T0604-2011沥青针入度试验

1目的与适用范围

本方法适用于测定道路石油沥青、改性沥青针入以及液体石油沥青蒸馏或乳化沥青蒸发后残留物的针入度。以0.1mm计。其标准试验条件为温度25℃，荷重100g，贯入时间5s。针入度指数IP用以描述沥青的温度敏感性，宜在15℃、25℃、30℃3个或3个以上温度条件下测定，若30℃时的针入度值过大，可采用5℃代替。当量软化点T800是相当于沥青针入度为800时的温度，用以评价沥青的高温稳定性。当量脆点T1.2是相当于沥青针入度1.2时的温度，用以评价沥青的低温抗压裂性能。

2仪具与材料技术要求

2.1 针入度仪：凡能保证针和针连杆在无明显摩擦下垂直运动，并能指示针贯入深度准确至0.1mm的仪器均可使用。针和针连杆组合件总质量为50g±0.05g，另附50g±0.05g砝码一只，试验时总质量为100g±0.05g。当采用其它试验条件时，应在试验结果中注明。仪器设有放置平底玻璃保温皿的平台，并有调节水平的装置，针连杆应与平台相垂直。仪器设有针连杆制动按钮，使针连杆可自由下落。针

连杆易于装拆，以便检查其质量。仪器还设有可自由转动与调节距离的悬臂，其端部有一面小镜或聚光灯炮，借以观察针尖与试样表面接触情况。且应对自动装置的准确性经常校验。当采用其他试验条件时，应在试验结果中注明。

5.2.2 标准针：由硬化回火的不锈钢制成，洛氏硬度HRC54～60，表面粗糙度Ra0.2?m～0.2?m，针及针杆总质量2.5g±0.05g，针杆上应打印有号码标志，针应设有固定用装置盒（筒），以免碰撞针尖，每根针必须附有计量部门的检验单，并定期进行检验。

5.2.3 盛样皿：金属制，圆柱形平底。小盛样皿的内径55mm，深35mm（适用于针入度小于200）；大盛样皿内径70mm，深45mm（适用于针入度200～350）；对针入度大于350的试样需使用特殊盛样皿，其深度不小于60mm，试样体积不少于125ml。

5.2.4 恒温水槽：容量不少于10L，控温的准确度为0.1℃。水槽中应设有一带孔的搁架，位于水面下不得少于100mm，距水槽底不得少于50mm处。

5.2.5 平底玻璃皿：容量不少于1L，深度不少于80mm。内设有一不锈钢三脚支架，能使盛样皿稳定。

5.2.6 温度计或温度传感器：精度为0.1℃。

5.2.7 计时器：精度0.1S。

5.2.8 盛样皿盖：平板玻璃，直径不小于盛样皿开口尺寸。

5.2.9 溶剂：三氯乙烯等。

5.2.10 位移计或位移传感器：精度为0.1mm。

5.2.11其它：电炉或砂浴、石棉网、金属锅或瓷把坩埚等。

5.3. 试验步骤

5.3.1准备工作

5.3.1.1 按本规程T 0602的方法准备试样。

5.3.1.2 按试验要求将恒温水槽调节到要求的试验温度25℃，或15℃、30℃（5℃），保持稳定。

5.3.1.3将试样注入盛样皿中，试样高度应超过预计针入度值10mm，并盖上盛样皿，以防落入灰尘。盛有试样的盛样皿在15℃～30℃室温中冷却不少于1.5h（小盛样皿）、2h（大盛样皿）或3h(特殊盛皿)后，应移入保持规定试验温度±0.1℃的恒温水槽中，并不少

于1.5h（小盛样皿）、2h（大盛样皿）或2.5h(特殊盛皿)。

5.2.1.4 调整针入度仪使之水平。检查针连杆和导轨，以确认无水和其它外来物，无明显摩擦。用三氯乙烯或其它溶剂清洗标准针，并拭干。将标准针插入针连杆，用螺丝固紧。按试验条件，加上附加砝码。

5.3.2试验步骤

5.3.2.1取出达到恒温的盛样皿，并移入水温控制在试验温度±0.1℃（可用恒温水槽中的水）的平底玻璃皿中的三脚支架上，试样表面以上的水层深度不少于10mm。

5.3.2.2将盛有试样的平底玻璃皿置于针入度仪的平台上。慢慢放下针连杆，用适当位置的反光镜或灯光反射观察，使针尖恰好与试样表面接触。拉下刻度盘的拉杆，使与针连杆顶端轻轻接触，调节刻度盘或深度指标器的指针指示为零。

