实验题目:盐酸溶液浓度的标定
一、 实验目的:
1、掌握酸式滴定管的使用和操作方法;
2、学会酸碱溶液浓度的标定方法;
3、学会使用电子天平“差重法”称量。
二、实验原理:
滴定反应Na2CO3 + 2HC l = 2NaCl + CO2 + H2O
106g 2mol
W(g) (C(HCl)·V/1000)mol
C(HCl) =(2 W×1000)/(106 ×V)=1000W/53V
基准物—硼砂(Na2B4O7·10H2O),Na2CO3(无水,放于干燥器内,本次实验用); 指示剂—甲基橙
终 点:黄色—变为橙色(pH=3.1—4.4)
三、仪器及试剂:
HCl标准溶液,无水Na2CO3,甲基橙,酸式滴定管,烧杯,锥形瓶;电子天平。
四、实验步骤:
1、计算Na2CO3的称量范围;
2、用“差重法”准确称取称量范围的Na2CO3于洁净的锥形瓶中;
3、在锥形瓶中加入约30 cm3纯水,在温水浴中加热,摇动使之完全溶解,并滴加2~3滴甲基橙;
4、用50 cm3的酸式滴定管装入标准盐酸,调节好刻度,记下初读数后,左手控制玻璃塞,右手摇动锥形瓶使锥形瓶中液体作圆周运动,控制好滴速,当黄色—变为橙色(即为滴定终点),停止滴定,取下滴定管,正确读数(终读数)并记下读数,读数结果小数点后保留两位。
5、再分别称取称量范围的Na2CO3于洁净的锥形瓶中,按上述方法重复两次。
五、数据记录与数据处理:
六、结果与讨论
实验注意事项:
1、计算Na2CO3的称量范围Na2CO3 + 2HC l = 2NaCl + CO2 + H2O
106g 2mol
W(g) 0.2×(20~30)/1000)mol
W =0.2120~0.3180g即称取(0.2~0.3g)
2.用差量法准确称取(0.2~0.3g)Na2CO3于锥形瓶中
(1)将锥形瓶用自来水冲洗,再用纯水淌洗三遍。(2)称量瓶的取放要用纸条,不能用手直接拿。(3)用差量法称一份在称量范围的Na2CO3与锥形瓶中(4)不能有Na2CO3洒在锥形瓶外(5)记录数据(四位有效数字)
3.配制Na2CO3溶液
(1)在锥形瓶中加入30 cm3纯水(2)在温水浴中加热,摇动使之完全溶解
4. 酸式滴定管的准备
(1)检查玻璃塞是否配套,有无橡皮套。
(2)用自来水冲洗,然后装满自来水后放在滴定管架上约2分钟,观察有无漏水,若漏水更换(或重新涂油脂)。
(3)若不漏水用自来水、纯水分别淌洗三遍,再用盐酸标准溶液溶液淌洗三遍(每次5~10 cm3左右)。(三三步骤)
(4)将盐酸标准溶液装入洗好的酸式滴定管中,装到零刻度线以上。
(5)检查滴定管玻璃塞上下有无气泡,若有气泡,把气泡排出。
(6)将盐酸标准溶液弯月面最低点调节到零刻度或零刻度以下。
5. 盐酸标准溶液的标定
(1)往锥形瓶中加入1~2滴甲基橙指示剂
(2)记录滴定前滴定管内盐酸标准溶液体积读数,读数时保持滴定管垂直,数据的小数点后有两位。
(3)左手控制玻璃塞,右手摇动锥形瓶使锥形瓶中液体向一个方向作圆周运动,边滴边摇,刚开始滴定时滴定速度可以较快,当黄色消失较慢时,一滴一滴的滴定,滴一滴摇匀了,观察颜色,直到溶液由红色变为橙色,停止滴定。滴定过程中盐酸标准溶液不能洒到锥形瓶外。
(4)记录滴定后滴定管内盐酸标准溶液体积读数,读数时保持滴定管垂直,记录数据,小数点后有两位。
6、电子天平使用方法及注意事项
注意事项:
(1)FA/JA1004型电子天平最大称量为100g,称量时不能超过此值;
(2)腐蚀物不能与称量盘接触;
(3)不能随意开关电子天平;
(4)其它功能键(RNG UNT INT ASD CAL PRT COU)供维修人员调校天平使用,未经允许,不得使用;
(5)由于天平在使用时需要较长时间预热,故请同学们在使用后不用关机;
使用方法:
(1)轻按一下“ON
2秒后,显示天平的型号
后是称量模式
(2)置称量瓶或容器于称量盘上(最好是正中间)(3)然后
轻按去皮键,显示消隐,随即出现全零状态,容器质量已去除,即“去皮重”:
