样品分析报告五

分别采用用日本Rigaku公司生产的D/Max-RB型X射线粉末衍射（XRD）仪检测样品的物相结构和晶粒大小，Cu-Kα辐射，管电压和管电流分别为40kV和80mA，扫描范围2θ为10~80°、扫描速率为0.05°/s。FT-IR波数范围 4000~ 400 cm^{- 1}。 TG-DSC 采用德国 NET ZSCHST A 449 型热分析仪, TG灵敏度 0 .1 g , 升温速率 5 min^{- 1}。

1.FT-IR 分析

图1 样品的FT-IR图谱

图1给出了cai-11的红外图谱。将图1图谱与标准谱图进行比对,可以判定该样品为醚型聚氨酯(橡胶或泡沫)。这类橡胶具有相同的吸收光谱, 468cm^-1是Si-O-Si弯曲振动吸收峰722 cm^-1是样品中烃链(CH₂)n的吸收峰(n≥4) ，证明长碳链的存在；谱图中可以发现在658cm^-1处出现的CF₃的摇摆振动峰。1113 cm^-1处可能为是Si—O—C的反对称伸缩振动峰和醚键C-O-C的伸缩振动峰的重叠作用；1158 cm^-1处是聚丙烯酸酯键的特殊吸收峰，属于丙烯酸酯的C-O键的伸缩振动峰；1376 cm^{- 1}处是CH₃对称弯曲振动吸收峰；1462 cm^-1是CH₂剪式振动吸收峰; 968 cm^-1是反式CH=CH吸收峰；在2924 cm^-1和2854 cm^-1范围的谱峰为强吸收峰，这些吸收峰主要是CH₃和CH₂的反对称伸缩振动峰和对称伸缩振动峰；1746 cm^-1较强的峰为氨酯基中的C=O伸缩振动吸收的吸收峰，3365 cm^-1处为N-H键峰。815cm^-1是Si-C伸缩振动和CH₃面内摇摆吸收峰,3000 -3700cm^-1内均为羟基的各种吸收峰。

由于橡胶和泡沫等里面有很多其他成分,如增稠剂,胶粘剂等,没有确定其具体物质,只能通过主要特征峰判断可能为有机硅-氟-丙烯酸改性聚氨酯材料，要确认需做进一步表征。

2.物相分析

图1给出了cai-11的XRD图谱。上述红外图谱证明了该材料可能为聚氨酯类材料。查阅相关文献，对比水性聚氨酯的XRD图谱，表征结果与其基本一致，在图中20^。左右处出现的峰归属于非结晶峰，27^。附近出现的峰归属于微晶峰;另外在13.6和36.8等左右出现了小的宽峰，这说明了引入强极性含氟基团等内部的结晶形态发生了小程度的转变。

图2 样品的XRD 图谱

3.热重分析

图3为cai-11的热重分析曲线，由图3可知，cai-11的失重过程分为3个过程，第一个过程为200-370℃温度范围，这主要是由于残余水蒸发以及低聚物的损失造成的。在370-480℃温度范围内的第二个分解阶段，第二个分解阶段是对应的聚氨酯硬段分解，480-600℃范围内的第三阶段，是因为聚氨酸软段的热分解。对比文献，有三元改性的聚氨酯较少，相对于二元改性的聚氨酯，热分解温度相较高了40～70℃，说明此物质热稳定性较一般聚氨酯材料有所提高。