南京工业大学《化学工程与工艺专业实验》思考题答案

实验1  二元体系汽液平衡数据测定

1，实验测量误差及引起误差的原因？

答：（1）汽液两相平衡时，回流滴下来的流体速率平稳，大约每秒1~2滴，且在一段时间内温度维持不变。

2，影响汽液平衡数据测定的精确度的因素有哪些？

答:（2）影响准确度的因素有温度和压强，装置气密性，温度计灵敏度，折射仪读数准确性等。

实验3  二氧化碳临界现象观测及PVT关系的测定

1，质面比常数K值对实验结果有何影响？为什么？

答: 任意温度任意压力下，质面比常数k均不变。所以不会对实验结果又影响。

2， 为什么测量25℃下等温线时，严格讲，出现第1个小液滴时的压力和最后一个小汽泡将消失时的压力应相等？

答：在出现第一个小液滴和最后一个汽泡消失过程中CO2处于汽液平衡状态。根据相律得

        F=C-P+1=1-2+1=0，自由度为0，故过程中压力应为相等。

实验4  气相色谱法测定无限稀释溶液的活度系数

1,无限稀释活度系数的定义是什么?测定这个参数有什么作用?

答:定义:P29 公式(4-1),作用:通过测定两个组分的比保留体积和无限稀释下的活度系数,计算其相对挥发度.

2,气相色谱基本原理是什么?色谱仪有哪几个基本部分组成?各起什么作用?

答:原理：因固定液对于样品中各组分溶解能力的差异而使其分离。

   组成及作用：（1）载气系统 气相色谱仪中的气路是一个载气连续运行的密闭管路系统。整个载气系统要求载气纯净、密闭性好、流速稳定及流速测量准确。（2）进样系统 进样就是把气体或液体样品速而定量地加到色谱柱上端。（3）分离系统分离系统的核心是色谱柱，它的作用是将多组分样品分离为单个组分。色谱柱分为填充柱和毛细管柱两类。 （4）检测系统检测器的作用是把被色谱柱分离的样品组分根据其特性和含量转化成电信号，经放大后，由记录仪记录成色谱图。（5）信号记录或微机数据处理系统 近年来气相色谱仪主要采用色 谱数据处理机。色谱数据处理机可打印记录色谱图，并能在同一张记录纸上打印出处理后的结果，如保留时间、被测组分质量分数等。（6）温度控制系统 用于控制和测量色谱柱、检测器、气化室温度，是气相色谱仪的重要组成部分。

3，测γ∞ 的计算式推导做了哪些合理的假设？

答：（1）样品进样非常小，各组分在固定液中可视为处于无限稀释状态，服从亨利定律，分配系数为常数；（2）色谱柱温度控制精度可达到±0.1℃，可视为等温柱；（3）组分在汽、液两相中的量极小，且扩散迅速，时时处于瞬间平衡状态，可设全柱内任何点处于汽液平衡；（4）在常压下操作的色谱过程，气相可按理想气体处理。

实验5  非稳态法测定颗粒物料的导温系数

1,本实验测定@的基本原理及方法？

答：将初始温度均匀的试样管，迅速的置于一温度较高的恒温环境中，使其处于一维径向非稳态导热状态。根据试样中心温度随时间t的变化规律来确定物料的导温系数。

2,本实验的边界条件属于第几类?

答:第二类边界条件

3,当Bi较大时,对所测定的α值将会产生何种影响?

答:Bi越大意味着物体内部温度越不均匀，温度梯度越大，内部导热热阻起控制作用。所测定的α值将会偏小。

4,查阅物料导温系数还有哪些测量方式？

答：常用的方法还有1）稳态球壁导热测定法2）准稳态平壁导热测定法3）非稳态平壁导热测定法

实验6  气相扩散系数的测定

1,本实验中扩散的推动力是什么?

答:系统的总压与扩散管口A组分的分压之差

2,何谓稳态扩散?本实验属于稳态还是非稳态扩散过程?