5.3.2.3开动试验，按下释放键，这时计时与标准针落下贯入试样同时间开始，至5s时自动停止。

5.3.2.4读取刻度盘指针或位移指示器的读数，准确至0.1mm。

5.3.2.5同一试样平行试验至少3次，各测试点之间及盛样皿边

缘的距离不应少于10mm。每次试验后应将盛有盛样皿的平底玻璃皿

放入恒温水槽，使平底玻璃皿中水温保持试验温度。每次试验应换一根干净标准针或将标准针取下用蘸有三氯乙烯溶剂的棉花或布揩净，再用干棉花或布擦干。

5.3.2.6测定针入度大于200的沥表试样时，至少用3支标准针，每次试验后将针留在试样中，直至3次平行试验完成后，才能将标准针取出。

5.3.2.7 测定针入度指数PI时，按同样的方法在15℃、25℃、30℃（5℃）3个或3个以上（必要时增加10℃、20℃等）温度条件下分别测定沥青的针入度，但用于仲裁试验的温度条件应为5个。

5.4计算

根据测试结果可按以下方法计算针入度指数、当量软化点及当量脆点。

5.4.1诺模图法

将3个或3个以上不同温度条件下测试的针入度值绘于图2的针入度温度关系诺模图中，按最小二乘法法则绘制回归直线，将直线向两端延长，分别与针入度为800及1.2的水平线相交，交点的温度即当量软化点T800和当量脆点T1.2。以图中O点为原点，绘制回归

直线的平行线，与PI线相交，读取交点处的PI值即为该沥青的针入度指数。此法不能检验针入度对数与温度直线回归的相关系数，仅供快速草算时使用。

5.4.2公式计算法

5.4.2.1对不同温度条件下测试的针入度值取对数，令y=lgP，x=T，按式(1)的针入度对数与温度的直线关系，进行y=a+bx一元一次方程的直线回归，求取针入方式温度指数AlgPen。

lgP=K+AlgPen×T （1）

式中：T——不同试验温度,相应温度下的针入度为P；

K——回归方程的常数项a；

AlgPen——为回归方程系数b。

按式(1) 回归时必须进行相关检验，当温度条件为3个时，直线回归相关系数R不得小于0.997（置信度95%），否则，试验无效。

5.4.2.2按式(2) 确定沥青的针入度指数PI，并记为PIlgPen。

5.4.2.3 按式(3) 确定沥青的当量软化点T800。

.

5.4.2.4按式(4) 确定沥青的当量脆点T1.2

5.4.2.5按式(5) 计算沥青的塑性温度范围△T

5.5报告

5.5.1应报告标准温度（25℃）时的针入度T25以及其它试验温度T所对应的针入度P，及由此求取针入度指数PI、当量软化点T800、当量脆点T 1.2的方法和结果，当采用公式计算时，应报告按式(1)回归的直线相关系数R。

5.5.2同一试样3次平行试验结果的最大值和最小值之差在下列允许偏差范围内时，计算3次试验结果的平均值，取整数作为针入度试验结果，以0.1mm为单位。

针入度（0.1mm） 允许差值（0.1mm）

0～49 2

50～149 4

150～249 12

250～500 20

当试验值不符此要求时，应重新进行。

5.6精密度或允许值

5.6.1当试验结果小于50(0.1mm)时，重复性试验的允许差为2(0.1mm)，复现性试验内允许差为4(0.1mm)。

5.6.2当试验结果等于或大于50(0.1mm)时，重复性试验的允许差为平均值的4%，复现性试验的允许差为平均值的8%。

 

第二篇：沥青试验指导

沥青篇—李海军

20##年01月23号

内蒙古农业大学道桥教研室

1、沥青针入度试验

  (一)目的与适用范围

    本方法适用于测定道路石油沥青、改性沥青针人度以及液体石油沥青蒸馏或乳化沥青蒸发后残留物的针人度。用本方法评定聚合物改性沥青的改性效果时，仅适用于融混均匀的样品。 

    针人度指数用以描述沥青的温度敏感性，宜在15℃、25℃、30℃等3个或3个以上温度条件下测定，若30℃时的针人度值过大，可采用5℃代替。当量软化点T₈₀₀是相当于沥青针人度为800时的温度，用以评价沥青的高温稳定性。当量脆点T_1。2是相当于沥青针入度为1.2时的温度，用以评价沥青的低温抗裂性能。

