如电炉、火炉、暖气等。

7．试样在氧弹中燃烧产生的压力可达14MPa，长期使用，可能引起弹壁的腐蚀，减少其强度。故氧弹应定期进行20MPa水压检查，每年一次。氧弹、量热容器、搅拌器等，在使用完毕后，应用干布擦去水迹，保持表面清洁干燥。恒温外套（即外筒）内的水，应采用软水。长期不使用时应将水倒掉。氧弹以及氧气通过的各个部件，各联接部分不允许有油污，更不允许使用润滑油，在必须润滑时，可用少量的甘油。

8．本装置可测绝大部分固态可燃物质。对一般训练操作最好采用：蔗糖、葡萄糖、淀粉、萘、葸等物。液态可燃物、沸点高的油类可直接置于燃烧皿中，用引燃物(如棉线)引燃测定；如是沸点较低的有机物，可将其密封于小玻璃泡中。置于引燃物上将共烧裂引燃测定之。

9．氧弹热量计是一种较为精确的经典实验仪器，在生产实际中仍广泛用于测定可燃物的热值。有些精密的测定，需对氧弹中所含氮气的燃烧值作校正，为此，可预先在氧弹中加入5ml蒸馏水。燃烧以后，将所生成的稀HNO3溶液倒出，再用少量蒸馏水洗涤氧弹内壁，一并收集到150mL锥形瓶中，煮沸片刻，用酚酞作指示剂，以0.100mo1·dm-3的NaOH溶液标定。每毫升碱液相当于5.98J的热值。这部分热能应从总的燃烧热中扣除。

10．若用本实验装置测出苯、环已烯和环己烷的燃烧热，则可求算苯的共振能，苯、环己烯和环已烷三种分子都含有碳六元环，环己烷和环己烯的燃烧热焓ΔH的差值ΔE与环环己烯上的孤立双键结构相关，它们之间存在下述关系：

              (6)

如将环己烷与苯的经典定域结构相比较，两者燃烧热焓的差值似乎应等于3ΔE，事实证明：

              (7)

显然，这是因为共轭结构导致苯分子的能量降低，其差额正是苯分子的共轭能E，即满足：

       (8)

将(1-8)式代入(1-10)式，再根据，经整理可得到苯的共振能与恒容燃烧热的关系式：

    (9)

这样，通过一个经典的热化学实验，将热力学数据比较直观地与一定的结构化学概念联系起来，有利于开阔学生的思路。

二、 实验操作及原始数据表（20分）

1. 实验数据：

原始数据记录：

燃烧丝长 15   cm；

苯甲酸样品重  0.8136  g；

剩余燃烧丝长   7.1   cm；

水温  27.544   ℃。

指导教师＿＿＿＿＿＿（签字）成绩       

原始数据记录：

燃烧丝长  15   cm；

样品重0.5167    g；

剩余燃烧丝长  7    cm；

水温 28.203    ℃。

指导教师＿＿＿＿＿＿（签字）成绩       

三、                数据处理结果（30分）

1.由实验数据用雷诺校正作图分别求出苯甲酸、样品燃烧前后的t始和t终

ΔT苯甲酸＝ 2.2℃        ΔT样品＝1.7℃

2.由苯甲酸数据求出量热计当量C

=9804.31J/K

3．求出样品的燃烧热QV，换算成Qp

=11004887.6J/mol

=7788644.59+0×8.314×298.15=11004887.6J/mol

四、                 思考题（20分）

1、    在本实验的装置中哪部分是燃烧反应体系？燃烧反应体系的温度和温度变化能否被测定？为什么？

答： 在本实验装置中，氧弹的内部是被测物质的燃烧空间，也就是燃烧反应体系。由于做燃烧实验时要在氧弹中充入高压的氧气，燃烧瞬间将产生高温，这样就无法将温度计（或温差计）直接插入到高压氧弹中或者因为温度计无法承受高压或高温，另外温度计是玻璃或金属外壳，在氧弹外面也无法与氧弹紧密接触，或者有的温度计（如热电偶）达不到测量精度，所以很难对燃烧反应体系进行温度或温度差的测量。

2、   在本实验的装置中哪部分是测量体系？测量体系的温度和温度变化能否被测定？为什么？

答：由于不能直接对燃烧反应体系进行温度或温度差测量，因此就需要将燃烧反应体系（氧弹）放入到一种可以进行温度或温度差测量的介质中去，构成比燃烧反应体系大的测量体系。在本实验的装置中，盛水桶、3000ml水（刚好可以淹没氧弹）和氧弹三部分组成了测量体系，温度计可以插入到水中并与水紧密接触，不需要承受高压和高温，这样可以根据测量体系的温度变化去推断燃烧反应进行所放出的热量。

