检测实验室的期间核查及方法

期间核查作为检测实验室仪器设备准确率的控制手段之一,对检测实验室出具的检测数据准确性起着非常重要的作用,它是在两次周期性校准检定间隔内对测量仪器详细的检查,以判断仪器是否保持检定时的准确度。ISO/ IEC17025 :2005 中,515110 条和5161313 条中提出“当需要利用期间核查以维持设备校准状态的可信度时,应按照规定的程序进行”“应根据规定的程序和日程对参考标准、基准、传递标准、或工作标准以及标准物质(参考标准) 进行核查,以保持其校准状态的置信度”。由此可见,实施期间核查,是检测实验室确保检测结果质量的内部质量控制活动,一旦发现控制发生偏离,可以采取适当的方法或措施,最大限度地减少和降低由于设备或校准状态失效而产生的成本和风险,有效地维护实验室和客户的利益。由于大部分检测实验室不具备自校准能力,一般都采用送检方式,所以周期性检定不可能过于频敏,因此,对于检测实验室来说期间核查必不可少。它不但可以对仪器设备进行及时的检查,而且还能够对校准检定计划的制定提出指导性的意见。目前检测实验室大量使用的是普通检测设备,参考标准、标准物质(参考物质) 使用量相对较少, ISO/ IEC17025 :2005 只对参考标准、标准物质期间核查作了明确的规定,而对普通检测设备只规定须“按照规定的程序进行”。对于实验室的哪些仪器设备需要进行期间核查以及怎样开展,不少实验室没有明确的规定,执行得也不倒位,本文就这个问题作如下几个

方面的讨论。

1 编制年度期间核查计划

每年初编制年度期间核查工作计划,增强工作的有序性,确保组织实施能行之有效,不流于形式。计划一般包括要核查的仪器设备名称及编号、核查的项目及技术指标、核查方法或核查规程、核查地点和时间安排。并不是每台仪器设备都要进行期间核查,应根据工作环境、使

用情况不同来确定,要充分利用现有的资源尽量降低运行成本,同时又要确保仪器设备能够可靠运行,使得因仪器不准确而造成错检的风险降到最小。制定计划时,要考虑实际情况,首先应抓好重点,期间核查的重点一般根据以下情况确定:

(1) 新购置的仪器设备;

(2) 重要(关键) 仪器、使用频次高和易飘移的仪器设备;

(3) 经常携带到现场检测的仪器设备;

(4) 在运行中有可疑现象发生的仪器设备;

(5) 校准检定周期较长的设备;

(6) 申请延长校准周期的仪器设备,

检查时间安排不必过细,实施时可以适当作一些调整。其次要建立好全实验室动态的标准物质(参考物质)登记台帐,对标准物质(参考物质) 名称、标准项目、技术性能、证书有效期或检定周期、适用仪器设备使用情况等内容定期整理,确保标准物质(参考物质) 的正确性和有

效性,以备使用。

2 编写期间核查规程

期间核查规程的内容应包括以下几点:

(1) 期间核查人员及职责;

(2) 期间核查使用的设备;

(3) 期间核查的时间间隔;

(4) 期间核查具体操作步骤;

(5) 期间核查技术判定依据。

期间核查应由具有一定资格和能力的人员实施,通常可以是实验室设备管理人员或有计量资质证书的人员,对某一个项目要由同一个人操作,其结果的判定由独立于期间核查的人员进行。核查的判定技术依据来源于检测标准、设备技术参数以及设备使用说明书等技术文

