北 京 化 工 大 学

学生实验报告

学   院：   化学工程学院                        

姓   名：          

学  号：   

专   业：   化学工程与工艺 

班  级：  化工1012班    

同组人员：            

课程名称：     化工原理实验                        

实验名称：     精馏实验                             

实验日期      20XX.5.15                   

北 京 化 工 大 学

实验五 精馏实验

摘要：本实验通过测定稳定工作状态下塔顶、塔釜及任意两块塔板的液相折光度，得到该处液相浓度，根据数据绘出x-y图并用图解法求出理论塔板数，从而得到全回流时的全塔效率及单板效率。通过实验，了解精馏塔工作原理。

关键词：精馏，图解法，理论板数，全塔效率，单板效率。

一、目的及任务

①熟悉精馏的工艺流程，掌握精馏实验的操作方法。

②了解板式塔的结构，观察塔板上汽-液接触状况。

③测定全回流时的全塔效率及单塔效率。

④测定部分回流时的全塔效率。

⑤测定全塔的浓度（或温度）分布。

⑥测定塔釜再沸器的沸腾给热系数。

二、基本原理

在板式精馏塔中，由塔釜产生的蒸汽沿塔逐板上升与来自塔顶逐板下降的回流液，在塔板上实现多次接触，进行传热与传质，使混合液达到一定程度的分离。

回流是精馏操作得以实现的基础。塔顶的回流量与采出量之比，称为回流比。回流比是精馏操作的重要参数之一，其大小影响着精馏操作的分离效果和能耗。

回流比存在两种极限情况：最小回流比和全回流。若塔在最小回流比下操作，要完成分离任务，则需要无穷多塔板的精馏塔。当然，这不符合工业实际，所以最小回流比只是一个操作限度。若操作处于全回流时，既无任何产品采出，也无原料加入，塔顶的冷凝液全部返回塔中，这在生产中午实际意义。但是由于此时所需理论板数最少，又易于达到稳定，故常在工业装置的开停车、排除故障及科学研究时采用。

实际回流比常取最小回流比的1.2～2.0倍。在精馏操作中，若回流系统出现故障，操作情况会急剧恶化，分离效果也将变坏。

板效率是体现塔板性能及操作状况的主要参数，有以下两种定义方法。

（1）  总板效率E  

                E=N/Ne         

式中   E——总板效率；N——理论板数（不包括塔釜）；

       Ne——实际板数。

(2)单板效率Eml                       

              Eml=(xn-1-xn)/(xn-1-xn*)

式中  Eml——以液相浓度表示的单板效率；

      xn ，xn-1——第n块板和第n-1块板的液相浓度；

      xn*——与第n块板气相浓度相平衡的液相浓度。

总板效率与单板效率的数值通常由实验测定。单板效率是评价塔板性能优劣的重要数据。物系性质、板型及操作负荷是影响单板效率的重要因数。当物系与板型确定后，可通过改变气液负荷达到最高板效率；对于不同的板型，可以保持相同的物系及操作条件下，测定其单板效率，以评价其性能的优劣。总板效率反映全塔各塔板的平均分离效果，常用于板式塔设计中。

若改变塔釜再沸器中加热器的电压，塔内上升蒸汽量将会改变，同时，塔釜再沸器电加热器表面的温度将发生变化，其沸腾给热系数也将发生变化，从而可以得到沸腾给热系数与加热量的关系。由牛顿冷却定律，可知

                              Q=αA△tm

式中 Q——加热量，kw;

α——沸腾给热系数，kw/(m2*K);

A——传热面积，m2;

△tm——加热器表面与主体温度之差，℃。

若加热器的壁面温度为ts ,塔釜内液体的主体温度为tw ,则上式可改写为

                           Q=aA(ts-tw)

由于塔釜再沸器为直接电加热，则加热量Q为

                           Q=U2/R

式中  U——电加热的加热电压，V;       R——电加热器的电阻，Ω。

三、装置和流程

本实验的流程如图1所示，主要有精馏塔、回流分配装置及测控系统组成。

1.精馏塔

精馏塔为筛板塔，全塔共八块塔板，塔身的结构尺寸为：塔径∮（57×3.5）mm，塔板间距80mm；溢流管截面积78.5mm2,溢流堰高12mm，底隙高度6mm；每块塔板开有43个直径为1.5mm的小孔，正三角形排列，孔间距为6mm。为了便于观察踏板上的汽-液接触情况，塔身设有一节玻璃视盅，在第1-6块塔板上均有液相取样口。