3、   在本实验中采用的是恒容方法先测量恒容燃烧热，然后再换算得到恒压燃烧热。为什么本实验中不直接使用恒压方法来测量恒压燃烧热？

答： 原因：①如果是使用恒压燃烧方法，就需要有一个无摩擦的活塞，这是机械摩擦的理想境界，是做不到的；②做燃烧热实验需要尽可能达到完全燃烧，恒压燃烧方法难于使另一反应物——“氧气”的压力（或浓度）达到高压，会造成燃烧不完全，带来实验测定的实验误差。

4．  苯甲酸物质在本实验中起到什么作用？

答： 热量交换很难测量，温度或温度变化却很容易测量。本实验中采用标准物质标定法，根据能量守恒原理，标准物质苯甲酸燃烧放出的热量全部被氧弹及周围的介质等吸收，使得测量体系的温度变化，标定出氧弹卡计的热容。再进行奈的燃烧热测量和计算。

5．  恒压燃烧热与恒容燃烧热有什么样的关系？

答：Qp=Qv+△n(RT)

△n是生成物与反应物气体物质的量之差值，并假定气体为理想气体。

如在敞开系统中的燃烧反应的热量即为恒压燃烧热

封闭系统体积不变的容器中的燃烧反应放出的热为恒容燃烧热，如我们用氧弹装置测定的燃烧热。

 

第二篇：恒温氧弹量热计对萘的燃烧热测定实验报告

恒温氧弹量热计对萘的燃烧热测定

 PB09206XXX

化学物理系

摘要：实验用氧弹量热计测定萘的恒容燃烧热，并计算萘的恒压燃烧热。先用苯甲酸标定量热计的热容，通过雷诺校正图的方法校正过程的温度变

化，以获得同绝热系统相近的测量效果，然后用相同的方法进行萘的燃烧测定。得出萘的燃烧热的值。

Abstract：Inthis experiment, we measured the combustion heat of Albocarbon at a constant volume by using Oxygen-bomb calorimeter and then calculated the combustion heat at a constant pressure. We use the Benzoic acid the standard substance at the process of the experience firstly,  then we can calculated the heat capacity of the whole instrument. Through the same process of Renault correct figure we can measure the temperature variance to simulate a perfect insulator-system in the actual system. After that, we got the albocarbon’s combustion heat at a constant volume.

关键词：氧弹量热计， 雷诺校正法， 苯甲酸标定，萘， 燃烧热

实验部分：

实验前言与原理：

    燃烧热的定义是：一摩尔的物质完全燃烧时所放出的热量。所谓完全燃烧，即组成反应物的各元素,在经过燃烧反应后，必须呈显本元素的最高化合价。如C经燃烧反应后，变成CO,不能认为是完全燃烧。只有在变成CO2时,方可认为是完全燃烧。同时还必须指出，反应物和生成物在指定的温度下都属于标准态。如苯甲酸在298.15K时的燃烧反应过程为：

                C6H5COOH(固)+O2(气)=7CO2(气)+3H2O(液)

由热力学第一定律，恒容过程的热效应QV，即DU。恒压过程的热效应QP，即DH。它们之间的相互关系如下：

                QP=QV+Dn(RT)                                4……(1)

或                  DH=DU+Dn(RT)                                4……(2)

其中Dn为反前后气态物质的物质的量之差。R为气体常数。T为反应的绝对温度。

    本实验通过测定萘完全燃烧时的恒容燃烧热，然后再计算出萘的恒压燃烧DH。

    在计算萘的恒压燃烧热时，应注意其数值的大小与实验的温度有关，其关系式为：

                                                  4……(3)

式中的DrCP是反应前后的恒压热容之差,它是温度的函数。一般说来，反应的热效应随温度的变化不是很大，在较小的温度范围内,我们可以认为它是一常数。

    热是一个很难测定的物理量，热量的传递往往表现为温度的改变。而温度却很容易测量。如果有一种仪器，已知它每升高一度所需的热量，那么，我们就可在这种仪器中进行燃烧反应，只要观察到所升高的温度就可知燃烧放出的热量。根据这一热量我们便可求出物质的燃烧热。

