网上试验乙苯脱氢制苯乙烯

实验名称：实验五乙苯脱氢制苯乙烯

块

名

称

预习考

查

题目权重

1．乙苯脱氢反应实采用哪种反应器?（）

A．绝热列管式反应器

B．等温列管式反应器

C．流化床反应器

D．搅拌釜式反应器

E．鼓泡床反应器

2．本实验考察了哪个工艺条件？（）

A．筛选乙苯脱氢反应催化剂

B．考察反应温度的影响

C．考察反应压力的影响

D．考察乙苯空速对反应的影响

E．考察乙苯与水的配比对反应的影响

3．本实验采用的反应器有几个测温点？（）

A．一个测温点，测定预热器的温度

B．两个测温点，测定预热器的温度，还测定反应器加热夹套的温度

C．三个测温点，测定预热器的温度、反应器加热夹套温度，还测定了催化剂床层的温度

D．四个测温点，测定预热器的温度、反应器加热夹套温度、催化剂床层的温度，还测定气液分离器的温度

E．五个测温点，测定预热器的温度、反应器加热夹套温度、催化剂床层的温度、气液分离器的温度，还测定放空尾气的温度

4．根据以下哪些实验参数可以判断反应系统已处于稳定状态？（）

A．乙苯的流量已稳定不变

B．水的流量已稳定不变

E．温度已经稳定不变

D．分析液相烃的组成，确认已不随时间变化

E．分析放空尾气的组成，确认已不随时间变化

5．如何简单地判断催化剂的活性？（）

A．根据乙苯的转化率

B．根据生成苯乙烯的选择性

C．根据苯乙烯的收率

D．根据进出反应器的物料是否平衡

E．根据放空尾气中的CO2浓度

你的回答

本模块得分

[满分100]

B|B|C|D,E|A

100

模

块

题目权重

选错一次扣5分10

实验成绩设定页码，1/5

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名

称

仪器选

择

你的回答

本模块得分

[满分100]

正确答案：汽液分离器及取样阀、计量管（2个）、冷凝

器、混合器、热电偶、气相色谱、计量泵、汽化器及反应

器

做错次数：0

100

模

块

名

称

操作步

骤

题目权重

选错一次扣5分10

你的回答

本模块得分

[满分100]

正确答案：C、开启冷却水阀。

E、接通装置电源，开启汽化器和反应器加热电源，设定汽化器温度300℃，设定反应控制器到所需要的温度。

A、向计量管中补充蒸馏水及乙苯，保持一定液位。当汽化器温度达到300℃后，反应器温度达400℃左__________右开始加入蒸馏水，开启蠕动泵电源，调节蒸馏水进料量

0.75ml/min；当反应器温度升至500℃左右，开启蠕动泵电源，调节乙苯进料量0.5ml/min；继续升温至反应床层到达预定值，例如560℃，并稳定半小时。

B、开始测取实验数据。打开分离器排液阀排空粗产品。关闭排液阀，同时记下乙苯、蒸馏水计量管的液位值，稳定15min后再次记录计量管的液位值，同时，打开排液阀用量筒收集反应产物，并对其进行称重，分相后取样分析。

做错次数：0

100

模

块

名

称

实验报

告--实

验目的

题目权重

请单击本次实验目的前的复选框作出选择，答案不止一项。

A、了解以乙苯为原料，在固定床单管反应器中制备苯乙烯的过程。

B、了解以乙苯为原料，在流化床反应器中制备苯乙烯的过程。

C、学会稳定工艺操作条件的方法。

D、考察反应温度对反应选择性、转化率、收率的影响。 E、筛选乙笨脱氢反应催化剂。

你的回答

本模块得分

[满分100]

A,C,D

100

题目权重

实验成绩设定页码，2/5

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模

块

名

称

实验报

告--实

验原理

请单击本次实验原理前的复选框作出选择，答案不止一

项。

A、本实验的主反应：

B、本实验产生的副产品包括，笨、甲苯、甲烷、焦油

等。

C、增加压力有利于平衡向脱氢反应方向移动。

D、提高反应温度，可提高脱氢反应的转化率。

E、本实验甲水蒸气的目的是水作为反应物参与脱氢反

应。

你的回答

本模块得分

[满分100]