件,期间核查的时间间隔,对于某个专业检测实验室,所拥有的仪器设备的数量各不相同,每一台仪器设备对于测量结果的质量要求不同,测量不确定度要求的严格程度也不相同,使用仪器设备的技术成熟度和稳定等具有较大的差别,还有客户的要求也不尽一致,因此期间核查

lu 《计量与测试技术》2006 年第33 卷第3 期

的频次不可能相同,同时还需要从质量活动的成本和风险、仪器设备的重要程度以及实验室资源和能力等因素综 1

合考虑,确定仪器设备的期间核查频次。对使用频次高、易飘移、经常移动的仪器核查要多一些,一般在两次周期校准之间核查2～3 次,通常情况下,期间核查至少

进行一次。

3 实验室期间核查的方法

检测实验室对在用测量仪器设备的期间核查实质上就是对仪器设备在两次周期校准之间的稳定性和测量重复性进行运行检查,稳定性是仪器设备保持其计量特性随时间恒定的能力,测量重复性是在相同测量条件下,重复测量同一被测量参数,仪器设备提供相近示值(或复现值) 的能力。为保证检测实验室在用仪器设备在两次周期标准之间,保持良好的校准状态,检测实验室一般采用以下三种期间核查方法:

311 采用同等准确度等级或最大允许误差的仪器设备

进行比对

(1) 两台(套) 比对法

对两台(套) 具有相同最大允许误差的仪器设备进行比对测试,则可用两台(套) 仪器设备分别测量同一稳定的测量对象,得到的测量结果分别为y1 和y2 。设定仪器设备的测量结果满足均匀分布,故两者的由仪器设备误差所引入的标准不确定度均为a3, a 为仪器设备允许误差限的绝对值;若其它影响均可以忽略,并取k = 2 ,故两者的扩展不确定度U1 = U2 =2 a3。

对于比对结果应满足:| y1 - y2| ≤ U21+ U22 = 2· 2 a3即| y1 - y2| ≤1163 a当成立,说明被核查的仪器设备的校准状态有效。

(2) 多台(套) 比对法

若条件允许,可用3 台(套) 或3 台(套) 以上具有相同准确度等级的仪器设备,对同一稳定的被测对象进行测量。若y 为由被检查仪器设备得到的测量结果,而多台(套) 仪器设备得到的测量结果的平均值为y ,则应满足:| y - y| ≤ n - 1nU式中,U 为被核查仪器设备的扩展不确定度当成立,说明被核查的仪器设备的校准状态有效。

312 采用有证标准物质或参考物质进行多次重复测量仪器设备的测量重复性通常用观测值的实验标准差s ( y) 来表示,即利用有证标准物质或参考物质,在短时间内用被核查的仪器设备重复测量n 次( n 尽可能大) ,得到n 个观测值yi , i = 1 ,2 , ?, n ,其中平均值为y ,于是其重复性为:s ( y) =6 ni = 1( yi - y) 2n - 1当实验标准偏差不超过测量不确定度的三分之一时,说明被核查的仪器设备的校准状态有效,否则应分析原因,评估产生偏移的严重程度,采取纠正措施,这一方法可用于重复性要求严格的仪器设备的核查。

312 采用约定的检测方法,对仪器设备进行稳定性考核对一些较精密、价值较昂贵或庞大、笨重的仪器设备,短期内无法选择数件相同规格的或有证的标准物质,可选一稳定的被测对象(样品) ,每隔一段时间(大约一个月) ,用该仪器设备对样品的特性进行一组n 次测量,取其算术平均值y 作为该组的测量结果。共观测m 组( m≥4) 。取m 组的测量结果的最大值和最小值之差,作为该仪器设备在该时间段的稳定性。该稳定性小于仪器设备的扩展不确定度( k = 2) 或最大允许误差的绝对值。对于不同的检测实验室,针对具体的仪器设备的各自特点,应从经济、实用和可靠等方面综合考虑选择相应的期间核查方法。值得提醒的是以上几个方法基于A类不确定度分量分析。实施期间核查,其人员、环境条件、检测方法确认等方面要统一,例如对功率表的核查,应确定由同一个人,在相同环境温度下,用相同电压值对同一样品的功率进行测量,这样才能考核仪器测量差别。

