实验十四从茶叶中提取咖啡碱

生物碱（Alkaloids）是存在于生物体（主要为植物体）中的一类含氮的碱性有机化合物，大多数有复杂的环状结构，有显著的生物活性，是中草药的有效成分之一。如黄连中的小蘗碱（黄连素）、麻黄中的麻黄碱、萝芙术中的利血平、喜树中的喜树碱、长春花中的长春新碱等。植物中的生物碱常以盐（能溶解于水或醇）的状态或以游离碱（能溶于有机溶剂）的状态存在。各种生物碱的结构不同，性质各异，提取分离方法也不尽相同，常用的有冷浸、渗漉、超声波、微波、索氏提取、热回流提取等。为了使提取更完全，也常常对上述方法进行组合如冷浸－渗漉，冷浸－超声波，冷浸－索氏提取，冷浸－热回流提取，因冷浸、冷浸－超声波提取操作简便，故使用较多，必要时，应对上述方法作比较，以优选出最佳提取方法。

茶叶中含有多种生物碱。咖啡碱又名咖啡因（Caffeine），化学名称是1, 3, 7-三甲基-2, 6-二氧嘌呤，是茶叶中主要的生物碱，约含1~5％，此外还含有少量茶碱、可可碱、茶多酚、有机酸、蛋白质、色素和纤维素等成分。咖啡因弱碱性，具有刺激心脏、兴奋大脑神经和利尿作用，可作为中枢神经兴奋药，它也是复方阿司匹林等药物的组分之一。

咖啡因可可碱茶碱

含结晶水的咖啡因(C₈H₁₀O₂N₄)为无色针状结晶，味苦，具有弱碱性，能溶于冷水和乙醇，易溶于热水、氯仿等。提取茶叶中的咖啡因，可以用乙醇为溶剂，在Soxhlet提取器中连续抽提，然后蒸出溶剂；也可将茶叶与水一起充分煮沸后，再将茶汁浓缩，即得粗咖啡因。粗咖啡因中还含有其它一些生物碱和杂质（如丹宁酸）等，可利用升华法进一步提纯。

升华是将具有较高蒸气压的固体物质，在加热到熔点以下，不经过熔融状态就直接变成蒸气，蒸气变冷后，又直接变为固体的过程。升华是精制某些固体化合物的方法之一。能用升华方法精制的物质，必须满足以下条件：(1) 被精制的固体要有较高的蒸气压，在不太高的温度下应具有高于67 kPa(20 mmHg)蒸气压;(2) 杂质的蒸气压应与被纯化的固体化合物的蒸气压之间有显著的差异。

升华方法制得的产品通常纯度较高，但损失也较大。含结晶水的咖啡因加热至100 ℃时失去结晶水，开始升华，120 ℃时显著升华，至l76 ℃时迅速升华。无水咖啡因的熔点为235 ℃。

一、目的要求

1. 熟悉从植物中提取生物碱的一般原理和方法；

2. 掌握Soxhlet提取器的使用；

3. 学习用升华法或溶剂萃取法提纯有机化合物的操作。

二、主要用品

茶叶5 g，95％乙醇，生石灰粉

三、实验部分

1. 咖啡因的提取

用滤纸做一比Soxhlet提取器提取筒内径稍小的圆柱状纸筒⁽¹⁾，装入5 g研细的茶叶并折叠封住开口端，放入提取筒中。安装Soxhlet提取装置⁽²⁾（图 6?7），在烧瓶中加入50 mL 95％乙醇，置于电加热套上加热回流，连续提取1~1.5 h。当提取液颜色很淡时即可停止提取，待冷凝液刚刚虹吸下去时，立即停止加热，冷却。改成普通蒸馏装置，回收提取液中大部分乙醇。把残液倒入蒸发皿中，在蒸气浴上浓缩至残液约10 mL左右⁽³⁾，拌入3 g生石灰（CaO）粉⁽⁴⁾使成糊状。继续小火加热至干，期间要不断搅拌捣碎块状物,小心焙炒（防止过热使咖啡因升华），除尽水分⁽⁵⁾。冷却后擦去沾在蒸发皿边沿的粉末，以免升华时污染产品。

在上述蒸发皿上盖上一张刺有许多小孔的圆滤纸，在上面罩上干燥的玻璃漏斗(漏斗颈部塞少许脱脂棉，以减少咖啡因蒸气逸出)，如图 6?8所示。在电热套上小心加热使咖啡因升华⁽⁶⁾。当漏斗内出现白色烟雾，滤纸上出现白色毛状结晶时，停止加热，冷却，用小匙收集滤纸上及漏斗内壁的咖啡因。残渣经搅拌后用较高温度再加热片刻，使升华完全，合并两次收集的咖啡因。得咖啡因约50 mg。

纯净无水咖啡因熔点为234.5 ℃。