验证报告

编 码： 第1页，共5页 清洁验证取样方法及检出限验证报告

编码：LSR-VM-SB-300-01 清洁验证取样方法及检出限验证报告

目 录

一、概述

二、验证目的

三、验证范围

四、验证人员及职责

五、验证内容

六、验证结论

七、偏差

八、批准

第2页，共5页

编码：LSR-VM-SB-300-01 清洁验证取样方法及检出限验证报告

一、概述

各工序的生产设备使用后进行清洁，为确保清洁方法达到预期效果需进行清洁验证。清洁验证取样方法的合理、可靠是完成清洁验证的基础。

二、验证目的

证明清洁验证取样方法正确，并且清洁验证中各清洁对象的可接受限度均能在检验仪器上检出。

三、验证范围

1.擦拭法取样方法

2.精制银翘解毒片主成分的检出限

四、验证人员及职责

五、验证内容

1． 取样方法验证

1.1 取样方法

棉签擦拭法：将药签头用甲醇浸湿（不滴液），将其按在取样表面上，用力使其稍弯曲，平稳而缓慢地擦拭取样表面，在向前移动的同时将其从一边移到另一边，擦拭过程应覆盖整个表面；翻转药签，让药签的另一面也进行擦拭。但与前次擦拭移动方向垂直，见下图。

1.2 试验方法

按照清洁验证方案中清洁产品精制银翘解毒片待测主成分的对照品配制一定浓度的储备液。精密量取储备液1ml，均匀平铺在5×5cm的不锈钢板上，晾干，按照棉签擦拭法（1.1）进行取样，再按照各品种质量标准含量测定项下供试品溶液制备方法制得6份供试品溶液。按各自色谱条件进行分析，计算回收率，回收率不得小于70%。

1.2.1精制银翘解毒片

取对乙酰氨基酚对照品适量，精密称定，加甲醇制成每1ml含0.1142mg的溶液，

第3页，共5页

编码：LSR-VM-SB-300-01 清洁验证取样方法及检出限验证报告

作为储备液。精密量取对乙酰氨基酚对照品储备液1ml，均匀平铺在5×5cm的不锈钢板上，晾干，按照棉签擦拭法（1.1）进行取样，再按照供试品溶液制备操作精密加入25ml甲醇溶液超声处理30分钟制得供回收率用供试品溶液。按上述方法制得供回收率用供试品溶液6份，按色谱条件分析，计算回收率，结果平均回收率为75.80%，RSD为0.18%。结果见下表-6。

表-6 对乙酰氨基酚回收率试验

编号 1 2 3 4 5 6

2.检出限

按照清洁验证方案中清洁产品精制银翘解毒片待测主成分的对照品配制一定浓度的储备液。逐级稀释试验出能被可靠地检测出的最低浓度。

2.1 精制银翘解毒片

按照《精制银翘解毒片质量标准及检验规程》含量测定项下色谱条件进行测定： 取对乙酰氨基酚对照品适量，精密称定，加甲醇制成每1ml含0.1038mg的溶液，作为储备液，再分别精密量取对照品储备液，加甲醇稀释成0.0519mg/ml、0.02595mg/ml、5.0×10-3mg/ml、1.0×10-3mg/ml、1.0×10-4mg/ml溶液，分别精密吸取上述浓度的对照品溶液各10μl，注入液相色谱仪，按色谱条件分析，测定各自峰面积，以对照品浓度（mg/ml）为横坐标，峰面积值为纵坐标，求得回归方程：Y=4.3×107X-118.95,r=1.0000。结果表明乙酰氨基酚在1.038×10-3～1.038×10-6mg范围内线性良好，结果见下表-13。对乙酰氨基酚最低检出限为1.038×10-6mg。

表-13 对乙酰氨基酚检出限曲线

浓度（mg/ml） 0.1038

峰面积

0.0519 0.02595 0.00519 1.038×10-3

46677

1.038×10-4

5094

加入量（mg） 0.1142 0.1142 0.1142 0.1142 0.1142 0.1142

测得量（mg） 0.0871 0.0864 0.0867 0.0865 0.0863 0.0864

回收率（%） 76.24 75.62 75.96 75.71 75.60 75.69

4484164 2240595 1114222 226462

第4页，共5页

编码：

LSR-VM-SB-300-01 清洁验证取样方法及检出限验证报告

六、验证结论:

总 评 人_____________日期______________

七、偏差:

八、批准：

制 定 人： 日期______________

审 核 人： 日期______________

批 准 人： 日期______________

第5页，共5页

 

第二篇：02提取罐清洁验证报告

3

TQ-3.6M提取罐清洁验证报告

TQ-3.6M3提取罐清洁验证报告目录

4.1验证小组成员与职责

4.2验证结果评定与结论

4.3验证周期

4.4最终批准

第1页 共5页

TQ-3.6M提取罐清洁验证报告

1. 目的：出具真实可靠的验证报告，确定TQ-3.6M3提取罐的清洁达到规定 要求.

2. 适用范围：适用于TQ-3.6M3提取罐的清洁验证。 3.责 任 者：验证小组成员对本报告负责。 4.内容：

4.1验证小组成员及职责： 4.1.1验证小组成员：

3

4.1.2验证小组成员职责：

武治国 负责起草、整理验证报告。

孟令飞 负责该设备按《TQ-3.6M3提取罐清洁操作规程》进行清洁操作。 韩俊峰 张景荣 李玲负责检验并出具检验报告，确保检验结果的正确可靠。 韩磊 负责验证取样工作以及设备清洁的监督检查。 4.2验证结果评定与结论：

根据《TQ-3.6M3提取罐清洁验证方案》，对TQ-3.6M3提取罐进行了清洁验证，验证结果如下：

第2页 共5页

第3页 共5页

验证结论：

本设备按《TQ-3.6M3提取罐清洁操作规程》进行清洁操作后，按《TQ-3.6M3提取罐清洁验证方案》进行了验证，结果符合规定，能够达到设备清洁的要求。

4.3验证周期：

4.3.1验证周期：一年

4.3.2清洁剂改变或清洁程序作重要修改，必须进行再验证。

4.3.3增加生产相对更难清洁的产品，必须进行再验证。

4.3.4设备有重大变更，必须进行再验证。

第4页 共5页

验 证 证 书

注：检验报告附后

第5页 共5页