一. 实验目的
1、掌握醋酸解离度和解离常数测定方法,加深对电离度,电离常数和溶液浓度与电导关系的理解。
2、学习电导法测电离度的原理和在井穴板中进行电导率测量的操作;理解酸度计的使用。
3、进一步掌握溶液的配制、滴定操作。
二. 实验原理
1、醋酸(CH3COOH或HAc)是弱电解质,在水溶液中存在下列解离平衡:
起始浓度(mol/L) c 0 0
平衡浓度(mol/L) c- cα cα cα
若c为醋酸的起始浓度,α为醋酸的解离度,[H+]、[Ac-]、[HAc]分别为H+、Ac-、HAc的平衡浓度,Kα为醋酸的解离常数,则[H+]=[Ac-]= cα [HAc]= c(1-α)
解离度:α=[H+]/c×100%
解离常数:Kα=[H+][Ac-]/[HAc]= cα2/(1-α)=[H+]2 /(c-[H+])
已知pH=-lg[H+],所以测定了已知浓度的醋酸溶液的pH值,就可以求出它的解离度和解离常数。
2、PHS-3C酸度计直接电位法测定pH值的原理
PHS-3C型精密级酸度计是一3(1/2)位数字显示的酸度计,适用于研究室、医药、 学校、化工、环保等化验室的取样测定水溶液的酸度(pH值)和测量电极电位(mV值)。如配上适当的离子选择电极,则可以作为电位滴定。其工作原理是利用 复合电极对被测水溶液中不同的酸度产生直流电位,通过前置阻抗转换器把高内阻的直流电位转变成低内阻的直流电位,输入到A/D转换器,以达到pH值数字显 示。同样,配上适当的离子选择电极作电位滴定分析时,以达到终点电位显示。
以pH玻璃电极作指示电极,甘汞电极作参比电极,插入溶液中即组成测定pH值的原电池。在一定条件下,电池电动势E是试液中pH值的线性函数。测量E时,若参比电极(甘汞电极)为正极,则
E=K+0.059pH(25℃)
当pH玻璃-甘汞电极对分别插入pHS标准缓冲溶液和pHx未知溶液中,电动势ES和Ex分别为
ES=K+0.059pHS(25℃)
Ex=K+0.059pHx(25℃)
两式相减,得(25℃)
三. 仪器设备及试剂
仪器:容量瓶(50mL),吸量管(10mI),移液管(25mL),烧杯(50mL),锥形瓶(250mL),碱式滴定管(50mL),pHs-3C型酸度计。
试剂:0.2mol/LHAc,0.2mol/LNa0H标准溶液,酚酞,pH标准参比溶液。
四. 实验步骤
一)酸度计的使用
1、PHS-3C型酸度计的组装
1)开机准备 将电源线插入电源插座。按下电源开关,电源接通后,将仪器预热20~30 min。
2)仪器组装 PHS-2C型酸度计由机体、电极夹、输入端短路插头、复合电极、电极杆、电源线、保险丝0.1A(F5×20,一般已装入机体)七个部分组成。组装时, 首先把电极杆插入仪器右侧电极杆孔内旋紧,然后把塑料电极夹二孔对准装在电极杆上,拔去电极保护套,把电极固定在电极夹上,然后旋去输入端短路插头,旋上 电极插头。短路插在不用时应妥善保管好,仪器使用完毕再旋上。电极下端的玻璃球泡较薄,当心碰坏。
2、PHS-3C型酸度计的校正
一点法:
(1)旋上电极,选择旋钮置于“pH”档,“斜率调节器”顺时针旋到底。
(2)先用蒸馏水清洗电极,用滤纸吸干电极,然后把电极插入一已知pH值的标准缓冲溶液中(如pH=4或pH=9),调节温度调节器使所指示的温度与溶液温度相同,并摇动试杯使溶液达到平衡。
(3)旋转“定位”调节器使仪器的指示值为该缓冲溶液所在温度相应的pH值。
仪器的一点标定已经完成,测试过程中定位电位器不应再有变动!
二点法:
(1)斜率调节器顺时针旋到底,旋转“温度”调节器使所指的温度与溶液的温度相同,并摇动试杯使溶液均匀。
(2)把电极插入已知pH=6.86的缓冲溶液,旋转“定位”调节器,使仪器的指示值为该缓冲溶液所在温度相应的pH值(pH=6.86)。
(3)用蒸馏水清洗电极,并用滤纸吸干,把电极插入另一只已知pH缓冲溶液(pH=4或pH=9.18)并摇动试杯使溶液均匀。
(4)旋转“斜率”调节器,使仪器的指示值为溶液所在温度相应的pH值(pH=4或pH=9.18)。
重复2~3步骤,直至达到要求为止。仪器两点标定已告完成,经标定的仪器的定位调节器与斜率调节器不应再有变动。
3、 测量pH值
(1)被测溶液与定位溶液温度相同时
“定位”调节器保持不变;用蒸馏水清洗电极球泡,并用滤纸吸干;把电极插入被测溶液内,摇动试杯使溶液均匀后读出该溶液的pH值。
(2)被测溶液与定位溶液温度不同时
“定位”调节器保持不变;用蒸馏水清洗电极球泡,并用滤纸吸干;用温度计测出被测溶液温度,旋转“温度”调节器,使指示在被测溶液的温度值上;把电极插入被测溶液内,摇动试杯使溶液均匀后读出该溶液的pH值。
二)醋酸电离度和电离常数的测定
1.标定原始醋酸溶液的浓度
用移液管移取25 mL待标定醋酸溶液置于锥形瓶中,加2-3滴酚酞用Na0H标准溶液滴定至微红色,并半分钟内不褪色为止。记下所用的Na0H溶液的体积。再重复上述滴定操作2次,要求3次所消耗Na0H溶液的体积相差小于0.005mL。计算HAc溶液的浓度。
