实验七转化法制备硫酸钾——溶解、蒸发、结晶和固液分离[实验目的] 学习用转化法制备硫酸钾晶体。学习溶解、过滤、间接热浴和重结晶体操作。[实验用品] 仪器：量筒、烧杯、台秤、石棉网、三角架、铁架台、热滤漏斗、布氏漏斗、吸滤瓶、水泵（水流唧筒） 、瓷坩埚、坩 埚钳、温度计（200 C） 、比色管（25ml） 、硬质试管、烧杯（500ml） 固体药品：硫酸钠（工业级） 、氯化钾（工业级） 液体药品：AgNO3(0.1mol·L )、硝酸（5mol·L ） 、氯化钠标准溶液、甘油 材料：滤纸 [基本操作] 1.固体的溶解、过滤、重结晶参见第六章中一。 2.间接热浴操作参见第三章中三。 工业上常采用转化法制备硫酸钾晶体，其反应如下： NaNO3+KCl=NaCl+NaCl+KNO3 反应是可逆的。根据氯化钠的溶解度随温度变化不大，而氯化钾、硝酸钠和硝酸钾在高温时具有较大或很大的溶解度而 温度降低时溶解度明显减小（如氯化钾、硝酸钠）或急剧下降（如硝酸钾）的这种差别。将一定浓度的硝酸钠和氯化钾 混合液加热浓缩，当温度达 118～120 C 时，由于硝酸钾溶解度增加很多，达不到饱和，不析出；而氯化钠的溶解度增 加甚少，随浓缩、溶剂的减少，氯化钠析出。通过热过滤除氯化钠，将此溶液冷却至室温，即有大量硝酸钾析出，氯化 钠仅有少量析出，从而得到硝酸钾粗产品。再经过重结晶提纯，可得到纯品。 表 6-1 盐 KNO3 KCl NaNO3 NaCl [实验内容] 1．溶解蒸发 称取 22gNaNO3 和 15gKCl，放入一只硬质试管，加 35mlH2O。将试管置于甘油浴中加热（试管用铁夹垂直地固定在 铁架台上， 用一只 500ml 烧杯盛甘油至大约烧杯容积的 3/4 作为甘油浴,试管中溶液的液面要在甘油浴的液面之下,并在烧 杯外对准试管内液面高度处做一标记） 。甘油浴温度可达 140～180℃，注意控制温度，不要使其热分解，产生刺激性的 丙烯醛。 待盐全部溶解后，继续加热，使溶液蒸发至原有体积的 2/3。这时试管中有晶体析出， （是什么？）趁热用热滤漏 斗过滤。滤液盛于小烧杯中自然冷却。随着温度的下降，即有结晶析出。 （是什么？）注意，不要骤冷，以防结晶过于 细小。用减压法过滤，尽量抽干。KNO3 晶体水浴烤干后称重。计算理论产量和产率。 2．粗产品的重结晶 （1）除保留少量（0.1～0.2g）粗产品供纯度检验外，按粗产品：水=2：1（质量比）的比例，将粗产品溶于蒸馏 水中。 （2）加热、搅拌、待晶体全部溶解后停止加热。若溶液沸腾时，晶体还未全部溶解，可再加极少量蒸馏水使其溶 解。 （3）待溶液冷却至室温后抽滤，水浴烘干，得到纯度较高的硝酸钾晶体，称量。 3．纯度检验 （1）