   (二)仪器设备   

     1．针人度仪：凡能保证针和针连杆在无明显摩擦下垂直运动，并能使指示针贯人深度准确至0.1mm的仪器均可使用。针和针连杆组合件总质量为50g±0.05g，另附50g±0.05g 砝码一只，试验时总质量为100g±0.05g。当采用其它试验条件时，应在试验结果中注明。仪器设有放置平底玻璃保温皿的平台，并有调节水平的装置，针连杆应与平台相垂直。仪器设有针连杆制动按钮，使针连杆可自由下落。针连杆易于装拆，以便检查其质量。仪器还设有可自由转动与调节距离的悬臂，其端部有一面小镜或聚光灯泡，借以观察针尖与试样表面接触情况。当为自动针人度仪时，各项要求与此项相同，温度采用温度传感器测定，针人度值采用位移计测定,并能自动显示或记录，且应对自动装置的准确性经常校验。为提高测试精密度，不同温度的针人度试验宜采用自动针人度仪进行。

    2．标准针由硬化回火的不锈钢制成，洛氏硬度HRC54—60，表面粗糙度Ra0.2～0.3μm，针及针杆总质量2.5g±0.05g，针杆上应打印有号码标志，针应设有固定用装置盒(筒)，以免碰撞针尖，每根针必须附有计量部门的检验单，并定期进行检验。

3．盛样皿：金属制，圆柱形平底。小盛样皿的内径55mm，深35mm (适用于针人度小于200)；大盛样皿内径70mm，深45mm (适用于针人度200～350)；对针人度大于350的试样需使用特殊盛样皿，其深度不小于60mm，试样体积不少于125mL。

    4．恒温水槽：容量不少于10L，控温的准确度为0.1℃ 。水槽中应设有一带孔的搁架，位于水面下不得少于100mm，距水槽底不得少于50mm处。

    5．平底玻璃皿：容量不少于1L，深度不少于80mm，内设有一不锈钢三脚支架，能使 盛样皿稳定。

    6．温度计：0～50℃ ，分度为0.1℃ 。

    7．秒表：分度0.1s。

    8．盛样皿盖：平板玻璃，直径不小于盛样皿开口尺寸。

    9．溶剂：三氯乙烯等。

    10．其它：电炉或砂浴、石棉网、金属锅或瓷把坩埚等。

   (三)试验准备

    1．按规定的方法准备试样。

    2．按试验要求将恒温水槽调节到要求的试验温度25℃，或15℃、30℃ (5℃)，保持稳定。

    3．将试样注入盛样皿中，试样高度应超过预计针人度值10mm，并盖上盛样皿，以防落人灰尘。盛有试样的盛样皿在15～30℃室温中冷却1～1.5h(小盛样皿)、1.5～2h(大盛样皿)或2～2.5h（特殊盛样皿）后移人保持规定试验温度±0.1℃的恒温水槽中l～1.5h  (小盛样皿)、1.5～2h(大试样皿)或2～2.5h(特殊盛样皿)。

     4．调整针人度仪使之水平。检查针连杆和导轨,以确认无水和其它外来物, 无明显摩擦。用三氯乙烯或其它溶剂清洗标准针，并拭干。将标准针插入针连杆，用螺丝固紧。按试验条件，加上附加砝码。  

    (四)试验步骤

    1．取出达到恒温的盛样皿，并移入水温控制在试验温度±0.1℃(可用恒温水槽中的水)的平底玻璃皿中的三脚支架上，试样表面以上的水层深度不少于10mm。

    2．将盛有试样的平底玻璃皿置于针人度仪的平台上。慢慢放下针连杆，用适当位置的反光镜或灯光反射观察，使针尖恰好与试样表面接触。拉下刻度盘的拉杆，使与针连杆顶端轻轻接触，调节刻度盘或深度指示器的指针指示为零。

    3．开动秒表，在指针正指5s的瞬间，用手紧压按钮，使标准针自动下落贯人试样，经规定时间，停压按钮使针停止移动。

      注：当采用自动针人度仪时，计时与标准针落下贯人试样同时开始，至5s时自动停止。

    4．拉下刻度盘拉杆与针连杆顶端接触，读取刻度盘指针或位移指示器的读数，准确至0.5(0.1mm)。

    5．同一试样平行试验至少3次，各测试点之间及与盛样皿边缘的距离不应少于10mm。每次试验后应将盛有盛样皿的平底玻璃皿放人恒温水槽，使平底玻璃皿中水温保持试验温度。每次试验应换一根干净标准针或将标准针取下用蘸有三氯乙烯溶剂的棉花或布揩净，再用干棉花或布擦干。  