答: 稳态扩散：扩散系数中，任一体积元在任一时刻流入的物质量与流出的相等，即任一点的浓度不随时间的变化而变化。本实验属于稳态扩散过程。

3,你了解那些气相扩散系数的经验计算公式,如何获取?

答: 1）公式 6-8

4,气相扩散系数的常用单位和量级范围是什么?

答: 单位： m2/s     量级范围： 10*-5~~10*-4

5,气体流量的大小,扩散管直径的粗细,水浴温度的高低对扩散系数有何影响?实验中还有哪些因素会影响测量的结果?

答: 气体流量增大,扩散管直径增加,水浴温度变高都使扩散系数增加.实验中测高仪的读数和测试剂的浓度等会影响测量的结果.

6,扩散管管口处A组分的分压PA0近似等于多少?为什么?如果精确处理,有何方法?

答: PA0近似等于0,空气流量较大而通过扩散进入空气主体的测试试剂很少.通过气相色谱的方式精确计算PA0.

实验8  连续均相反应器停留时间分布的测定

1,示踪剂输入的方法有几种?为什么脉冲示踪法应该瞬间注入示踪剂?

答:阶跃法和脉冲法         保证它停留时间相同

2,为什么要在流量U、转速n稳定一段时间后才能开始实验？

答：保证流形稳定

3，把脉冲法所得出口示踪剂浓度对时间作图，试问曲线下面积有何意义？

答：Ft 停留时间分布函数

4，改变流量对平均停留时间有什么影响？

答：流量越大，平均停留时间越短。

实验9  气升式环流反应器流体力学及传质性能的测定

1.是如何得以循环起来的?

答:实验指导书P64，实验原理的第二段。

2.当进气量变化时，气含率、液体循环速度和氧体积传质系数是如何变化的？

答：气量增加，气含率增加，液体循环速度增加，氧体积传质系数增加。

3. 气升式环流反应器是瘦高型还是矮胖型的传质性能好？

答：瘦高型

4.实验中所测的气含率、液体循环速度和氧体积传质系数这3个参数对指导工程放大有何意义？

答：传递过程受系统规模的影响很大。气含率是表征反应器流体力学性能的重要参数之一，反应器放大后气含率的壁效应可忽略。通过对传质系数的实验测定来确定气体流量从而控制生物细胞的生长和代谢速率与小试时一致。液体循环速度应正比于反应器的大小。

实验10  催化剂内扩散有效因子的测定

1.外扩散阻力如何消除？

答：消除外扩散可通过增加气速方式来使外扩散阻力消除。

2.本征反应动力学如何测定？

答：首先应该排除内外扩散，然后利用固定床积分反应器，改变流量，测定转化率。按XA-W/FA0作图，得到各等温条件下XA与W/FA0 的曲线，对组分A进行物料衡算有