    在实验中我们所用的恒温氧弹量热计(恒温氧弹卡计)就是这样一种仪器。为了测得恒容燃烧热，我们将反应置于一个恒容的氧弹中，为了燃烧完全，在氧弹内充入20个左右大气压的纯氧。这一装置的构造将在下面做详细介绍。

    为了确定量热卡计每升高一度所需要的热量，也就是量热计的热容，可用通电加热法或标准物质法。本实验用标准物质法来测量量热卡计的热容即确定仪器的水当量。这里所说的标准物质为苯甲酸，其恒容燃烧时放出的热量为26460 J·g-1。实验中将苯甲酸压片准确称量并扣除Cu-Ni合金丝的质量后与该数值的乘积即为所用苯甲酸完全燃烧放出的热量。Cu-Ni合金丝燃烧时放出的热量及实验所用O2气中带有的N2气燃烧生成氮氧化物溶于水，所放出的热量的总和一并传给卡计使其温度升高。根据能量守恒原理，物质燃烧放出的热量全部被氧弹及周围的介质(本实验为3000毫升水)等所吸收，得到温度的变化为DT，所以氧弹卡计的热容为：

              C卡                      4……(4)

式中：m为苯甲酸的质量(准确到1´10-5克)

       l为燃烧掉的Cu-Ni合金丝的长度(cm)

       2.9为每厘米Cu-Ni合金丝燃烧放出的热量单位（J·cm-1）

       V为滴定燃烧后氧弹内的洗涤液所用的0.1mol·dm-3的NaOH溶液的体积

       5.98为消耗1mL0.1 mol·dm-3的NaOH所相当的热量(单位为J)。由于此项结果对QV的影响甚微，所以常省去不做。确定了仪器(含3000mL水)热容，我们便可根据公式4-(4)求出欲测物质的恒容燃烧热QV，即：

        QV(待测)=(C卡DT-2.9l)/m(待测物质的质量)×M                       4……(5)

然后根据公式4-(1)求得该物质的恒压燃烧热QP，即DH。

实验处理方法用雷诺作图法校正DT：

尽管在仪器上进行了各种改进，但在实验过程中仍不可避免环境与体系间的热量传递。这种传递使得我们不能准确地由温差测定仪上读出由于燃烧反应所引起的温升ΔT。而用雷诺作图法进行温度校正，能较好地解决这一问题。

将燃烧前后所观察到的水温对时间作图，可联成FHIDG折线，如图4-1和图4-2所示。图4－1中H相当于开始燃烧之点。D为观察到的最高温度。在温度为室温处作平行于时间轴的JI线。它交折线FHIDG于I点。过I点作垂直于时间轴的ab线。然后将FH线外延交ab线于A点。将GD线外延,交ab线于C点。则AC两点间的距离即为DT。图中AA′为开始燃烧到温度升至室温这一段时间Dt1内，由环境辐射进来以及搅拌所引进的能量而造成量热计的温度升高。它应予以扣除之。CC′为温度由室温升高到最高点D这一段时间Dt2内，量热计向环境辐射而造成本身温度的降低。它应予以补偿之。因此AC可较客观的反应出由于燃烧反应所引起量热计的温升。在某些情况下，量热计的绝热性能良好，热漏很小，而搅拌器的功率较大，不断引进能量使得曲线不出现极高温度点，如图4-2，校正方法相似。

图4-1  绝热较差时的雷诺校正图            图4-2  绝热良好时的雷诺校正图

    必须注意，应用这种作图法进行校正时，卡计的温度与外界环境的温度不宜相差太大(最好不超过2-3℃)，否则会引入大的误差。

仪器与试剂：

氧弹量热计              1套，        压片机              1台，

温差测定仪              1台，        调压变压器          2个，

拨动开关                1只，        氧气钢瓶(需大于80Kg压力)

氧气减压器              1个，        万用表              1个

充氧导管                1个，        Cu-Ni合金丝         若干

扳手                    1把，        容量瓶(1000mL  1只，2000mL  1只)、

苯甲酸(分析纯)                        萘(分析纯)

实验步骤：

    2、量热计水当量的测定(求C卡)