    6．测定针人度大于200的沥青试样时，至少用3支标准针,每次试验后将针留在试样中, 直到3次平行试验完成后，才能将标准针取出。

    7．测定针人度指数PI时，按同样的方法在15℃、25℃、30℃(或5℃)3个或3个以上温度条件下分别测定沥青的针人度。

 (五)结果整理

   同一试样3次平行试验结果的最大值和最小值之差在下表允许偏差范围内时，计算3次试验结果的平均值，取整数作为针入度试验结果，以0.1mm为单位。

表1 针入度试验结果允许偏差范围

  

当试验值不符此要求时，应重新进行。

    1．当试验结果小于50（0.1mm）时，重复性试验的允许差为2（0.1mm），复现性试验的允许差为4（0.1mm）。

    2．当试验结果等于或大于50（0.1mm）时，重复性试验的允许差为平均值的4%，复现性试验的允许差为平均值的8%。

 2、沥青延度试验

   (一)目的与适用范围

    1．本方法适用于测定道路石油沥青、液体沥青蒸馏残留物和乳化沥青蒸发残留物等材料的延度。  

   2．沥青延度的试验温度与拉伸速率可根据要求采用，通常采用的试验温度为25 ℃、15 ℃、10℃或5℃，拉伸速度为5cm/min±0.25cm/min。当低温采用lcm/min±0.05cm/min拉伸速度时，应在报告中注明。

  (二)仪器设备

  1．延度仪：将试件浸没于水中，能保持规定的试验温度及按照规定拉伸速度拉伸试件且试验时无明显振动的延度仪均可使用，其形状及组成如图1。

  2．试模：黄铜制，由两个端模和两个侧模组成，其形状及尺寸如图2。试模内侧表面粗糙度R_a0.2μm，当装配完好后可浇铸成试表1所示尺寸的试样。

3.试模底板：玻璃板或磨光的铜板、不锈钢板(表面粗糙度R_a0.2μm)。   

  4.恒温水槽：容量不少于10L，控制温度的准确度为0.1℃，水槽中应设有带孔搁架，搁架距水槽底不得少于50mm。试件浸入水中深度不小于100mm。

 

            

     表1 延度试样尺寸（mm）

5.温度计：0～50℃，分度为0.1℃。

  6.砂浴或其它加热炉具。

  7.甘油滑石粉隔离剂(甘油与滑石粉的质量比2：1)。

  8．其它：平刮刀、石棉网、酒精、食盐等。                                                                                                            

  (三)试验准备   

   1．将隔离剂拌和均匀，涂于清洁干燥的试模底板和两个侧模的内侧表面，并将试模在试模底板上装妥。

   2．按规定的方法准备试样，然后将试样仔细自试模的一端至另一端往返数次缓缓注入模中，最后略高出试模，灌模时应注意勿使气泡混入。

   3．试件在室温中冷却30～40min，然后置于规定试验温度±0.1℃的恒温水槽中，保持30min后取出，用热刮刀刮除高出试模的沥青，使沥青面与试模面齐平。沥青的刮法应自试模的中间刮向两端，且表面应刮得平滑。将试模连同底板再浸入规定试验温度的水槽中l～1.5h。

   4．检查延度仪延伸速度是否符合规定要求，然后移动滑板使其指针正对标尺的零点。将延度仪注水，并保温达试验温度±0.5℃。

  (四)试验步骤

   1．将保温后的试件连同底板移人延度仪的水槽中，然后将盛有试样的试模自玻璃板或不锈钢板上取下，将试模两端的孔分别套在滑板及槽端固定板的金属柱上，并取下侧模。水面距试件表面应不小于25mm。

   2．开动延度仪，并注意观察试样的延伸情况。此时应注意，在试验过程中，水温应始终保持在试验温度规定范围内，且仪器不得有振动，水面不得有晃动，当水槽采用循环水时，应暂时中断循环，停止水流。

  在试验中，如发现沥青细丝浮于水面或沉人槽底时，则应在水中加人酒精或食盐，调整水的密度至与试样相近后，重新试验。

  3．试件拉断时，读取指针所指标尺上的读数，以厘米表示，在正常情况下，试件延伸时应，成锥尖状，拉断时实际断面接近于零。如不能得到这种结果，则应在报告中注明。

 (五)结果整理

   同一试样，每次平行试验不少于3个，如3个测定结果均大于100cm，试验结果记作“>100cm”； 特殊需要也可分别记录实测值。如3个测定结果中，有一个以上的测定值小于 100cm时，若最大值或最小值与平均值之差满足重复性试验精密度要求，则取3个测定结果的平均值的整数作为延度试验结果，若平均值大于l00cm，记作“>100cm”；若最大值或最小值与平均值之差不符合重复性试验精度要求时，试验应重新进行。

