氯化铵的制备及氮含量的测定

一、实验原理

1、氯化铵的制备：

本实验用氯化钠与硫酸铵作用来制备氯化铵：

2NaCl +（NH₄）₂SO₄ ==== Na₂SO₄ + 2NH₄Cl

根据它们的溶解度及其受温度影响差别的原理，采取加热、蒸发、冷却等措施，使溶解向结晶转化，从而达到分离。

反应涉及物质在不同温度下的溶解度值

由表可知，氯化铵、氯化钠、硫酸铵在水中的溶解度均随温度的升高而增加。不过，氯化钠溶解度受温度的影响不大；硫酸铵的溶解度无论在低温还是高温都是最大的。硫酸钠的溶解度有一转折点。十水硫酸钠的溶解度也是随温度的升高而增加，但达一定温度时脱水变成Na₂SO₄。Na₂SO₄的溶解度随温度的升高而减小。所以，只要把氯化钠、硫酸铵溶于水，加热蒸发，Na₂SO₄就会结晶析出，趁热过滤。然后再将滤液冷却，NH₄Cl晶体随温度的下降逐渐析出，在35℃左右抽滤，即得NH₄Cl产品。

2、氮含量的测定

NH₄Cl是常用的氮肥，系强酸弱碱盐，由于NH₄⁺的酸性太弱（Ka=5.6×10^-10），故无法用NaOH标准溶液直接滴定。生产和实验室中广泛采用甲醛法测定铵盐中的含氮量。甲醛法是基于如下反应：

4NH₄⁺ + 6HCHO ====（CH₂）₆N₄H⁺ + 6H₂O + 3H⁺

（CH₂）₆N₄H⁺ + 4OHˉ ==== H₂O +（CH₂）₆N₄

生成的H⁺和（CH₂）₆N₄H⁺（K_a=7.1×10^-6）可用NaOH标准溶液滴定，计量点时产物为

（CH₂）₆N₄，其水溶液显微碱性，可选用酚酞作指示剂。

二、实验仪器及试剂

1、仪器：

锥形瓶（3个250ml）；电子分析天平；碱式滴定管（25ml）；烧杯（100ml两个，50ml一个）；普通漏斗；蒸发皿；水浴锅；真空泵；量筒（50ml，5ml各一个）；玻璃棒；铁架台；电子天平；布氏漏斗；滤纸；温度计（100℃）；试管；试管夹：精密PH试纸；酒精灯。

2、药品：

酚酞；甲基红；NaOH标准溶液；1：1的甲醛水溶液；NaCl固体（分析纯）；

（NH₄）₂SO₄固体（分析纯）。

三、实验内容

a）氯化铵的制备

1.称取11gNaCl，放入100mL烧杯内，加入30—40mL蒸馏水。加热、搅拌使之溶解。若有不溶物，则用普通漏斗过滤分离，滤液用蒸发皿盛。

2.在NaCl溶液中加入13g（NH₄）₂SO₄。水浴加热、搅拌，促使其溶解。在浓缩过程中，有大量Na₂SO₄结晶析出。当溶液减少到35mL（提前作记号）左右时，停止加热，并趁热抽滤。

3.将滤液迅速倒入100mL烧杯中，静置冷却，NH₄Cl晶体逐渐析出，冷却至35℃左右，抽滤。

4.把滤液重新置于水浴上加热蒸发，至有较多Na₂SO₄晶体析出，抽滤。倾出滤液于小烧杯中，静置冷却至35℃左右，抽滤。如此重复二次。

5.把三次所得的NH₄Cl晶体合并，一起称重，计算产率。

6.产品的鉴定：

取1gNH₄Cl产品，放于一干燥试管的底部，加热。

NH₄Cl杂质含量=（G灼烧后-G空试管）g/1g´×100%

b）氮含量的测定

1.用NaOH处理甲醛溶液，使甲醛溶液呈中性。

2.称取0.08—0.10gNH₄Cl三份于锥形瓶中。

3.将称量得到的NH₄Cl用20—30mL水溶解后，加入5mL中性甲醛溶液，加入1—2滴酚酞，用0.1mol.L^-1NaOH滴定至淡红色，半分钟内不变色，即为终点

四、产品质量鉴定及氮含量测定

1.数据记录表格

2NaCl +（NH₄）₂SO₄ ==== Na₂SO₄ + 2NH₄Cl

2×58.44  132.16                  2×53.49

m_（NaCl）m_{（（NH4）2SO4）}                        10

m_（NaCl）=10×58.44/53.49=10.93（g）

m_{（（NH4）2SO4）}=10×132.16/（2×53.49）=12.35（g）

2.氮含量测定数据记录

M_（NH4Cl）=11×53.49/58.44=10.07（g）

产率=M_（实）/M_（NH4Cl）×100%

2.含氮量的计算：

含氮量N％=C_NaOH×V_NaOH×M（N）×100%/m

五、注意事项

1.用水溶解的溶质量较多时，溶液体积与水的体积不等。

2.水量30-40mL即可，浓缩时要提前作好记号，浓缩不能过度，以防NaCl、（NH₄）₂SO₄析出，趁热抽滤时要预热仪器。多次浓缩分离（NH₄）₂SO₄与NH₄Cl。

3.如果铵盐中含有游离酸，应事先中和除去，先加甲基红指示剂，用NaOH溶液滴定至溶液呈橙色，然后再加入甲醛溶液进行测定。

4.甲醛中常含有微量甲酸，应预先以酚酞为指示剂，用NaOH溶液中和至溶液呈淡红色。

5.滴定中途，要将锥形瓶壁的溶液用少量蒸馏水冲洗下来，否则将增大误差。

六、参考资料

《大学化学基础实验》科学出版社（第二版）

《无机及分析化学实验》科学出版社（第一版）

《无机化学实验化学》工业出版社（第一版）

《分析化学》华南理工大学四川大学编（第六版）

GB 2946-92 氯化铵

HG/T 2843-1997 化肥产品 化学分析常用标准滴定溶液、标准溶液、试剂溶液和指示剂溶液

费强沈成欢刘玲佩丁海滨

 

第二篇：氯化铵氮含量的快速测定法——返滴定法