蒸馏釜尺寸为∮108mm×4mm×400mm.塔釜装有液位计、电加热器（1.5kw）、控温电热器（200w）、温度计接口、测压口和取样口，分别用于观测釜内液面高度，加热料液，控制电加热装置，测量塔釜温度，测量塔顶与塔釜的压差和塔釜液取样。由于本实验所取试样为塔釜液相物料，故塔釜内可视为一块理论板。塔顶冷凝器为一蛇管式换热器，换热面积为0.06m2，管外走冷却液。

 图1  精馏装置和流程示意图

1．塔顶冷凝器    2．塔身   3．视盅   4．塔釜    5．控温棒    6．支座

7．加热棒     8．塔釜液冷却器       9．转子流量计     10．回流分配器

11．原料液罐     12．原料泵    13．缓冲罐     14．加料口  15．液位计

2.回流分配装置

回流分配装置由回流分配器与控制器组成。控制器由控制仪表和电磁线圈构成。回流分配器由玻璃制成，它由一个入口管、两个出口管及引流棒组成。两个出口管分别用于回流和采出。引流棒为一根∮4mm的玻璃棒，内部装有铁芯，塔顶冷凝器中的冷凝液顺着引流棒流下，在控制器的控制下实现塔顶冷凝器的回流或采出操作。即当控制器电路接通后，电磁圈将引流棒吸起，操作处于采出状态；当控制器电路断开时，电磁线圈不工作，引流棒自然下垂，操作处于回流状态。此回流分配器可通过控制器实现手动控制，也可通过计算机实现自动控制。

3.测控系统

在本实验中，利用人工智能仪表分别测定塔顶温度、塔釜温度、塔身伴热温度、塔釜加热温度、全塔压降、加热电压、进料温度及回流比等参数，该系统的引入，不仅使实验跟更为简便、快捷，又可实现计算机在线数据采集与控制。

4．物料浓度分析

本实验所用的体系为乙醇-正丙醇，由于这两种物质的折射率存在差异，且其混合物的质量分数与折射率有良好的线性关系，故可通过阿贝折光仪分析料液的折射率，从而得到浓度。这种测定方法的特点是方便快捷、操作简单，但精度稍低；若要实现高精度的测量，可利用气相色谱进行浓度分析。

混合料液的折射率与质量分数（以乙醇计）的关系如下。

=58.9149—42.5532

式中  ——料液的质量分数；

      ——料液的折射率（以上数据为由实验测得）。

四、操作要点

①对照流程图，先熟悉精馏过程中的流程，并搞清仪表上的按钮与各仪表相对应的设备与测控点。

②全回流操作时，在原料贮罐中配置乙醇含量20%～25%（摩尔分数）左右的乙醇-正丙醇料液，启动进料泵，向塔中供料至塔釜液面达250～300mm。

③启动塔釜加热及塔身伴热，观察塔釜、塔身t、塔顶温度及塔板上的气液接触状况（观察视镜），发现塔板上有料液时，打开塔顶冷凝器的水控制阀。

④测定全回流情况下的单板效率及全塔效率，在一定的回流量下，全回流一段时间，待该塔操作参数稳定后，即可在塔顶、塔釜及相邻两块塔板上取样，用阿贝折光仪进行分析，测取数据（重复2～3次），并记录各操作参数。

⑤实验完毕后，停止加料，关闭塔釜加热及塔身伴热，待一段时间后（视镜内无料液时），切断塔顶冷凝器及釜液冷却器的供水，切断电源，清理现场。

五、报告要求

①在直角坐标系中绘制x-y图，用图解法求出理论板数。

②求出全塔效率和单板效率。

③结合精馏操作对实验结果进行分析。

六、数据处理

（1）原始数据

①塔顶：=1.3664，=1.3661；塔釜：=1.3752，=1.3752    。

②第四块板：=1.3703，=1.3705；第五块板：=1.3708，=1.3709。

（2）数据处理

①由附录查得101.325kPa下乙醇-正丙醇 t-x-y 关系：

表1：乙醇—正丙醇平衡数据（p=101.325kPa）

乙醇沸点：78.38℃，丙醇沸点：97.16℃。

②原始数据处理：

表2：原始数据处理

数据计算以塔顶为例：

 ③在直角坐标系中绘制x-y图，用图解法求出理论板数。

参见乙醇-丙醇平衡数据作出乙醇-正丙醇平衡线，全回流条件下操作线方程为y=x,具体作图如下所示（塔顶组成，塔釜组成）：

图2：乙醇—正丙醇平衡线与操作线图

④求出全塔效率和单板效率。

由图解法可知，理论塔板数为2.5块（包含塔釜），故全塔效率为

 

