２０１３春季学期 仪器分析实验报告

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实验一 直接电位法的直接比较法测定饮用水PH值

一、实验目的

1、 熟悉直接电位分析法（离子选择性电极分析法）的概念

2、 掌握离子选择性电极分析法测定原理

3、 了解PH复合电极（复合玻璃电极）结构和使用特点

4、 掌握直接比较法测定饮用水PH值的方

二、实验试剂和仪器

1、 ORP电位测定仪（上海大普仪器有限公司）

2、 复合玻璃电极

3、 PH=6.86 标准溶液

三、实验原理

1、 离子选择性电极是一种传感器，它对特定离子有相应。离子选择性电极玻璃电极的敏感膜只对H＋有相应。复合玻璃电极是由PH玻璃电极和参比电极组合在一起的复合电极。包括内参比银电极，内参比溶液，玻璃膜，甘汞电极，饱和KCL等构成在一起制作称为PH复合电极。

2、 离子选择性电极分析法测定原理 离子选择性电极（指示电极作为负极，参比电极（常用饱和甘汞电极）作为正极组成电池：

（－）指示电极∣试液‖参比电极（+）

该电池电动势为

E=K′±(0.0592/n)lgai

在一定的条件下，电池电动势E与离子的活度对数lgai成线性关系，这就是定量的基础。离子的活度系数随着离子的强度而改变。因此固定离子强度，离子的活度系数恒定不变，才能保证E与离子的活度对数lgai成线性关系。

四、 实验操作：

ORP电位测定仪操作步骤：

1． 仪器在关机的情况下，小心的将复合玻璃电极将插入离子选择性电极接口上，然后

用超纯水充洗电位的膜表面，再用滤纸吸干水分；

2． 将功能开关置TEM档，然后打开开关，再将温度感应器插入待测水中，，记下温度

测定结果；

3． 将功能开关置mv档，再将PH复合电极插入待测水中，观察显示屏读数，待稳定

后，记下电动势E测定结果（mv）。

五、测定结果与计算

表 1

PH PH=6.86 标准溶液 自来水样 娃哈哈利川水样 电动势E

根据教材P210 公式 (12－16)

计算PHX=

(结果填在上表中)

六、结果讨论

七、思考题

1、离子选择性电极分析测量仪器有什么要求？（见教材P207）

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实验二 直接电位法测定天然水中的钾和氯含量

一、实验目的

1、 了解钾离子选择电极、氯离子选择电极构成；

2、 熟悉钾离子选择电极、氯离子选择电极的测定原理

3、 掌握比较法和标准加入法测定方法

4、 了解总离子缓冲溶液（TISAB）组成和作用

二、实验仪器和试剂

1、OPR测定仪

2、钾离子选择电极、氯离子选择电极

3、饱和甘汞电极（217电极）

＋4、0.10mol/L K 标准溶液

＋5、0.001 mol/L K 标准溶液

－6、总离子强度缓冲溶液（TISAB）：NaCL 、柠檬酸钠、冰醋酸、氢氧化钠)

7、去离子水

三、离子选择性电极的测定原理 （见教材 P209）

四、实验步骤

1、钾离子电极的准备

＋新的钾离子选择电极用0.01 mol/L K 标准溶液侵泡数小时，再用纯净水泡一段时

间，用去离子水冲洗干净。导线插头接离子选择电极的插孔上（负极）。饱和甘汞电极（217电极），小心的打开其上下的橡皮帽，用去离子水冲洗干净。导线插头接参比电极插孔上（正极）。两电极放入小烧杯的水样中，打开OPR测定仪开关，转到mv档，信号稳定后读数。

氯离子选择电极，同上

2、比较法测定水样电位值E

＋ 吸取0.001 mol/L K 标准溶液1.00ml于100ml容量瓶中，小心的加入20ml TISAB溶

液，再加去离子水定容的刻度。摇匀。倒出部分溶液入小烧杯，放两电极在其中，开电源，测定，信号稳定后读数Es

吸取水样50.00 ml于100ml容量瓶中，以后同上。读数Ex

3、标准加入法测定水样电位值E1 、E2

吸取水样50.00 ml于100ml容量瓶中小心的加入20ml TISAB溶液，再加去离子水定容的刻度。摇匀。倒出全部溶液入烧杯，放两电极在其中，开电源，测定，信号稳定后读数