2.配制不同浓度的醋酸溶液
用移液管和吸堡管吸取25.00mL、5.00mL、2.5 mL已测得准确浓度的醋酸溶液分别置于3个50mL容量瓶中。用蒸馏水稀释至到度,摇匀,计算出这三瓶醋酸溶液的浓度。
3.测定不同浓度醋酸溶液的pH值
取以上4种不同浓度的醋酸溶液25mL分别加入4只洁净下燥的50mL烧杯中,按由稀到浓的次序在pHs-2型pH计上分别测出它们的pH值,记录数据和室温。计算解离度和解离平衡常数。
六、数据记录与处理
表1 计算醋酸浓度
mol/L NaOH标准溶液滴定 mol/L HAc溶液
表2 醋酸解离度和解离平衡常数
标准缓冲溶液的pH值 温度 ℃
七、实验预作记录
表1 计算醋酸浓度
mol/L NaOH标准溶液滴定 mol/L HAc溶液
表2 醋酸解离度和解离平衡常数
标准缓冲溶液的pH值 温度 ℃
实验注意事项:酸度计使用
(1)仪器的输入端(即测量电极插口)必须保持清洁干燥,不用时应将短路插上,以防灰尘及高湿侵入。在环境湿度较高的场所使用时,应将电极插头用干净的纱布擦干。
(2)测量电极输入端短路插头,在仪器使用时应妥善保管,注意防潮防污染。
(3)测量时,电极的引入导线需保持静止,否则会引起测量不稳定。
(4) 关于复合电极:
Ø 经长期的使用,如发现斜率略有减低,则可把电极球泡浸在4%HF(氢氟酸)中3—5秒钟,用蒸馏水洗净后在氯化钾溶液中浸泡使之复新;
Ø 电极在测量过程中反映迟钝及漂移不定的情况下应调换电极;
Ø 被测溶液中如含有易污染敏感球泡或堵塞液接界的物质,使电极钝化和梯度下降,或读数不准,应根据污染物质的性质,选用适当的溶液清洗,使之复新(电极一年后应更新)。
思 考 题
1、若所用的醋酸的浓度极稀,醋酸的电离度大于5%时,是否还可以用简化公式计算其电离平衡常数?
2、实验中,醋酸的浓度、醋酸根的浓度是怎样测定的?
3、同温下,不同浓度的醋酸溶液的电离度是否相同?电离平衡常数是否相同?
4、浓度不变,温度变化时,醋酸的电离度和电离平衡常数有何变化?
5、既然电离平衡常数与浓度无关,为何还要测准醋酸的浓度?
6、本实验的关键步骤是什么?
实验四 醋酸电离度和电离常数的测定
一、实验目的
1. 了解用数字酸度计测定醋酸电离度和电离常数的原理
2. 掌握数字酸度计的使用方法。
3. 测定醋酸的电离常数,加深对电离度、电离平衡常数和弱电解质电离平衡的理解。
二、实验原理
醋酸是弱电解质,在溶液中存在如下电离平衡:
[H+]、[Ac-]和[HAc]分别为H+、Ac-和HAc的平衡浓度,Ka为HAc的电离常数,c为醋酸的初浓度,α为醋酸的电离度。
醋酸溶液的总浓度可以用标准NaOH溶液滴定测得。其电离出来的H+的浓度,可在一定温度下用数字酸度计测定醋酸溶液的pH值,根据pH=-lg[H+]关系式计算出来。另外,再根据[H+]=cα,便可求得电离度α和电离平衡常数Ka。
电离度α随初浓度c而变化,而电离常数与c无关,因此在一定温度下,对于一系列不同浓度的醋酸溶液,值近似地为一常数,取所得一系列的平均值,即为该温度下醋酸的电离常数Ka。
三、仪器和试剂
仪器:酸度计,25mL移液管,酸、碱式滴定管(25mL),锥形瓶(250mL),烧杯(100mL),滴定管夹和铁架台,洗耳球,温度计。
试剂:HAc溶液(0.05mol·L-1),NaOH标准溶液(0.05mol·L-1,已标定),缓冲溶液(pH=4~5),酚酞指示剂。
四、实验内容
1. 醋酸溶液浓度的测定
用清洁的25mL移液管吸取待测醋酸溶液25.00mL,放入250mL锥形瓶中,加入酚酞指示剂2~3滴,用NaOH标准溶液滴定至溶液呈微红色并半分钟不褪色为止,记下所用的NaOH溶液体积。平行测定3份,把滴定的数据和计算结果填入表中。
2. 配制不同浓度的醋酸溶液
用酸式滴定管分别放出40.00mL、20.00mL、10.00mL和5.00mL上述已知浓度的HAc溶液于4只干燥的100mL烧杯中,并依次编号为1、2、3、4。然后用碱式滴定管往2、3、4号烧杯中分别加20.00mL、30.00mL和35.00mL蒸馏水,并混合均匀。计算出稀释后醋酸溶液的精确浓度并填于下表中。
室温:T= K
3. 测定 HAc溶液的pH值、α和Ka
把以上四种不同浓度的醋酸溶液,按由稀至浓的次序依次在数字酸度计上分别测定它们的pH值,记录数据和室温,计算电离度和电离常数。
五、思考题
1. 根据实验结果讨论HAc电离度和电离常数与其浓度的关系,如果改变温度,对HAc的电离度和电离常数有何影响?
2. 若所用HAc溶液的浓度极稀,是否能用求电离常数?
3. 配制不同浓度的醋酸溶液有哪些注意之处?为什么?
4. 在测定一系列同一种电解质溶液的pH时,测定的顺序按浓度由稀到浓和由浓到稀,结果有何不同?
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