第5块板的气相浓度为，查图2中乙醇和正丙醇相平衡图

，则此时，

则第5块板单板效率

                

七、误差分析及结果讨论

1.误差分析：

（1）实验过程误差：本次实验室，由于开始操作不当，调节的加热电压上升过快，导致塔釜内压力很大，塔底液量低于1/2，出现危险状况，且温度变化较大，很难保持在稳态，回流偏快，从而在记录数据时，很难得到稳态时的塔的浓度。故后来为正常实验，防止发生危险，于是停止加热，一段时间后，发现有大量的液相组分从塔板流下，之后全部冷凝后重新调节加热，之后塔达到了稳定状态，并记录数据。因此，本次实验所得数据，较为准确，是塔在稳态下的数据。

（2）数据处理误差：使用手绘作图法求取理论塔板数存在一定程度的误差，尤其是在求取时，直接在图上寻找对应点，误差较大。

2.结果讨论：

此次实验测得的全塔效率仅为31.25%，单板效率也仅有11.55%，效率极低。为此查阅了一些文献，从文献中得知，雾沫夹带，泄露和板上液体的返混是导致板效率降低的主要因素。 这三者都会造成板间液相的返混，不利于分离。

而本次实验室中，采用全回流使回流比为无穷大，同时为了防止之前压力过高的危险状况，于是采用了较低的加热电压。尽管保证了安全和塔板易保持稳态，但是导致了气相动力不足流率较小，气速相对于液相流量而言较小。

根据文献提供的板效率方程：

其中

可以看出板效率和循环比R和液体流量成反比，与气体流量成正比。用此结论来分析本次试验条件，在流量一定的情况下，全回流循环比极大，气体流量较小，从而导致了板效率较低的实验结果。

八、思考题

①什么是全回流？全回流操作有哪些特点，在生产中有什么实际意义？如何测定全回流条件下的气液负荷？

答：1、冷凝后的液体全部回流至塔内，这称作全回流。 简单来说，就是塔顶蒸汽冷凝后全部又回到了塔中继续精馏。

2、D=0，实际生产是没有意义的，但一般生产之前精馏塔都要进行全回流操作，因为刚开始精馏时，塔顶的产品还不合格，而且让气液充分接触，使精馏塔尽快稳定、平衡。

3、要测定全回流条件下的气液负荷，利用公式，其中塔釜的加热电压和电阻已知，查出相变焓，则可以求出汽化量q,则有在全回流下L=V=q。

②塔釜加热对精馏操作的参数有什么影响？塔釜加热量主要消耗在何处？与回流量有无关系？

答：塔釜加热，从化工节能的角度来看，消耗电能，从而能提高了推动力，提高了精馏的分离效果，对精馏有利。塔釜加热量主要消耗在气液相变上，与回流量有很大关系，一般加热电压越大，则回流量越大。

③如何判断塔的操作已达到稳定？

答：在10分钟内分别抽取塔中某段塔板上的液相组分，在阿贝折光仪上测得相差在0.0003内时，可认定塔的操作已达到稳定状态。

④当回流比Rmin时，精馏塔是否还能进行操作？如何确定精馏塔的操作回流比？

答：精馏塔还可以操作，但不能达到分离要求。理想二元组分情况下，一般取最小回流比1.1~2倍，最小回流比有进料Q线方程和平衡相图求得。

⑤冷液进料对精馏塔操作有什么影响？进料口如何确定？

答：冷热进料不利于精馏塔操作，使塔的温度压力发生变化，破坏塔的平衡，在进料时应对原料进行预热处理。

为了减小返混，进料口应在塔内组成与进料组成最接近的地方，。

⑥塔板效率受哪些因素影响？

答：混合物汽液两相的物理性质如相对挥发度等
也与精馏塔的结构有关，要有出口堰高度、液体在板上的流程长度、板间距、降液部分大小及结构，还有阀、筛孔、或泡帽的结构、排列与开孔率等。
此外和操作变量也有关系比如气速、回流比、温度及压力等。

⑦精馏塔的常压操作如何实现？如果要改为加压或减压操作，如何实现？

答：将精馏塔顶的冷凝器通大气，可实现精馏塔的常压操作。若要改为加压操作，可向塔内通入惰性气体；若要减压操作，可在塔的采出口处加一真空泵。

完成时间：20##/5/23

点评：

成绩：