A,B,D

100

模

块

名

称

实验报

告--画

装置图

题目权重

请单击本次实验仪器前的复选框作出选择，答案只有一项。

A、变压吸附实验全套装置图片

B、多釜串联反应器中返混状况全套装置图片

C、多态气固相传热规律实验全套装置图片

D、连续循环反应器中返混状况测定全套装置图片 E、乙苯脱氢制苯乙烯全套装置图片

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本模块得分

[满分100]

100

模

块

名

称

实验报

告--工

艺参数

题目权重

请单击本次实验物性常数前的复选框作出选择，答案不止一项。

A、本实验采用氧化铁催化剂其组成为：

B、本实验的反应温度为：560～620℃。

C、本实验乙苯的液空速以0.6h-1为宜。

D、本实验适宜的水蒸汽用量为：水：乙苯=4:1 (摩尔比)。

你的回答

本模块得分

[满分100]

A,B,C

100

题目权重

实验成绩设定页码，3/5

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模

块

名

称

实验报

告--实

验步骤

A、向计量管中补充蒸馏水及乙苯，保持一定液位。当汽

化器温度达到300℃后，反应器温度达400℃左右开始加入

蒸馏水，开启蠕动泵电源，调节蒸馏水进料量

0.75ml/min；当反应器温度升至500℃左右，开启蠕动泵

电源，调节乙苯进料量0.5ml/min；继续升温至反应床层

到达预定值，例如560℃，并稳定半小时。

B、开始测取实验数据。打开分离器排液阀排空粗产品。

关闭排液阀，同时记下乙苯、蒸馏水计量管的液位值，稳

定15min后再次记录计量管的液位值，同时，打开排液阀

用量筒收集反应产物，并对其进行称重，分相后取样分

析。

C、开启冷却水阀。

D、反应结束后，先关闭乙苯泵。反应器温度维持在500℃

左右，继续通入水蒸气以进行催化剂的再生。约30min后

关闭蒸馏水泵，然后关闭汽化室和反应器的加热电源，最

后关闭冷却水阀。

E、接通装置电源，开启汽化器和反应器加热电源，设定

汽化器温度300℃，设定反应控制器到所需要的温度。

你的回答

本模块得分

[满分100]

C,E,A,B,D

100

模

块

名

称

实验报

告--实

验结果

题目权重

请单击本次实验结果前的复选框作出选择，答案不止一项。

A、提高反应温度，反应转化率增大。

B、提高反应温度，反应收率增大。

C、提高反应温度，反应选择性增大。

D、提高反应温度，反应选择性出现先增大后减小。 10

你的回答

本模块得分

[满分100]

A,B,D

100

模

块

名

称

思考练

习

题目权重

思考练习

1．乙苯脱氢生成苯乙烯反应式吸热还是放热反应？如果是吸热反应，则反应温度为多少？实验室是如何来实现的？工作上又是如何来实现的？

2乙苯脱氢生成苯乙烯反应是体积增大还是减小？加压有利还是减压有利？工业上是如何实现加减压操作的？本实验采用什么方法？为什么加入水蒸气可以降低泾分压？

3.进行反应物料衡算，需要一些什么数据？如何收集并进

行处理？

4.反应温度升高，对转化率、选择性、收率的影响如何，

为什么？根据实验结果，确定最适宜的反应温度区域。

实验成绩设定页码，4/5

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你的回答

本模块得分

[满分100]