   →  

得到XA与W/FA0 的曲线等温线上的斜率就是该点的反应速率

实验11  乙酸乙酯皂化反应动力学的测定

1，如果NaOH和CH3COOC2H5起始浓度不相等，试问应怎样计算K值？

答：CH3COOC2H5 +NaOH —> CH3COONa+C2H5OH

        CA0        CB0

      CA0-CA      CA0-CA

         CA        CB0-CA0+CA

   -rA=k*CA *CB+k*CA*(CB0-CA0+CA)=-dCA/dt

       Kt=

实验12  甲苯液相催化氧化制甲苯酸

1，汽液反应器有哪些类型？各有什么特色？

类型：⑴气体以气泡形态分散在液相中的鼓泡塔反应器、搅拌鼓泡釜式反应器和板式反应器
⑵液体以液滴状分散在气相中的喷雾、喷射和文氏反应器等；
⑶液体以膜状运动与气相进行接触的填料塔反应器和降膜反应器等。
㈠ 鼓泡塔反应器  
特点：优点：⑴气体以小的气泡形式均匀分布，连续不断地通过气液反应层，保证了充足的气液接触面，使气液充分混合反应良好。
⑵结构简单，容易清理，操作稳定，投资和维修费用低
⑶鼓泡反应器具有极高的储液量和相际接触面积，传质和传热效率较高，适用于缓慢化学反应和高度放热的情况。
⑷在塔的内、外都可以安装换热装置。
⑸与填料塔相比较，鼓泡塔能处理悬浮液体
缺点：⑴为了保证气体沿截面的均匀分布，鼓泡塔的直径不宜过大，一般在2~3m以内。
⑵鼓泡塔反应器液相轴向返混很严重，在不太大的高径比情况下可认为液相处于理想混合状态，因此较难在单一连续反应器中达到较高的液相转化率。
⑶鼓泡反应器在鼓泡时所耗压降较大。
适用于液体相也参与反应的中速、慢速反应和放热量大的反应
㈡填料塔反应器
填料塔反应器具有结构简单，压力降小，易于适应各种腐蚀介质和不易造成溶液起泡的优点。填料反应器也有不少缺点：首先，它无法从塔体中直接移去热量，当反应热较高时必须借助增加液体喷淋量以显热形式带出热量;其次，由于存在最低润湿率的问题，在很多情况下需采用自身循环才能保证填料的基本润湿，但这种自身循环破坏了逆流的原则。
适用于瞬间反应、快速和中速反应过程。
㈢板式塔反应器
优点：⑴将轴向返混降低至最小程度
      ⑵可以在很小的液体流速下进行操作
     ⑶ 能在单塔中直接获得极高的液相转化率
缺点：⑴可以在板上安置冷却或加热元件，以适应维持所需温度的要求
      ⑵板式塔反应器具有气相流动压降较大和传质表面较小
适用于快速及中速反应
㈣喷雾塔反应器
结构较为简单，液体以细小液滴的方式分散与气体中，气体为连续相，液体为分散相，具有相接触面积大和气相压降小等优点。喷雾塔反应器具有持液量小和液侧传质系数过小，气相和液相返混较为严重的缺点。
适用于瞬间、界面和快速反应，也适用于生成固体的反应。
㈤降膜反应器
优点：借助于管内的流动液膜进行气液反应，管外使用载热流体导入或导出反应热
      还具有压降小和无轴向返混
适用于瞬间、界面和快速反应，特别适用于较大热效率的气液反应过程。
㈥搅拌鼓泡釜式反应器
特点：机械搅拌以增大传质效率发站起来的。在机械搅拌的作用下反应器内气体能较好地分散成细小的气泡，增大气液接触面积。
适用于慢速反应
㈦高速湍动反应器
由于湍动的影响，加速了气膜传递过程的速率，因而获得很高的反应速率。
适用于瞬间反应。

3，增大通气量对反应有何影响?改用富氧作氧化剂如何?

答:甲苯转化率随气通气量的增加而增加,有利于反应的向正方向进行.若改用富氧做氧化剂,有利于反应的向正方向进行.

4,反应中为何要加入苯甲醛?反应时为何要加压进行?

答:甲苯氧化制苯甲酸反应分为两步进行,首先甲苯氧化成苯甲醛,然后由苯甲醛再氧化为苯甲酸.加入苯甲醛可以提高苯甲酸的转化率,更有利于反应生成苯甲酸. 该反应为分子数减小的反应,随着压力的增大,甲苯的转化率和苯甲酸的收率均有提高.

5,如何提高甲苯氧化的反应速度?如何增强气液间的传质?

答:①用富氧作氧化剂,②适当增加温度

通过增加扰动的方式增强气液间的传质,如增加一个搅拌桨等

6,工业上生产苯甲酸的工艺有哪几种?

答:苯甲酸工业生产方式有三种:甲苯液相空气氧化法,苄川三氯水解法,邻苯二甲酸酐脱羧法.其中甲苯液相空气氧化法由于技术成熟,原料易得,故应用最广.

