实验十二  氯化物中氯含量的测定（莫尔法）

重点：掌握莫尔法测定氯化物的基本原理及莫尔法测定的反应条件

难点：AgN0₃标准溶液的配制和标定；滴定终点的控制；氯化物中氯含量的计算。

一、           实验目的

    1、掌握莫尔法测定氯化物的基本原理

    2、掌握莫尔法测定的反应条件

二、实验原理

莫尔法是在中性或弱酸性溶液中，以K₂CrO₄为指示剂，用AgNO₃标准溶液直接滴定待测试液中的C1^-。主要反应如下：

由于AgC1的溶解度小于Ag₂CrO₄，所以当AgC1定量沉淀后，微过量的Ag⁺即与CrO₄^2-形成砖红色的Ag₂CrO₄沉淀，它与白色的AgC1沉淀一起，使溶液略带橙红色即为终点。

三、仪器和试剂

AgNO₃分析纯；NaC1优级纯，使用前在高温炉中于500-600℃下干燥2-3h，贮于干燥器内备用；K₂CrO₄溶液50g·L^-1。

四、实验内容

1、配制0．10mol·L^-1AgN0₃溶液

    称取AgN0₃晶体8.5 g于小烧杯中，用少量水溶解后，转入棕色试剂瓶中，稀释至500mL左右，摇匀置于暗处、备用。

2、0．10mol·L^-1AgN0₃溶液浓度的标定，

    准确称取0.55—0.60g基准试剂NaCl于小烧杯中，用水溶解完全后，定量转移到100 mL容量瓶中，稀释至刻度，摇匀。用移液管移取20.00 mL此溶液置于250mL锥形瓶中，加20 mL水，1 mL 50g·L^-1K₂Cr0₄溶液，在不断摇动下，用AgN0₃溶液滴定至溶液微呈橙红色即为终点。平行做三份，计算AgN0₃溶液的准确浓度。

3、试样中NaCI含量的测定

    准确称取含氯试样(含氯质量分数约为60％)，1.6g左右于小烧杯中，加水溶解后，定量地转入250mL容量瓶中，稀释至刻度，摇匀。准确移取25.00 mL此试液三份，分别置于250 mL锥形瓶中，加水20 mL，50g·L^-1K₂Cr0₄溶液1 mL，在不断摇动下，用AgN0₃标准溶液滴定至溶液呈橙红色即为终点。根据试样质量，AgN0₃标准溶液的浓度和滴定中消耗的体积，计算试样中Cl^-的含量。

必要时进行空白测定，即取25.00mL蒸馏水按上述同样操作测定，计算时应扣除空白测定所耗AgN0₃标准溶液之体积。

五、数据记录与处理

六、注意事项：

1、适宜的pH=6.5-10.5，若有铵盐存在，pH=6.5-7.2

2、AgNO3需保存在棕色瓶中，勿使AgNO3与皮肤接触。

3、实验结束后，盛装AgNO₃的滴定管先用蒸馏水冲洗2-3次，再用自来水冲洗。含银废液予以回收。

七、实验讨论

1、配制好的AgNO₃溶液要贮于棕色瓶中，并置于暗处，为什么？

答：因为AgNO₃见光分解。

2、空白测定有何意义？K₂CrO₄溶液的浓度大小或用量多少对测定结果有何影响？

答：空白试验可校正由于AgNO₃使用过量而引入的误差。空白试验可校正由于AgNO₃使用过量而引入的误差。

   K₂CrO₄浓度过大，会使终点提前，且 CrO₄^2-本身的黄色会影响终点的观察终点的观察，使测定结果偏低；若太小，会使终点滞后，使测定结果偏高。

3、能否用莫尔法以NaC1标准溶液直接滴定Ag⁺？为什么？

答：不能用NaCl滴定AgNO₃，因为在Ag⁺中加入K₂CrO₄后会生成Ag₂CrO₄沉淀，滴定终点时Ag₂CrO₄转化成AgCl的速率极慢，使终点推迟。

 