    (1) 样品压片：压片前先检查压片用钢模是否干净，否则应进行清洗并使其干燥，用台秤称0.8g苯甲酸，并用直尺准确量取长度为20cm左右的细Cu-Ni合金丝一根，准确称量并把其双折后在中间位置打环，置于压片机的底板压模上，装入压片机内，倒入预先粗称的苯甲酸样品，使样品粉末将合金丝环浸埋，用压片机螺杆徐徐旋紧，稍用力使样品压牢(注意用力均匀适中，压力太大易使合金丝压断，压力太小样品疏松，不易燃烧完全)，抽去模底的托板后，继续向下压，用干净滤纸接住样品，弹去周围的粉末，将样品置于称量瓶中，在分析天平上用减量法准确称量后供燃烧使用。

(2)       装置氧弹：拧开氧弹盖，将氧弹内壁擦干净，特别是电极下端的不锈钢接线柱更应擦干净。在氧弹中加1毫升蒸馏水。将样品片上的合金丝小心地绑牢于氧弹中两根电极8与10上(见图4-4氧弹剖面图)。旋紧氧弹盖，用万用电表检查两电极是否通路。若通路，则旋紧出气口5后即可充氧气。按图4-5所示，连接氧气钢瓶和氧气表，并

图4-5  氧弹充气示意图

将氧气表头的导管与氧弹的进气管接通，此时减压阀门2应逆时针旋松(即关紧)，打开氧气钢瓶上端氧气出口阀门1（总阀）观察表一的指示是否符合要求（至少在4MPa），然后缓缓旋紧减压阀门2(即渐渐打开)，使表2指针指在表压2MPa，氧气充入氧弹中。1-2min后旋松(即关闭)减压阀门2，关闭阀门1，再松开导气管，氧弹已充入约2MPa的氧气，可供燃烧之用。但是阀门2至阀门1之间尚有余气，因此要旋紧减压阀门2以放掉余气，再旋松阀门2，使钢瓶和氧气表头复原。(氧气减压器的使用见附录,必须认真学习)

    3、燃烧和测量温差：

按图将氧弹卡计及内筒，搅拌器装配好。

(1) 用1/10的水银温度计准确测量量热计恒温水套A（外套）的实际温度。

(2) 打开温差测定仪，让其预热，并将测温探头插入外套测温口中。

(3)       在水盆中放入自来水（约4000mL），用1/10的水银温度计测量水盆里的自来水温度，用加冰或加热水的方法调节水温低于外套温度1.5－2.0℃。

(4)       把充好氧气的氧弹放入已事先擦洗干净的内筒C中。用容量瓶准确量取3000ml已调好温度的水，置于内筒C中。

(5)       检查点火开关是否置于“关”的位置，插上点火电极，盖上绝热胶木板。

(6)       开启搅拌马达，调节温差测定仪设定旋纽，使温差测定仪上指示为1.000，此时对应的实际温度为外套温度。

(7)       迅速把测温探头置于内筒C上端的测温口中，观察温差测定仪的读数，一般应在0.000-0.500之间（太低或太高都要重新调节水温，以保证外套水温在燃烧升温曲线的中间位置）。报时器每半分钟响一次，响时即记录温差测定仪上温度的读数，至少读5-10min。

(8)       插好点火电源，将点火开关置于“开”的位置并立即拨回“关”的位置。在几十秒内温差测定仪的读数骤然升高，继续读取读数，直至读数平稳（约25个数，每半分钟一次。如果在1-2分钟内，温差测定仪的读数没有太大的变化，表示样品没有燃烧，这时应仔细检查，请教老师后再进行处理）。停止记录，拔掉点火电源。

取出氧弹，打开放气阀，排出废气，旋开氧弹盖，观察燃烧是否完全，如有黑色残渣，则证明燃烧不完全,实验需重新进行。如燃烧完全，量取剩余的铁丝长度，根据公式4-(4)计算C卡的值。如需精确测量，还需在装置氧弹时加1mL蒸馏水于氧弹内，燃烧后将弹体用蒸馏水清洗，用0.1 mol·dm-3NaOH滴定之。

4、萘恒容燃烧热的测定：

称取0.6克的萘，按上述操作步骤，压片、称重、燃烧等实验操作重复一次。测量萘的恒容燃烧热QV，并根据公式4-(1)计算QP，即为DH，并与手册作比较,计算实验的相对误差。