4 对期间核查的结果进行评价

期间核查结束后,对期间核查的结果进行评价,评价要包括以下两方面(1) 根据核查的结果确定仪器设备是否可以继续使用,若核查结果超出规定的允许误差范围,就要找出原因,提出整改意见,然后重新进行核查,直至符合要求。(2) 核查中存在哪些问题,并作记录,便于以后注意和改进。实验室要对期间核查计划的执行情况进行分析,定期进行评审,最后,对期间核查的所有记录以及相关文件整理归档。

5 结束语

通过以上分析,本文提出了检测实验室期间核查的重点和方法,经过我所的实践证明是行之有效的,期间核查在实验室仪器设备管理中起着不可代替的作用,实验室在这方面应引进足够的重视,确保在用仪器设备的准确率。 2

 

第二篇：检测实验室做好仪器的期间核查

对于如何做好仪器的期间核查

　　

首先列出实验室期间核查设备清单

　　实验室首先要识别哪些仪器设备需要做期间核查，并列出清单。 仪器设备是否需进行期间核查，应根据在实际 情况下出现问题的可能性、出现问题的严重性及可能带来的质量追溯成本等因素，合理确定是否需进行期间核查。 通常从以下几方面来考虑：

　　1)设备的稳定性：对不够稳定、易漂移、易老化的设备， 应进行期间核查。

　　2)设备的使用状况和频次：对使用频繁的仪器设备;经常拆卸、搬运、携带到现场检测的仪器设备;使用环境恶劣的仪器设备，故障率高或曾经过载或怀疑出现质量问题的仪器设备;使用寿命临近到期的仪器设备应进行期间核查。

　　3)校准数据分析：根据对历年来校准数据的变化情况的分析，来判断是否应进行期间核查。 那么哪些设备可不进行期间核查呢?一般对稳定性好的设备、使用频率低的设备、带有自校功能且 每次实验前均进行自校的设备，化学分析仪器每次带标样做，可不考虑进行期间核查。

　　确定核查的项目或参数

　　原则上对设备的关键测量参数应进行期间核 查，对于多功能设备，应选择基本功能或常用功能进 行期间核查;核查点应根据使用情况确定，一般选择基本测量范围或常用的测量点(示值)进行期间 核查。

　　选择合适的期间核查方法 期间核查不是对仪器设备进行再一次的校准或 检定，而是用一种简便的方法对检测仪器设备是否 依然保持其校准或检定状态进行的确认， 因此期间核查可采用等精度测量方式进行， 同时实验室应针对具体的仪器设备特点，从经济性、实用性、可靠性、可行性等方面综合考虑相应的期间核查方法。

期间核查的常见方法

　　1.使用核查标准进行核查

　　具体做法如下首先选用合适的核查标准，核查标准应选用具 备稳定性高， 特性不易改变，并可以考察出仪器设备示值的测量过程综合变化情况的，如砝码的重量、眼镜镜片屈光度、玻璃透光率它们的量值变化不大;或者选择有证标准物质或参考标准。 当采用有证标准物质或参考标准进行核查时，用被核查仪器设备，在规定的测试条件下，对有证标准物质或参考标准进行测量，将其测得值与标准物质或参考标准证书给出的标准值及不确定度范围进 行比较， 考核测得值是否在受控范围内。使用实物标准进行核查时，最佳方法是在设备 检定或校准后，立即对实物核查标准进行测试，并保留数据。到了设备规定的核查时间后，再对核查标准进行测试，两组数据进行比对后，根据事先给定的核查判定方法对核查结果予以评价，给出结论。

　　2.仪器间的比对

这种方法适用于有两台以上同类检测设备的情况。具体方法是：对两台设备安排不同的检定或校准周期，使其中一台的检定或校准日期和另一台的核查日期保持大致一致。首先用刚检定或校准完的仪器，测试一件样品，再用需要做期间核查的仪器测试同一件样品，然后将两组测试数据进行比对，作出评价。

　　3.实验室之间的比对

　　这种方法适用于既找不到核查标准，实验室内部又没有同类仪器的情况。具体做法是用核查设备测试一件样品，然后用选定的比对实验室的同类设 备测试同一件样品，将测试结果并进行分析比对。