(1)乙苯脱氢生成苯乙烯反应是吸热还是放热反应？如果

是吸热反应，则反应温度为多少？实验室是如何来实现

的？工业上又是如何来实现的？

学生回答:1. 乙苯脱氢生成苯乙烯是吸热反应；反应温度

为540度；在实验室实验时，接通电源使汽化器，反应器

分别逐步升温至预定温度。汽化器温度达到300度后反应

器温度达400度左右开始加入已校正好流量的蒸馏水。当

反应度达到500度左右时，加入已校正好流量的乙苯，继

续升温至540度使之稳定。加热温度用热电偶控制。

(2)乙苯脱氢生成苯乙烯反应是体积增大还是减小？加压

有利还是减压有利？工业上是如何来实现加减压操作的？

本实验采用什么方法？为什么加入水蒸汽可以降低烃分

压？

学生回答:2. 乙苯脱氢生成苯乙烯为体积增加的反应，从

平衡常数与压力的关系可知，降低总压P总可使Kn增大，

从而增加反应的平衡转化率，故降低压力有利于平衡向脱

氢方向移动。本实验采用加水蒸气的方法来降低乙苯分压

以提高平衡转化率。

(3)进行反应物料衡算，需要一些什么数据？如何收集并

进行处理？

学生回答:3. 进行反应物料衡算需要乙苯的和水的加入

量，精产品水层量和烃层量，并对粗产品中苯、甲苯、乙

苯和苯乙烯含量进行分析，从而计算乙苯的转化率、苯乙

烯的先择性和收率。

(4)反应温度升高，对转化率、选择性、收率的影响如

何，为什么？根据实验结果作出相应图表，确定最适宜的

反应温度区域。

学生回答:4. 提高温度可增大平衡常数，_______从而提高脱氢反

应的平衡转化率。但温度过高副反应增加，使苯乙烯的选

择性下降，能耗增大，设备材质要求增加，故应控制适宜

的反应温度区域540-600度。 0

本模块为主观

题，由教师根

据学生回答进

行计分

系统权重和[A]：

100

系统加权总成绩[B]：

8000

系统加权平均成绩[C=B/A]： 80

本部分成绩自动统计（前提是主观题的成绩已被评定）__

第二篇：实验22 乙苯脱氢制苯乙烯

实验22 乙苯脱氢制苯乙烯

一、实验目的与要求

1、了解苯乙烯制备过程，设计合理工艺流程，并安装好实验装置。

2、掌握检查实验装置漏气的方法。

3、学会稳定操作条件的方法，正确取好数据，并计算其结果，如空速，转化率、产率及收率。

4、学会使用温度控制和流量控制的一般仪表、仪器。

5、作出反应温度对转化率，选择性、收率的影响曲线图。

二、原料及产品性质（略）

三、主副反应及影响反应的因素

主反应：

ΔH_298K=115千焦/摩尔

副反应：C₆H₅C₂H₅→C₆H₆+C₂H₄等

在水蒸汽存在下还能发生下列转化反应：

CH₄+H₂O→CO+3H₂，C₆H₅C₂H₅+2H₂O→C₆H₅CH₃+CO₂+3H₂

C₂H₄+2H₂O→2CO+4H₂

此外还有芳烃脱氢缩合及苯乙烯聚合，生成焦油和焦炭，也可能有深度裂解生成C和H₂等副反应发生。

1、温度的影响

乙苯脱氢反应为吸热反应，故温度对反应影响很大，本实验一般控制在540℃～600℃。

2、压力的影响

乙苯脱氢为增加体积的反应，降低压力有利于平衡向脱氢方向移动，本实验加水蒸汽的目的是降低乙苯的分压，以提高平衡转化率。较适宜的水蒸汽用量为水蒸汽：乙苯=8:1（摩尔）=1.5:1（体积）

3、空速的影响

乙苯脱氢反应系统中有平行副反应和连串副反应，随着接触时间的增加副反应也增加，苯乙烯的选择性可能下降，适宜的接触时间与催化剂的活性及反应温度有关，在实验所用的铁系催化剂上，乙苯的液空速以0.6hr^-1为宜。