第二篇：氯化物中氯含量的测定(莫尔法)

实验十二  氯化物中氯含量的测定（莫尔法）

重点：掌握莫尔法测定氯化物的基本原理及莫尔法测定的反应条件

难点：AgN0₃标准溶液的配制和标定；滴定终点的控制；氯化物中氯含量的计算。

一、           实验目的

    1、掌握莫尔法测定氯化物的基本原理

    2、掌握莫尔法测定的反应条件

二、实验原理

莫尔法是在中性或弱酸性溶液中，以K₂CrO₄为指示剂，用AgNO₃标准溶液直接滴定待测试液中的C1^-。主要反应如下：

由于AgC1的溶解度小于Ag₂CrO₄，所以当AgC1定量沉淀后，微过量的Ag⁺即与CrO₄^2-形成砖红色的Ag₂CrO₄沉淀，它与白色的AgC1沉淀一起，使溶液略带橙红色即为终点。

三、仪器和试剂

AgNO₃分析纯；NaC1优级纯，使用前在高温炉中于500-600℃下干燥2-3h，贮于干燥器内备用；K₂CrO₄溶液50g·L^-1。

四、实验内容

1、配制0．10mol·L^-1AgN0₃溶液

    称取AgN0₃晶体8.5 g于小烧杯中，用少量水溶解后，转入棕色试剂瓶中，稀释至500mL左右，摇匀置于暗处、备用。

2、0．10mol·L^-1AgN0₃溶液浓度的标定，

    准确称取0.55—0.60g基准试剂NaCl于小烧杯中，用水溶解完全后，定量转移到100 mL容量瓶中，稀释至刻度，摇匀。用移液管移取20.00 mL此溶液置于250mL锥形瓶中，加20 mL水，1 mL 50g·L^-1K₂Cr0₄溶液，在不断摇动下，用AgN0₃溶液滴定至溶液微呈橙红色即为终点。平行做三份，计算AgN0₃溶液的准确浓度。

3、试样中NaCI含量的测定

    准确称取含氯试样(含氯质量分数约为60％)，1.6g左右于小烧杯中，加水溶解后，定量地转入250mL容量瓶中，稀释至刻度，摇匀。准确移取25.00 mL此试液三份，分别置于250 mL锥形瓶中，加水20 mL，50g·L^-1K₂Cr0₄溶液1 mL，在不断摇动下，用AgN0₃标准溶液滴定至溶液呈橙红色即为终点。根据试样质量，AgN0₃标准溶液的浓度和滴定中消耗的体积，计算试样中Cl^-的含量。

必要时进行空白测定，即取25.00mL蒸馏水按上述同样操作测定，计算时应扣除空白测定所耗AgN0₃标准溶液之体积。

五、数据记录与处理

六、注意事项：

1、适宜的pH=6.5-10.5，若有铵盐存在，pH=6.5-7.2

2、AgNO3需保存在棕色瓶中，勿使AgNO3与皮肤接触。

3、实验结束后，盛装AgNO₃的滴定管先用蒸馏水冲洗2-3次，再用自来水冲洗。含银废液予以回收。

七、实验讨论

1、配制好的AgNO₃溶液要贮于棕色瓶中，并置于暗处，为什么？

答：因为AgNO₃见光分解。

2、空白测定有何意义？K₂CrO₄溶液的浓度大小或用量多少对测定结果有何影响？

答：空白试验可校正由于AgNO₃使用过量而引入的误差。空白试验可校正由于AgNO₃使用过量而引入的误差。

   K₂CrO₄浓度过大，会使终点提前，且 CrO₄^2-本身的黄色会影响终点的观察终点的观察，使测定结果偏低；若太小，会使终点滞后，使测定结果偏高。

3、能否用莫尔法以NaC1标准溶液直接滴定Ag⁺？为什么？

答：不能用NaCl滴定AgNO₃，因为在Ag⁺中加入K₂CrO₄后会生成Ag₂CrO₄沉淀，滴定终点时Ag₂CrO₄转化成AgCl的速率极慢，使终点推迟。