近代物理实验实验报告

       

       

        

          实验名称：X射线衍射

          所在学院：物理与电子学院

          专业班级：物理升华班1301

          学生姓名：黄佳清

          学生学号：0801130117

  指导教师：黄迪辉

一、  目的要求

（1）掌握X射线衍射仪分析法（衍射仪法）的基本原理和方法。

（2）了解Y-2000型Ｘ射线衍射仪的结构、工作原理和使用方法。

二、  原理简述

（1）X射线产生机理：X射线管的灯丝发射的电子在强磁场的作用下加速，以很高的速度打在金属靶上，从而产生X射线。其中由于金属给电子带来的巨大的减速作用会使电子发出具有连续波谱的X射线；而若是高速电子将金属原子的内层电子打出，则其他层的电子就会向内跃迁，从而产生具有特定波长的X射线。故由此得到的X射线是具有特征峰的连续波谱。其它层向K层跃迁产生的射线统称为K线系（其中L层来的称为Kα线，M层来的称为Kα线），向L层跃迁的称为L线系。

（2）晶体学基础：晶体中的原子、分子或离子都是有规则呈周期性排布的，排布方式称为晶格结构，在晶体学上常取与客观晶体有同等对称性的平行六面体作为构成晶体体积的最小单元，称为晶胞。

（3）X射线衍射机理：由于X射线的波长很小，不可能拿一般的光栅做衍射实验，但晶体中晶胞的线度却跟X射线波长在同一数量级上，因此可以用晶体来做X射线的衍射实验（如图一）。当两反射光同相时，产生干涉加强，此时满足如下关系式：

QA'Q'－PAP'＝SA'＋A'T＝nλ  n＝0，±1，±2…… 即：2dsinθ=nλ

满足此式则在该处能观察到衍射极大，试验中通过测量不同角度在相同时间内所接收到的X射线粒子数来进行判断，得到极大衍射角也可由上式推得晶格系数d。

图1.晶体衍射原理图

三、  仪器

本实验选用的设备是Y-2000型全自动X射线衍射仪。下面分别介绍实验中用到的各部分的名称与功能。其主要结构的示意图如下：

图2.Y-2000型X射线衍射仪主要结构示意图

（字母与代表含义同图2）

图3.X射线光路图

四、  数据表格及数据处理

Cu靶产生的X射线的波长λ = 1.54178 Å

2dsinθ=nλ  n＝0，±1，±2……

（1）Si粉末试样

图4.Si粉末试样X射线衍射图谱

表1.Si粉末试样数据处理

（2）Si薄片试样

图5.Si薄片试样X射线衍射图谱

表2.Si薄片试样数据处理

五、  分析和讨论实验结果

通过实验发现Si粉末试样本和Si薄片试样前者峰值比后者多，衍射仪采取样品不动，光管和探测器都与样品成同一角度对称运动，从而探测器接收不到非平行晶面的衍射。对于不平行于表面的晶面有衍射产生，只是不被探测器接受到，因而实验中观测不到。粉末状的内部自由一点，可以出现多个峰，片状的内部结构固定，只有一个峰。但是经过对比，出现第一个峰的2θ相差极小。然后再使用软件对图谱进行物相分析，发现吻合Si粉的PDF卡片非常好。

通过这个实验，我有一点对很先进的仪器测量原理的感悟，那就是通过几个平时很常见的物理现象把一个很复杂或者很精细的物理量测量出来是先进，而这些物理知识说给我们听的时候我们能懂，那为什么很多人就是想不出这些方法来呢？我认为就是缺乏一种对简单知识拓展运用的功能，明白了这一点，我希望自己能在未来的生活中多加注意。

 

第二篇：X射线衍射实验报告

X射线衍射实验

一、实验目的

1. 了解X射线衍射仪的结构及工作原理

2. 熟悉X射线衍射仪的操作

3. 掌握运用X射线衍射分析软件进行物相分析的方法

二、实验仪器

本实验使用的仪器为D-MAX 2500/PC (18kW转靶，日本理学) X射线衍射仪

三、实验原理

晶体结构可以用三维点阵来表示。每个点阵点代表晶体中的一个基本单元，如离子、原子或分子等。

空间点阵可以从各个方向予以划分，而成为许多组平行的平面点阵。因此，晶体可以看成是由一系列具有相同晶面指数的平面按一定的距离分布而形成的。各种晶体具有不同的基本单元、晶胞大小、对称性，因此，每一种晶体都必然存在着一系列特定的d值，可以用于表征不同的晶体。

X射线波长与晶面间距相近，可以产生衍射。晶面间距d和X射线的波长的关系可以用布拉格方程来表示

2dsinθ＝nλ

根据布拉格方程，不同的晶面，其对X射线的衍射角也不同。因此，通过测定晶体对X射线的衍射，就可以得到它的X射线粉末衍射图，与数据库中的已知X射线粉末衍射图对照就可以确定它的物相。

四、实验步骤

1. 样品制备

将待测粉末样品在试样架里均匀分布并用玻璃板压平实，使试样面与玻璃表面齐平

2. 测试

第一步：开机

(1) 打开墙体及主机电源，并按下主机启动按钮。

(2) 打开冷却循环水系统开关，使冷却水电导率在3以内，水温在20-24度范围内。

(3) 按下控制面板上的开真空按钮，使真空度降至150mV以下。

(4) 打开控制柜开关

(5) 打开电脑，在软件控制程序中开启X射线后执行预热至需要功率，预热时间为1-1.5小时。

第二步：装样

将装有待测粉末样品的试样架放置在测角仪中心的样品架上

第三步：测量

在电脑软件控制中，打开测量控制程序，设定实验参数如下表：

设定好参数后，单击执行开始测量。

测量结束后，保存数据以待分析。

第四步：关机

(1) 利用软件控制程序，将管电压和管电流调至20kV、10mA后，关闭X射线。关闭电脑。

(2) 关闭控制柜开关。

(3) 关闭真空系统

(4) 关闭X射线30min之后关闭冷却循环水系统的开关。

(5) 关闭电源，实验结束。

五、数据处理及分析

找出衍射图各峰的衍射角(2θ)、晶面间距(d)，运用分析软件(jade5.0与pcpdfwin)，与数据库中的标准衍射图对照，确定样品的物相。

经分析，待测样品为               ，对应标准衍射卡片为：          。