四、催化剂

本实验脱氢催化剂采用氧化铁系催化剂，其组成为 Fe₂O₃—CuO—K₂O—Cr₂O₅—CeO₂。

五、实验部分

1、实验装置

图1 实验装置流程图

2、反应条件控制

预热温度300℃,脱氢反应温度540℃～600℃，水：乙苯=1.5:1（体积比）。

相等于乙苯加料0.5ml/分，蒸馏水0.75ml/分左右（50毫升催化剂）。

3、操作步骤

（1）安装好设备及电路，待教师检查后认为合格后，方可开始操作。检查反应系统的密封性，用0.1MPa压力表，数分钟内压力不变即符合要求，也可用肥皂泡试漏。

（2）接通电源，使反应器的预热段、反应段分别逐步升温至预定的温度，同时打开冷却水。

（3）当预热温度达到300℃，反应温度达400℃左右开始加入蒸馏水，校正水流量，（0.75ml/分），然后校正乙苯流量（0.5ml/分）并使之稳定半小时。

（4）反应开始每隔10～20分钟取一次样品，每个温度至少取二个样品，产品液从分离器中放入量筒，然后用分液漏斗分去水层，称出烃液重量。

（5）反应结束，停止加乙苯原料，反应温度维持在500℃左右，继续通水蒸汽，进行催化剂的清焦再生，约半小时后停止通水蒸汽，并降温。

4、脱氢液用液相色谱分析，然后算出各组份的百分含量。

六、实验记录及计算

1、原始记录

2、产品分析结果

3、计算结果

乙苯转化率=

苯乙烯选择性=

苯乙烯收率=转化率×选择性

4、将转化率、选择性、收率对脱氢温度作出图表，找出最适宜的反应温度区。

六、思考题

1、乙苯脱氢反应中对于等温式反应器与绝热式反应器，它们的催化剂床层反应温度分布情况如何，本实验装置的温度差在哪里？

2、进行反应物料衡算，需要一些什么数据，已有的数据如何来进行处理？

3、为什么乙苯脱氢制苯乙烯反应需要控制适宜温度？

实验23 乙苯脱氢产物的高效液相色谱分析

一、实验目的

1、了解高效液相色谱分析的基本原理。

2、了解高效液相色谱仪的基本构成单元和各单元的作用。

3、了解高效液相色谱分析的定量分析基础，掌握外标法和内标法进行定量分析的基本原理和应用场合。

二、实验原理

1、分离原理

色谱分析是流动相载着样品在固定相上的分离过程，分气相色谱和液相色谱两大类。气相色谱的流动相是气体，固定相可以是固体，也可以是液体，称气固色谱和气液色谱。在气相色谱的各类分析技术中，根据分析柱种类不同分填充柱气相色谱、毛细管柱气相色谱；根据柱温分类，有等温气相色谱法和程序升温气相色谱法。气相色谱分离原理通常是吸附和分配平衡原理。流动相是液体的统称为液相色谱，经典的纸层析、薄板层析、柱层析都属于液相色谱范畴，现代的液相色谱具有流动相高压输送，分离效率高和分离速度快的特点，称为高压液相色谱或高效液相色谱或高速液相色谱，简称HPLC，其分离原理是被分离组分在流动相和固定相之间进行的一种连续多次的交换过程，它是借被分离组分在两相间分配系数、亲合力、吸附能力、离子交换能力或分子大小不同引起的排阻作用的差别使样品中的不同成分实现分离。根据液相色谱的分离原理分类，有分配色谱、吸附色谱、离子色谱和凝胶色谱等。

乙苯脱氢产物的高效液相色谱分析是将产物（含乙苯、苯乙烯、甲苯、苯等）靠流动相的洗脱在色谱柱（固定相）上实现分配分离，分配系数小的组分（分配系数K=）先被洗脱，出峰保留时间小，分配系数大的组分后被洗脱，出峰时间长，从而实现分离。被分离的组分按先后顺序通过紫外可见分光检测器（根据产物具有紫外吸收的特点）被检测，转变为电信号后在色谱工作站上记录峰的位置（保留时间）和大小（峰面积），进行定性和定量计算。

2、内标、外标面积定量分析方法的理论依据

色谱分析的定量分析方法主要有带校正因子的面积归一法（当被分离的各组分为同系物，且各组分都能出峰时，其校正因子近似相等，可采用面积归一法）、内标定量法和外标定量法。

（1）内标法：准确称取样品，加入一定量某纯物质作为内标物，然后进行色谱分析，根据被测组分和内标物在色谱图上相应的峰面积（或峰高）和相对校正因子，求出某组分的含量：

∵ ∴ （1）

G_i%= (2)