　　4.方法比对

　　如果检测方法标准中规定了两种以上的检测方 法，如木材含水率检测方法有仪器法和重量法，实验室可采用不同方法，对同一样品进行测试，对测试结果进行比较，判定仪器状态。

　　5.加标回收

　　使用加标回收方法判断仪器设备的准确度。

　　确定核查频次

　　期间核查分为定期和不定期的期间核查。对定期的期间核查，应规定两次核查之间的最 长时间间隔，视被核查仪器设备的使用状况和使用人员的经验确定。一般规定在检定或校准周期内进行一至二次， 对于稳定性差、使用频率高的设备应增加核查次数，为了能充分反映实际工作中仪器设备运行状况，期间核查可在规定的最长间隔内，随机地选择时间进行。

　　不定期的期间核查的核查时机一般包括：

　　1)仪器设备即将进行非常重要的检测任务，如国家监督抽查、仲裁检验等;

　　2)原本在固定场所使用的设备，因特殊原因需外出测量返回实验室时;

　　3)仪器设备对环境温、湿度或其他存放条件要求较高， 但这些条件发生了大的变化，刚刚恢复后;

　　4)仪器设备发生了碰撞、跌落、电压冲击等意外事件后;

5)检测人员在检测时，对仪器性能有怀疑时。总之应从实验室自身的资源和技术能力、检测工作的重要性、仪器设备运行状况，以及追溯成本和

　　可能产生的风险等因素，综合考虑期间核查的频次， 并根据实际情况调整频次。

　　期间核查结果处理

　　开展期间核查后，应对数据进行分析和评价，从 而判断核查的仪器设备是否出现异常或者有出现异常的趋势需进一步监控，当期间核查结果显示仪器设备有问题时，应立即停用报修，并对该设备可能造成检测结果的有效性进行追溯，必要时应重新检测，对已出具的检测报告如需修改，应以书面形式通知客户。

　　期间核查记录要求

　　核查记录可以包括下列内容：期间核查依据;被核查仪器的信息;核查标准的信息;核查时的环境条件记录;核查的相关信息， 如核查时间、核查的参数、核查操作人员，必要时包括核查结果的审查判定人员等;核查原始数据记录;数据处理过程的记录;核查曲线图或控制图;核查结论;关于拟采取措施的建议。

　　检测实验室实施期间核查的步骤

1)实验室应编制有关对实验室仪器设备进行 期间核查的程序文件，内容至少要包括期间核查的职责分工，如何确定需要实施期间核查的仪器设备;核查工作流程;核查结果的处理;出现核查结果异常或发现有失控趋势时的处理程序等。

　　2)针对每一台或类检测仪器设备应编制相应的期间核查操作规程，内容至少包括：使用的核查标 准;核查参数;具体的核查操作步骤、 测量点、测量次数;核查记录的要求;核查的时间间隔要求;核查数 据的分析判定原则;发现问题时应采取的措施以及核查时的其他要求等。

　　3)每年应根据识别出的需进行期间核查的仪器设备，制定年度期间核查计划，并由专人负责监督实施。年度期间核查计划的内容应包括核查设备名称、核查参数、核查时间要求、实施核查人员、核查方式等。

　　4)核查时的注意事项：因为要了解仪器的变化情况， 核查时必须注意保持所有实验条件的复现，应排除其他因素的影响?如人员、环境等，同时重复测量次数应充分大?。才能够保证数据变化只反映仪器状态的变化。

　　5)及时做好仪器设备期间核查记录的归档工作。

通过实施对检测仪器设备的期间核查，可以及 时判断仪器设备的运行状态和异常， 起到防范于未然，减少损失的作用，是实验室采取预防措施，提高 检测工作可靠性的手段之一。当核查发现仪器出现量值失准或异常，实验可以采取适当的方法或 措施，尽可能减少和降低由于仪器设备检定或校准状态失效而产生的成本和风险，有效地维护实验室和顾客的利益。