1、某化学小组以苯甲酸为原料，制取苯甲酸甲酯。已知有关物质的沸点如下：

Ⅰ、合成苯甲酸甲酯粗产品

在圆底烧瓶中加入12.4g苯甲酸和20ml甲醇（密度约为0.79/cm³），再小心加入3ml浓硫酸，混匀后，投入几粒碎瓷片，小心加热使反应完全，得苯甲酸甲酯粗产品。

（1）简述液体混合时，最后加入浓硫酸的理由是                           。

（2）若反应产物水分子中有¹⁸O，写出能表示瓜在前后¹⁸O位置的化学方程式：

（3）甲、乙、丙三位同学分别设计了如图三套实验室制取苯甲酸和甲酯的装置（夹持仪器和加热仪器均已略去）。根据有机物的特点，最好采用               装置（填“甲”、“乙”、“丙”）。

（4）计算可知，反应物甲醇过量，而反应物甲醇应过量，其理由是              。

Ⅱ、粗产品的精制

（5）苯甲酸甲酯粗产品中往往含有少量甲醇、硫酸、苯甲酸和水等，现似用下列流程图进入精制，请根据流程图填入恰当操作方法的名称：操作1为            ，操作2为

          。

（6）通过计算，苯甲酸甲酯的产率为                  。

答案

1、（1）浓硫酸密度较大，且与苯甲酸、甲醇混合时会放出大量热，先放入浓硫酸会导致甲醇挥发

（2）；

（3）乙；

（4）该合成反应是可逆反应，甲醇比苯甲酸价廉，且甲醇沸点低，易损失，增加甲醇的量，可提高苯甲酸的转化率。

（5）分液，蒸馏 

（6）65%。

 

第二篇：苯甲酸甲酯的制备与合成

小试方案

生化1111班   黄娥   25

二.仪器和药品

药品：苯甲酸、甲醇、浓硫酸、碳酸钠、无水硫酸镁

仪器：回流反应装置（三口烧瓶100ml 球形冷凝管 温度计（100度））、蒸馏装置（单口烧瓶100ml 蒸馏头 直行冷凝管 接收头 锥形瓶 烧杯 温度计（200度））、分液漏斗、空气冷凝管 色谱板

三．实验安排

1.苯甲酸甲酯的制备

在50mL干燥的圆底烧瓶中放入21.96g苯甲酸和12.1/10.1ml甲醇（苯甲酸／甲醇的摩尔比1:3或1：2.5），加入几粒沸石，装配上回流冷凝管，缓慢加热回流60 min 。 （搭装置5min，称量5min ，加热5min，回流60min， 冷却15min）

2.苯甲酸甲酯的纯化

（1）将回流装置改为蒸馏装置，在水浴上加热，蒸馏出尽可能多的甲醇（搭装置5min，蒸馏30min，冷却10min）

（2）残留液冷却后倒入分液漏斗中，每次用20mL水洗涤2次、然后用10％碳酸钠溶液每次10mL洗涤2次、再每次用20mL水洗涤2次得到粗苯甲酸甲酯。（水洗每次5min，酸洗每次5min）

  （3)将之用无水硫酸镁干燥(直至溶液澄清)后过滤，倒入50mL梨型烧瓶中，加入几粒沸石，装配成用空气冷凝管的蒸馏装置(保证仪器干燥)。加热蒸馏，收集195-200℃的馏分(水银温度计)。

三．装置图

 

四．实验原理

．

五．实验数据

六．注意事项

七．思考与讨论