＋E1 。然后加入1.0 ml，0.001 mol/L K 标准溶液，同样测定，信号稳定后读数E2

五、测定结果及计算

表一 直接比较法

钾 K

－＋Es，mv Ex mv Cx mol/L 备注 氯 CL

计算公式

表二 标准加入法

钾 K

－＋E1，mv E2 mv Cx mol/L 备注 氯 CL

计算公式

六、结果讨论

七、思考题

总离子缓冲溶液（TISAB）作用是什么？

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实验三 邻二氮菲分光光度法测定 微量铁

一、 实验目的：

1、 了解测定铁的原理

2、 熟悉标准曲线的测绘

3、 学习吸收曲线的绘制

4、 掌握微量铁含量的测定方法

二、实验仪器与试剂

1、 1.7*10-3 mol/L 铁标准溶储备液

2、 1.0*10-3mol/L 铁标准溶液

3、 100 g/L 盐酸羟胺溶液 (用时配制)

4、 1.50 g/L 邻二氮菲溶液（先用少量乙醇溶液溶解邻二氮菲，再加蒸馏水稀释至所需）

体积

5、 1.0 mol/L 乙酸钠溶液

6、 722型光栅分光光度计

三、实验原理：

四、实验步骤

1、显色标准溶液的配制

2、吸收曲线的绘制

3、标准曲线的测绘

4、按步骤1显色后，再按步骤3测定自来水的吸光度A值

五、实验结果与计算

六、结果讨论

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实验四 分光光度法测定邻二氮菲—铁络合物 组成

一、实验目的：

1、了解金属离子与配合物配合反应及配位数

2、理解摩尔比法测定络合物组成的原理

3、学习摩尔比法测定络合物组成的方法

二、实验仪器与试剂

1、 1.7*10-3 mol/L 铁标准溶储备液

2、 1.0*10-3mol/L 铁标准溶液

3、 100 g/L 盐酸羟胺溶液 (用时配制)

4、 1.50 g/L 邻二氮菲溶液（先用少量乙醇溶液溶解邻二氮菲，再加蒸馏水稀释至所需）

体积

5、 1.0 mol/L 乙酸钠溶液

6、 722型光栅分光光度计

三、实验原理：

四、实验步骤

1、测定

2、做A －CL/ CM 的图

五、实验结果与计算

六、结果讨论

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实验五 乙酸的电位滴定分析及解离常数的测定

一、实验目的

1、 学习电位滴定的基本原理和操作方法。

2、 学习PH－V 曲线，ΔPH/ΔV －V曲线作图方法，以及Δ2PH/ΔV 2－V曲线法（二

阶导数法） 用内插法确定滴定终点。

3、 学习测定弱酸解离常数的方法。

二、实验试剂与仪器

1、 酸度计

2、 玻璃复合电极

3、 100ml容量瓶

4、 5ml、10ml移液管

5、 10ml微量碱式滴定管

6、 0.10 mol?l－1 NaOH标准溶液

7、 乙酸试液

8、 PH=4.00标准溶液

三、实验原理

1. 利用滴定过程中电位的变化确定滴定终点的滴定分析法，称为电位滴定分析法。实验时，随着滴定剂的加入，滴定反应的进行，待测离子浓度不断地变化，，在理论终点附近，待测离子浓度发生突跃，因此，测量试液PH的变化，即可确定滴定终点。

电位滴定可用于混浊、有色及缺乏合适指示剂的溶液确定，海口用于浓度较稀、反应不完全如很弱的酸、很弱的碱滴定、并用于混合溶液连续滴定、非水介质中的滴定。且易于实现自动滴定。

2、电位滴定法确定滴定终点

PH－V 曲线法 方法见教材P 213，寻找该PH－V 曲线的拐点，其对应的V′即为滴定终点所消耗滴定剂NaOH标准溶液的体积。做 图1 PH－V

ΔPH/ΔV －V曲线法 方法见教材P 213，滴定终点时，PH改变大，

ΔPH/ΔV达最大值，曲线最高点应的V′即为滴定终点所消耗滴定剂NaOH标准溶液的体积。做 图2 ΔPH/ΔV －V

Δ2PH/ΔV 2－V曲线法（二阶导数法） 用内插法确定滴定终点，终点时，

Δ2PH/ΔV 2=0，此时对应的V′即为滴定终点所消耗滴定剂NaOH标准溶液的体积。

3、弱酸解离常数的确定 （方法见见教材P 215，例12-2，）当用NaOH标准溶液滴定到滴定终点一半时，此时，[H]=Ka，故PKa 等于滴定终点一半所对应的PH值。 +

