7酸碱标准溶液的配制及标定

酸碱标准溶液的配制及标定

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一、实验目的

1.学会标准溶液的配制方法，掌握标定过程及原理。

2.学会酸碱滴定管的基本操作，掌握滴定过程及指示剂选择原则和变色原理。

3.熟练掌握台秤、量筒的操作。

二、实验原理

标准溶液是指已知准确浓度的溶液。其配制方法通常有两种：直接法和标定法。

1.直接法

准确称取一定质量的物质经溶解后定量转移到容量瓶中，并稀释至刻度，摇匀。根据称取物质的质量和容量瓶的体积即可算出该标准溶液的准确浓度。适用此方法配制标准溶液的物质必须是基准物质。

2.标定法

大多数物质的标准溶液不宜用直接法配制，可选用标定法。即先配成近似所需浓度的溶液，再用基准物质或已知准确浓度的标准溶液标定其准确浓度。HCl和NaOH标准溶液在酸碱滴定中最常用，但由于浓盐酸易挥发，NaOH固体易吸收空气中的CO2和水蒸气，故只能选

用标定法来配制。其浓度一般在0.01～1mol·L之间，通常配制0.1mol·L的溶液。 常用标定碱标准溶液的基准物质有邻苯二甲酸氢钾、草酸等。本实验选用邻苯二甲酸氢钾作基准物质，其反应为：

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COOHCOOK+NaOHCOONaCOOK+H2O-1-1

化学计量点时，溶液呈弱碱性(pH=9.20)，可选用酚酞作指示剂。常用于标定酸的基准物质有无水碳酸钠和硼砂。其浓度还可通过与已知准确浓度的NaOH标准溶液比较进行标定。0.1mol·LHCl和0.1mol·LNaOH溶液的比较标定是强酸强碱的滴定，化学计量点时pH=7.00，滴定突跃范围比较大(pH=4.30～9.70)，因此，凡是变色范围全部或部分落在突跃范围内的指示剂，如甲基橙、甲基红、酚酞、甲基红—溴甲酚绿混合指示剂，都可用来指示终点。比较滴定中可以用酸溶液滴定碱溶液，也可用碱溶液滴定酸溶液。若用HCl溶液滴定NaOH溶液，选用甲基橙为指示剂。

三、仪器与试剂

台秤、量筒(10mL)、烧杯、试剂瓶、酸式滴定管(50mL)、碱式滴定管(50mL)、锥形瓶(250mL)。浓盐酸(A.R.)、NaOH(s)(A.R.)、酚酞指示剂(0.2%乙醇溶液)、甲基橙指示剂(0.2%)、邻苯二甲酸氢钾(s)(A.R.)。

四、实验步骤

1.酸碱标准溶液的配制 -1-1

1)0.1mol·LHCl溶液的配制用洁净量筒量取浓HCl约9mL(为什么?预习中应计算)倒入1000mL试剂瓶中，用去离子水稀释至1000mL，盖上玻璃塞，充分摇匀。贴好标签，写好试剂名称，浓度(空一格，留待填写准确浓度)、配制日期、班级、姓名等项。

2)0.1mol·L-1NaOH溶液的配制用台秤迅速称取4g NaOH固体(为什么?)于100mL小烧杯中，加约30mL无CO2的去离子水溶解，然后转移至试剂瓶中，用去离子水稀释至1000mL，摇匀

后，用橡皮塞塞紧。贴好标签，备用。

2.NaOH溶液浓度的标定

洗净碱式滴定管，检查不漏水后，用所配制的NaOH溶液润洗2～3次，每次用量5～10mL，然后将碱液装入滴定管中至“0”刻度线上，排除管尖的气泡，调整液面至0.00刻度或零点稍下处，静置1min后，精确读取滴定管内液面位置，并记录在报告本上。

用差减法准确称取0.4～0.6g已烘干的邻苯二甲酸氢钾三份，分别放入三个已编号的250mL锥形瓶中，加20～30mL水溶解(若不溶可稍加热，冷却后)，加入1～2滴酚酞指示剂，用0.1mol·LNaOH溶液滴定至呈微红色，半分钟不褪色，即为终点。计算NaOH标准溶液的浓度。

3.HCl溶液浓度的标定

洗净酸式滴定管，经检漏、润洗、装液、静置等操作，备用。

取250mL锥形瓶，洗净后放在碱式滴定管下，由滴定管放出约20mL NaOH溶液于锥形瓶中，加入１～2滴0.2%甲基橙指示剂，用HCl溶液滴定。边滴边摇动锥形瓶，使溶液充分反应。待滴定近终点时，用去离子水冲洗在瓶壁上的酸或碱液，再继续逐滴或半滴滴定至溶液恰好由黄色转变为橙色，即为终点。若HCl过量，也可用NaOH返滴定，或再滴加NaOH溶液，仍以HCl溶液滴定至终点(可反复操作和观察终点颜色)。读取并记录NaOH溶液和HCl溶液的精确体积，计算VNaOH/VHCl。平行做3～4次，计算平均结果和平均相对偏差，要求平均相对偏差不大于0.2%。

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思考题

1.NaOH和HCl能否直接配制成标准溶液?为什么?

2.用台秤称取固体NaOH时，应注意什么?

3.溶解基准物质的水的体积，是否需要准确?为什么?

4.标准溶液的浓度应保留几位有效数字?

5.从滴定管中流出半滴溶液的操作要领是什么?

6.标定NaOH溶液，邻苯二甲酸氢钾的质量是怎样计算得来的?

7.滴定管和移液管为什么要用溶液润洗三遍?锥形瓶是否也要用溶液润洗?

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