七、实验注意事项：

1、 压片时应将Cu-Ni合金丝压入片内。

2、 氧弹充完氧后一定要检查确信其不漏气，并用万用表检查两极间是否通路。

3、  将氧弹放入量热仪前，一定要先检查点火控制键是否位于“关”的位置。点火结束后，应立即将其关上。

4、  氧弹充氧的操作过程中，人应站在侧面，以免意外情况下弹盖或阀门向上冲出，发生危险。

3.结果与讨论

3.1 实验结果

氧弹卡计的热容为：14377.2 J/g

萘的恒容摩尔燃烧热 = -5102.9KJ/mol ；

萘的恒压摩尔燃烧热 = -5097.9KJ/mol 。

3.2 结果分析

1）与文献值比对

查找相关文献得知萘的恒压燃烧热为-5153.9kJ/mol。

绝对误差：5097.9-5153.9=-56 kJ/mol

相对误差：56/5153.9=1.09%

2）误差分析

①     本实验实际为非绝热体系，我们只是尽量让热散失与热吸收的量相等。但实际操作中，由于燃烧物质量因素，造成了燃烧升温不足或略高，使得体系有了一定的净吸热或放热。最终燃烧后的体系温度比理想绝热条件下的温度高或低，从而影响了最后的结果。

②     尽管雷诺图进行了温差的修正，但仍然无法完全使测量情况与绝热环境一致，且绘图本身也存在着误差。燃烧升温测量过程中，难免测量的3000ml水与体系外有热交换，导致了温度测量的不准确。

③     在调节3000ml水温度时，需要大量使用移液管，导致水有溅出，压片称量后在安装固定过程中难免有少量颗粒脱落，这些因素都会对结果产生影响。

实验感想与心得体会

首先就调节水温而言，1.一开始低于绝对温度1度左右将水转移进入桶中，实际发现这样操作并不是十分理想。由于实验开始的温度是-0.8度点火温度为-0.75左右。2.由于加入水之前可能由于水未搅拌均匀，在打开搅拌器后水温往往会有正负0.5度左右的波动。于是就需要通过移液管来调节温度。这一步骤是实验中最浪费时间的，而且多次的移液往往会带来误差。

因此我在实验中发现最好多配些满足条件的水（即温度为-1度左右的水 先将容量瓶和氧弹装置的水槽洗下，减少温度差，再移液，从而减少调温的时间

另一方面点火问题上一定要在实验前测量回路保证通路，否则会点火失败。我在第二步测量萘的温度曲线时便是由于忘记此步骤，而导致重新点火。

热是一个很难直接准确测定的物理量，而在本实验采用比较容易准确测量的温度来代替燃烧热，这种转化的方法在物理化学实验中是一种比较常用的方法，我们应该理解这种思想并能将其灵活运用到其他实验中。

参考文献：

[1] 崔献英,柯燕雄,单绍纯.物理化学实验[M].中国科技大学出版社,2000: 29~32.

附：实验数据处理

1.数据记录

        仪器药品参数

Cu-Ni合金丝的密度：0.9983mg/cm

苯甲酸的恒容燃烧热：26.460 kJ/g

萘的M:128.18

        实验数据

苯甲酸：

萘：

标定物质苯甲酸的 温度时间曲线

萘的 温度与时间曲线

由图可得：

ΔT1=0.8458-(-0.7506) =1.5964℃

ΔT2=1.0465- (-0.7605) =1.8070℃

            计算氧弹卡计的热容

Cu-Ni合金丝燃烧掉的质量：Δm=0.0210-0.0168=0.0042g

反应过程中Cu-Ni合金丝燃烧的长度：l=Δm/ρ=0.0042*1000/0.9983=4.2070cm

苯甲酸质量：m =0.888-0.0210=0.867g

可以标定得到C卡=Q / ΔT ≈ (m Qv +2.9l) / ΔT=(0.867*26460+2.9*4.2070)/ 1.5964=14377.2J/k

            计算萘的恒容和恒压燃烧热

Cu-Ni合金丝燃烧掉的质量：Δm=0.0210-0.0169=0.0041g

反应过程中Cu-Ni合金丝燃烧的长度：l=Δm/ρ=0.0041*1000/0.9983=4.1070cm

苯甲酸质量：m =0.6650-0.0210=0.6440g

萘的恒容燃烧热QV=(C卡ΔT-2.9l)/m×M=（14377.2*1.8070-2.9*4.1070）/0.6640*128.18

=5012.859KJ/mol

萘的燃烧反应式C10H8 (s) +12O2 (g) ®10CO2 (g) + 4H2O( l)得：Dn= -2

萘的恒压燃烧热QP=QV+DnRT=5102859-2*8.314*(25+273.15)= 5097.9KJ/mol

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