实验13  乙苯脱氢制苯乙烯

1 为什么脱氢反应要在高温低压下进行

   烃类脱氢反应是吸热反应，△HΘ>0，其吸热量与烃类的结构有关，大多数脱氢反应在低温下平衡常数很小，由于△HΘ>0，随着反应温度升高而平衡常数增大，平衡转化率也升高.

   脱氢反应是分子数增加的反应，从热力学分析可知，降低总压力，可使产物的平衡浓度增大.

2 提高转化率和产率有哪些措施

  1）可利用圆筒形辐射流动反应器，双蒸汽两端绝热反应器，多段径向流反应器来提高乙苯的转化率和收率

  2）降低反应器的压力

     利用多段绝热反应器，填充不同的催化剂，发挥催化剂的最大效果

  3）新型催化剂的研制

3 反应中为何要加入水蒸气

  在水蒸气存在时,苯乙烯、乙烯等不饱和物在高温下会聚合、缩合产生焦油和焦,它们会覆盖在催化剂表面使催化剂活性下降。副产物有甲苯(3.5%左右)和苯(1%左右)以及C2H6,CH4,H2,CO2和碳(焦)等。

4 为什么要进行催化剂的再生？如何进行再生？

本实验采用铁系催化剂作为乙苯气相脱氢制苯乙烯反应的催化剂。

工业生产中，常压下常以水蒸气为稀释剂，水蒸气可以与沉积在催化剂表面的炭发生反应：

C+2H2O→CO2+2H

从而使催化剂在反应过程中自动获得再生，延长了催化剂的使用寿命

实验15  液-液萃取实验

1,在本实验中水相是轻相还是重相，是分散相还是连续相？

在本实验中水相是轻相是连续相

2,转速和油水流量比萃取过程有何影响？

转速增加强化了传质过程，提高了液液相萃取的效率对萃取过程有力。油化比减少即萃取剂的量增加，对萃取过程有力。

3,本实验中分散相的液滴在塔内是如何运动的？

从下向上动

4,传质单元数与那些因素有关？

分离要求 塔径 传质高度

5,转轴的正转和反转对实验是否有关？

有影响,反转比正转更好.反转更有利于油水之间的混合,使传质过程更加充分.

 

第二篇：南京工业大学实验之吸收实验

一：实验目的：

1)．了解填料塔吸收装置的基本结构及流程；

2)．掌握总体积传质系数的测定方法；

3)．测定填料塔的流体力学性能；

4)．了解气体空塔速度和液体喷淋密度对总体积传质系数的影响；

  5)．了解气相色谱仪和六通阀的使用方法；

   6)．学会化工原理实验软件库（组态软件MCGS和VB实验数据处理软件系统）的使用。

二：基本原理：

气体吸收是典型的传质过程之一。由于CO2气体无味、无毒、廉价，所以气体吸收实验常选择CO2作为溶质组分。本实验采用水吸收空气中的CO2组分。一般CO2在水中的溶解度很小，即使预先将一定量的CO2气体通入空气中混合以提高空气中的CO2浓度，水中的CO2含量仍然很低，所以吸收的计算方法可按低浓度来处理，并且此体系CO2气体的解吸过程属于液膜控制。因此，本实验主要测定Kxa和HOL。

             计算公式

填料层高度Z为

                                                                                                                        （1－33）

式中：            L        液体通过塔截面的摩尔流量，kmol / (m2·s)；

                  Kxa          以△X为推动力的液相总体积传质系数，kmol / (m3·s)；

                  HOL         液相总传质单元高度，m；

                  NOL         液相总传质单元数，无因次。

令：吸收因数A=L/mG                                                                   （1－34）                                                         （1－35） 