式中 G₀、G_m、G_i分别为内标、样品和组分重量

A₀、A_i为内标，组分各自峰面积；

f₀、f_i为内标，组分各自重量校正因子，通常取f₀=1

G_i%= (3)

简化内标法：

将式（1）可写成：

得到以对A_i/A₀作用为过原点的直线，其斜率为k′，若各次加入的内标物相等，得

内标法的适应范围：混合物组分不能完全流出的样品，检测器不能对所有组分都有响应者，分离不完全的样品而只需测定某几个能分离组分者。

内标法的要求：内标物必须是待测组分中不存在的，内标峰与试样中的所有组分峰能彻底分开，内标峰应尽量与被测峰接近，内标加入量也应接近被测组分量。

简化内标法是工厂经常用的一种方法，其优点是不必知道校正因子，也消除了外标法进样量要求相当精确，操作条件要求严格控制的制约。

（2）外标法：将欲测组分的纯物质配制成不同浓度的标准溶液，使浓度与待测组分的浓度相近，然后取固定量的上述溶液进行色谱分析，得到标准样品对应的色谱图，以峰面积（峰高）对标准样品量（浓度）作图，得标准曲线（外标曲线）。分析样品，在前述完全相同的色谱条件下，进与标准样品同样量的试样，测得该试样的响应信号后，由标准曲线即可查出待测试样的量（浓度）。

外标法是优点是：定量直观，但操作条件要求一致，进样量要求精确，标准曲线需要经常更换（重新制作标准曲线）。

三、液相色谱仪器框图与仪器和试剂

仪器框图

1、各组成单元的作用：

（1）载液：作流动相用，一般由一混合溶液组分，本实验用一定比例的CH₃OH/H₂O作流动相。

（2）泵：输送流动相之用，严格计量，一般流量设定在1ml/min左右。有往复、脉冲泵等之分，可用单元、双元、三元泵，是高压泵。

（3）进样器：有自动进样器和手动进样器（六通阀）之分，进样之用。

（4）色谱分离柱：色谱仪的心脏，样品组分在此实现分离。

（5）检测器：使被分离组分在此被检出，液相色谱检测器通常有示差折元检测器（RID），紫外可见分光光度检测器（SPD）、荧光检测器（RF），电导检测器（CD），电化学检测器（ECD）等，根据不同样品的性质，选取不同的检测器。

（6）色谱工作站，将被检测器检测到的不同物理信号转变为电信号（mv），记录峰的位置与大小。

2、所用仪器与试剂：

（1）带紫外可见分光光度检测器、色谱工作站的高效液相色谱仪

（2）超声波清洗器（3）电子分析天平（4）各种玻璃仪器（容量瓶、量筒等）

（5）甲醇（A.R）（6）乙苯、苯乙烯（A.R）、甲苯、苯（7）二次去离子水

四、实验步骤

1、安装色谱柱、检查流路；

2、用分析纯的纯甲醇清洗流路，流量1ml/min,平衡色谱柱（30分钟）；

3、配制流动相，甲醇/水，体积比70/30，并脱气；

4、2步完成后，用流动相平衡色谱柱，流速0.5ml/min～1ml/min；

5、设定色谱条件（紫外吸收波长 λ=254nm）；

6、称取标准样品和待测样品并配制样品溶液和标准溶液；

7、进样分析。

五、实验记录

以外标法分析乙苯脱氢产物中乙苯和苯乙烯的百分含量

1、标准溶液的配制（称取一定量标样乙苯和苯乙烯于25ml容量瓶中，用甲醇定容）

2、样品溶液的配制（同1）

六、数据处理

1、作乙苯和苯乙烯的外标曲线图

2、计算样品中乙苯和苯乙烯的量

根据被分析样品中乙苯和苯乙烯的峰面积，从上两标准曲线中，查得乙苯和苯乙烯的量m_i,m_j，再计算样品中乙苯和苯乙烯的含量。

乙苯%= 苯乙烯%=

七、思考题

1、外标法和内标法的优缺点是什么？什么情况下适应外标法。

2、液相色谱的分离原理有哪些，怎么选择液相色谱检测器？

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