  当试验结果小于100cm时，重复性试验的允许差为平均值的20%；复现性试验的允许差

为平均值的30%。

3、沥青软化点试验（环球法）

 (一)目的与适用范围

  本方法适用于测定道路石油沥青、煤沥青的软化点，也适用于测定液体石油沥青经蒸馏或乳化沥青破乳蒸发后残留物的软化点。

 (二)仪器设备  

  1．软化点试验仪，由下列部件组成：

   (1)钢球：直径9.53mm，质量3.5g ±0.05g。

   (2)试样环：黄铜或不锈钢等制成，形状尺寸如图1。

   (3)钢球定位环：黄铜或不锈钢制成，形状尺寸如图2。

   (4)金属支架：由两个主杆和三层平行的金属板组成。上层为一圆盘，直径略大于烧杯直径，中间有一圆孔，用以插放温度计。中层板板上有两个孔，各放置金属环，中间有一小孔可支持温度计的测温端部。一侧立杆距环上面51mm处刻有水高标记。环下面距下层底板为25.4mm，而下底板距烧杯底不少于12.7mm，也不得大于19mm。三层金属板和两个主杆由两螺母固定在一起。

   (5)耐热玻璃烧环：容量800—1 000mL，直径不小于86mm，高不小于120mm。

   (6)温度计：0～80 ℃，分度为0.5℃。

  2．环夹：由薄钢条制成，用以夹持金属环，以便刮平表面，形状。

   

 

                    

 3．装有温度调节器的电炉或其它加热炉具(液化石油气、天然气等)。应采用带有振荡搅拌器的加热电炉，振荡器置于烧杯底部。

 4．试样底板：金属板(表面粗糙度R_a应达0.8 m)或玻璃板。

 5．恒温水槽：控温的准确度为0.5℃。

 6．平直刮刀。

 7．甘油滑石粉隔离剂(甘油与滑石粉的比例为质量比2:1)。

 8．新煮沸过的蒸馏水。

 9．其它：石棉网。

 (三)试验准备

   1．将试样环置于涂有甘油滑石粉隔离剂的试样底板上。按规定方法将准备好的沥青试样徐徐注人试样环内至略高出环面为止。如估计试样软化点高于120℃，则试样环和试样底板(不用玻璃板)均应预热至80～100℃。

    2．试样在室温冷却30min后，用环夹夹着试样杯，并用热刮刀刮除环面上的试样，使与环面齐平。

   (四)试验步骤 

    1试样软化点在80℃以下者：

    (1)将装有试样的试样环连同试样底板置于5℃±0.5℃ 水的恒温水槽中至少15min；同时将金属支架、钢球、钢球定位环等亦置于相同水槽中。

    (2)烧杯内注入新煮沸并冷却至5℃的蒸馏水，水面略低于立杆上的深度标记。

    (3)从恒温水槽中取出盛有试样的试样环放置在支架中层板的圆孔中，套上定位环；然后将整个环架放人烧杯中，调整水面至深度标记，并保持水温为5℃±0.5℃ 。环架上任何部分不得附有气泡。将0～80℃ 的温度计由上层板中心孔垂直插入，使端部测温头底部与试样环下面齐平。

    (4)将盛有水和环架的烧杯移至放在石棉网的加热炉具上，然后将钢球放在定位环中间的试样中央，立即开动振荡搅拌器，使水微微振荡，并开始加热，使杯中水温在3min内调节至维持每分钟上升5℃±0.5℃。在加热过程中，应记录每分钟上升的温度值。如温度上升速度超出些范围时，则试验应重作。

    (5)试样受热软化逐渐下坠，至与下层底板表面接触时，立即读取温度，准确至0.5℃。

    2试样软化点在80℃以上者：

    (1)将装有试样的试样环连同试样底板置于装有32℃±1℃甘油的恒温槽中至少15min；同时将金属支架、钢球、钢球定位环等亦置于甘油中。

    (2)在烧杯内注入预先加热至32℃的甘油，其液面略低于立杆上的深度标记。

    (3)从恒温槽中取出装有试样的试样环，按上述的方法进行测定，准确至1℃。

   (五)结果整理

    同一试样平行试验两次，当两次测定值的差值符合重复性试验精密度要求时，取其平均值作为软化点试验结果，准确至0.5℃。

    1. 当试样软化点小于80℃时，重复性试验的允许差为1℃，复现性试验的允许差为4℃。

    2．当试样软化点等于或大于80℃时，重复性试验的允许差为2℃，复现性试验的允许差为8℃。