             测定方法

（1）空气流量和水流量的测定

本实验采用转子流量计测得空气和水的流量，并根据实验条件（温度和压力）和有关公式换算成空气和水的摩尔流量。

（2）测定填料层高度Z和塔径D；

（3）测定塔顶和塔底气相组成y1和y2；

（4）平衡关系。

本实验的平衡关系可写成

        y = mx                                     （１－36）

 式中：       m      相平衡常数，m=E/P；

                  E      亨利系数，E＝f(t)，Pa，根据液相温度由附录查得；

                  P      总压，Pa，取1atm。

       对清水而言，x2=0,由全塔物料衡算

    可得x1 。

三：实验装置与流程:

1〕装置流程

实验装置如图所示。

本实验装置流程：由高位水槽来的水经离心泵加压后送入填料塔塔顶经喷头喷淋在填料顶层。由压缩机送来的空气和由二氧化碳钢瓶来的二氧化碳混合后，一起进入气体中间贮罐，然后再直接进入塔底，与水在塔内进行逆流接触，进行质量和热量的交换，由塔顶出来的尾气经转子流量计后放空，由于本实验为低浓度气体的吸收，所以热量交换可略，整个实验过程看成是等温操作 

                           吸收装置流程图

2〕主要设备

（1）吸收塔：高效填料塔，塔径100mm，塔内装有金属丝网波纹规整填料或θ环散装填料，填料层总高度2000mm.。塔顶有液体初始分布器，塔中部有液体再分布器，塔底部有栅板式填料支承装置。填料塔底部有液封装置，以避免气体泄漏。

（2）填料规格和特性：

金属丝网波纹填料：型号为JWB—700Y，填料尺寸为φ100×100mm，比表面积700m2/m3。

（3）转子流量计；

（4）空气压缩机；

（5）二氧化碳钢瓶；

（6）气相色谱仪（型号：SP6800或SP2000）。

  四：实验步骤与注意事项：

1）实验步骤

（1）熟悉实验流程及弄清气相色谱仪及其配套仪器结构、原理、使用方法及其注意事项；

（2）打开阀门（18），排放掉中间气体贮罐（17）中的冷凝水，然后再关闭阀门（18）及阀门（14）；

（3）打开仪表电源开关及空气压缩机电源开关；

（4）开启水泵进水阀门（4），开启水泵电源开关启动离心泵（5），让水进入填料塔润湿填料，仔细调节转子流量计（6），使其流量稳定在某一实验值。（塔底液封控制：仔细调节阀门（2）的开度，使塔底液位缓慢地在一段区间内变化，以免塔底液封过高溢满或过低而泄气——该过程是通过自动液位控制器间歇控制电磁阀（3）的开启状态）；

（5）启动空气压缩机，打开CO2钢瓶总阀，并缓慢调节钢瓶的减压阀（注意减压阀的开关方向与普通阀门的开关方向相反，顺时针为开，逆时针为关），使其压力稳定在0.8Mpa左右；

（6）仔细调节空气压缩机出口阀门的开度（开启度不要太大，以免超过超过压缩机的额定流量而不能正常工作），并调节CO2调节转子流量计（6）的流量，使其稳定在某一值；

（7）待塔中的压力靠近某一实验值时，仔细调节尾气放空阀（14）的开度，直至塔中压力稳定在实验值；

（8）待塔操作稳定后，读取各流量计的读数及通过温度、压力巡检仪上读取各温度、压力、塔顶塔底压差读数，通过六通阀在线进样，利用气相色谱仪分析出塔顶、塔底气相组成；

（9）实验完毕，关闭CO2转子流量计（16）、空气压缩机出口阀门，水转子流量计（6），再关闭空气压缩机电源开关、水泵电源开关及进水阀门（4），然后缓慢开大空气转子流量计（14）的流量及空气压缩机的排水阀，进行卸压，待其中的压力都降到接近常压时关闭仪表电源开关，清理实验仪器和实验场地。

 2）注意事项

（1）固定好操作点后，应随时注意调整已以保持各量不变。

（2）在填料塔操作条件改变后，需要有较长的稳定时间，一定要等到稳定以后方能读取有关数据。

（3）由于CO2在水中的溶解度很小，因此，在分析组成时一定要仔细认真，这是做好本试验的关键。

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