定性检验 分别取 0.1 粗产品和一次重结晶得到的产品放入两支小试管中，各加入 2ml 蒸馏水配成溶液。在 硝酸钾等四种盐在不同温度下的溶解度 0 13.3 27.6 73 35.7 10 20.9 31.0 80 35.8 20 31.6 34.0 88 36.0 （单位：g/100gH2O） 30 45.8 37.0 96 36.3 40 63.9 40.0 104 36.6 60 110.0 45.5 124 37.3 80 169 51.1 148 38.4 100 246 56.7 180 39.8。 -1 -1 。溶液中分别滴入 1 滴 5mol·L HNO3 酸化，再各滴入 0.1mol·L AgNO3 溶液 2 滴，观察现象，进行对比，重结晶后的产品 溶液应为澄清。 （2）根据试剂级的标准检验试样中总氯量 所呈浊度不得大于标准。 标准是取下列质量的 Cl :优级纯 0.015mg；分析纯 0.030mg；化学纯 0.070mg，稀释至 25mL,与同体积样品溶液同时 同样处理（氯化钠标准溶液依据 GB602-77 配制） 。 本实验要求重结晶后的硝酸钾晶体含氯理达化学纯为合格，否则应再次重结晶，直至合格。最后称量，计算产率， 并与前和次的结果进行比较。 [实验习题] 1.何谓重结晶？本实验都涉及哪些基本操作，应注意什么？ 2.制备硝酸钾时，为什么要把溶液进行加热和热过滤？ 3.试设计从母液提取较高纯度的硝酸钾晶体的实验方案，并加以试验。--1-1称取 1g 试样(称准至 0.01g)，加热至 400℃使其分解，于 700℃灼烧-1 -115min,冷却，溶于蒸馏水中（必要时过滤） ，稀释至 25mL，加 2ml5mol·L HNO3 和 0.1mol·L 溶液，摇匀，放置 10min。

 

第二篇：硝酸钾的制备与提纯实验报告

大学化学实验 报告本 （一）

姓名： 实验室： 周次： 周一 实验柜台： 61 指导老师： 章文伟

硫酸亚铁铵的制备

一．实验目的

1. 学会利用溶解度的差异制备硫酸亚铁铵。

2. 从实验中掌握硫酸亚铁、硫酸亚铁铵复盐的性质

3. 掌握水浴、减压过滤等基本操作

4. 学习pH试纸、吸管、比色管的使用

5. 学习用目测比色法检验产品质量。

二．原理

铁屑溶于稀硫酸生成硫酸铁。硫酸铁与硫酸铵作用生成溶解度较小的硫酸亚铁铵。

三．仪器及药品

洗瓶、250ml烧杯、10ml量筒、50ml量筒、吸滤瓶、比色管、铁粉、盐酸2mol/L、3mol/L硫酸、

四．实验步骤

1. 硫酸亚铁制备

2.

3. 硫酸亚铁铵的制备

Fe3+的限量分析

五．记录

1. 实验现象：

① 小火加热硝酸钠和氯化钾混合溶液过程中，烧杯内会有氯化钠晶体析出。

② 热过滤后，漏斗滤纸上出现氯化钠白色晶体。

③ 滤瓶内液温降低后，出现白色针状的硝酸钾晶体。

④ 硝酸钾溶液加热浓缩后静置，降至室温出现较多的硝酸钾晶体。

⑤ 抽滤后漏斗上出现干燥的硝酸钾晶体。

2. 产量：粗产品：2.78g

3. 理论产量：

KCl+NaNO3===K NO3+NaCl

m (K NO3) =(8.5*101.1)/85=10.1g

4. 产率：2.78/10.1=27.5%

六．思考题

1. 怎样利用溶解度差别从氯化钾—硝酸钠制备硝酸钾？

当硝酸钠和氯化钾溶液混合时，溶液中会有硝酸钾、氯化钠、硝酸钠和氯化钾四种盐。在不同温度下它们在水中溶解度不同，特别是在较高温度，硝酸钾在水中的溶解度比氯化钠的要大得多，所以在冷却过程中氯化钠首先析出，趁热过滤后滤液中即含有硝酸钾。

2. 实验成败的关键在何处，应采取哪些措施才能使试验成功？

① 热过滤分离氯化钠和硝酸钾时要趁热快速，否则液温下降后硝酸钾也会和氯化钠一

起析出，减低产量。

② 减压过滤时注意不出现穿滤现象。滤纸不可过大，要全部紧贴漏斗底部，可以用双

层滤纸。

3. 产品的主要杂质是什么？怎样提纯？

产品的主要杂质是氯离子，通过重结晶可以除去。

4. 重结晶时，粗产品与水的质量比为什么是2:1？

80℃时硝酸钾的溶解度为169g/100g水，所以1g硝酸钾需水0.6ml，考虑加热时溶剂蒸发，选择粗产品与水的质量比为什么是2:1。