四、实验操作

1、安装好滴定管、酸度计和磁力搅拌器

2、酸度计调试，校正

3、吸取乙酸试液10ml，置入100ml容量瓶中，定容。再吸取稀释后的乙酸试液10ml

于100 ml烧杯中，加水30 ml，加入搅拌子。

4、开机滴定，按下表1进行粗测。 初步估计PH突跃范围。 5、按第3、第4步操作进行细测.见表2。 表1 粗测

V ml 0 ml 1 ml 2ml 3 ml 4 ml 5 ml 6 ml 7 ml 8 9 PH

表2 细测

V ml 0 1 1.5 1.6 1.7 1.8 1.9 2.0 2.1 2.2 2.3 2.4 3 4 5 6 7 8 9

PH PH/ΔV Δ2

PH/

2

ΔV

五、实验结果及计算

1、按电位滴定法三种方法确定终点，

PH－V 曲线法滴定终点为 ；ΔPH/ΔV －V曲线法终点为 ；Δ2PH/ΔV 2－V曲线法（二阶导数法）终点为 。

1、计算乙酸试液浓度

乙酸试液浓度 C = (g?L－1)

2、查图1 在PH－V 曲线上，滴定终点一半所对应的PH值，即乙酸PKa = ？

六、结果讨论

1、二元弱酸碳酸的PKa1 ，PKa2如何确定的？

2、对混浊、有色及缺乏合适指示剂溶液如何确定滴定终点？

２０１３春季学期 仪器分析实验报告

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实验六 有机化合物的吸收带、吸收峰及其溶剂效应

一、实验目的

1、 明确吸收带的定义及分类（K带、B带、R带）

2、 熟悉发色团、助色团的定义以及与吸收峰之间的关系

3、 了解、观测溶剂对吸收峰的影响，即溶剂效应

4、 了解紫外吸收光谱检测物质的纯度方法。

5、 学习紫外－可见光谱仪的使用

二、实验试剂与仪器

1、 紫外－光谱仪

2、 苯、丙酮、正己烷、乙醇、水

三、实验原理

1、 具有不饱和的有机化合物，如芳香族化合物，在紫外区（200~400nm）有特征的吸收，为有机化合物的鉴定提供了有用的信息。

2、 发色团、助色团的定义

**3、 极性溶剂和非溶剂对π→π 和n→π 的影响

四、实验操作

1 开机

2、调试

3、苯的吸收光谱的测绘

在1 cm的石英吸收池（比色皿）中，加入两滴苯，在紫外－可见光谱仪上，以空白石英吸收池为参比，进行扫描，绘制吸收光谱。确定峰值波长。

4、 乙醇中杂质苯的检查

用在1 cm的石英吸收池中，以乙醇为参比溶液，在230~280 nm波长范围内测绘乙醇试样中的吸收光谱

5、 溶剂极性对紫外吸收光谱的影响

5.1 在1个石英吸收池（比色皿）加入苯-正己烷溶液，以正己烷为参比，测绘200~350 nm范围内的吸收光谱。

另外一个比色皿加入丙酮-正己烷溶液，以正己烷为参比，测绘200~350 nm范围内的吸收光谱。

5.2在在1个石英吸收池（比色皿）加入苯-乙醇溶液，以乙醇为参比，测绘200~350 nm范围内的吸收光谱。

在1个石英吸收池（比色皿）加入丙酮-乙醇溶液，以乙醇为参比，测绘200~350 nm范围内的吸收光谱

五、实验结果与分析

1、苯的吸收光谱的测绘结果

2、乙醇中杂质苯测绘结果

3、溶剂极性对紫外吸收光谱的影响

表 苯、丙酮的溶剂效应

溶剂

*正己烷

*乙 醇 波长位移 备注 π→π nm nm n→π

 

第二篇：分析化学(含仪器分析)20xx