再轻按去皮键,显示器为全零,即天平清零;当从容器中倒出一部分,再把容器放回称量室,就出现一个负值,此负值即为
从容器中倒出的那部分的质量(在实际操作过程中,我们就是这样称量的)
(4)从干燥器中取称量瓶的方法是:左手护着干燥器的主体,右手握住干燥器的盖子,向一个方向平推即打开了干燥器的盖子(不能向上直接提),用一张纸条取出称量瓶(不能用手直接拿称量瓶),然后打开电子天平的门,把称量瓶放到称量室,再把电子天平的门关好,准备称量。
盐酸标准溶液的标定
一.仪器与试剂
仪器:全自动电光分析天平 1台
(1)称量瓶 1只
(2)试剂瓶 1000ml 1个
(3)锥形瓶 250ml 3个
(4)酸式滴定管 50ml 1支
(5)量筒 50mL 1只
试剂:
(1)0.1mol/L盐酸待标定溶液
(2)无水碳酸钠(固基准物)
(3)溴甲酚绿-甲基红混合指示剂
二、步骤
0.1mol/L盐酸标准溶液的标定
1.标定步骤
用称量瓶按递减称量法称取在270~300℃灼烧至恒重的基准无水碳酸钠0.15~0.22g(称准至0.0002g),放入250ml锥形瓶中,以50ml蒸馏水溶解,加溴甲酚绿-甲基红混合指示剂10滴(或以25ml蒸馏水溶解,加甲基橙指示剂1~2滴),用0.1mol/L盐酸溶液滴定至溶液由绿色变为暗红色(或由黄色变为橙色),加热煮沸2分钟,冷却后继续滴定志溶液呈暗红色(或橙色)为 终点。平行测定3次,同时做空白实验。以上平行测定3次的 算术平均值为测定结果。
2.计算
式中: m—基准无水碳酸钠的质量,g;
V1—盐酸溶液的用量,ml;
V0—空白试验中盐酸溶液的用量,ml;
52.99—1/2 Na2CO3摩尔质量,g/mol
CHCL—盐酸标准溶液的浓度,mol/L.
氢氧化钠溶液的标定
1、试剂:
(1)0.1000mol/L氢氧化钠待标定溶液
(2)酚酞指示剂
2、仪器:
(1)全自动电光分析天平 1台
(2)称量瓶 1只
(3)碱式滴定管 (50mL) 1支
(4)锥形瓶 (250mL) 3支
(5)烧杯 (250mL) 2只
(6)洗瓶 1只
(7)量筒 (50mL) 1只
3、测定步骤:
准确称取在110℃~120℃准确称取在110~120℃烘至恒重的基准邻苯二甲酸氢钾0.5~0.6g(称准至0.0002g),放入250ml三角瓶中,加入250ml的蒸馏水溶解,加酚酞指示剂2滴,用0.1mol/LNaOH溶液滴定至由无色变为红色30秒不褪色为终点,平行测定3次,同时作空白试验。
4、计算:C(NaOH)=
式中:m—邻苯二甲酸氢钾的质量,g
—NaOH溶液的用量,ml
—空白试验NaOH溶液的用量,ml
204.22 —邻苯二甲酸氢钾的摩尔质量,g/mol
—NaOH标准溶液的浓度,mol/L
混合碱的组成及其含量的测定
一、仪器和试剂
1.仪器
(1)全自动电光分析天平 1台
(2)酸式滴定管 50ml 1根
(3)称量瓶 1只
(4)锥形瓶 250mL 2只
(5)洗瓶 1只
(6)容量瓶 250mL 1只
(7)烧杯 250mL 2只
2.试剂
0.1%甲基橙指示剂;0.1%酚酞指示剂;混合碱试样、 0.1mol/LHCI标准溶液。
二、实验步骤
1.准确称取混合碱试样于烧杯中,溶解并定量转移于250ml容量瓶中,用蒸馏水稀释到刻度,摇匀。
2.用处理好的移液管准确移取25.00ml试液于锥形瓶中,加入酚酞指示剂1~2滴,用0.1mol/LHCI标准溶液滴定至红色刚刚褪去,记录消耗0.1mol/LHCI标准溶液体积记为V1ml,然后加入甲基橙指示剂1滴,继续用0.1mol/LHCI标准溶液滴定至溶液由黄色变为橙色为终点,记录消耗HCl标准溶液的总体积V总,平行测定3次。根据两次消耗0.1mol/LHCI标准溶液的体积,计算出V1和V2,判断出此混合碱是由哪两种物质组成。
另:准确称取混混合碱试样于锥形瓶中,加入50mL蒸馏水溶解,加入酚酞指示剂1~2滴,用0.1mol/LHCI标准溶液滴定至红色刚刚褪去,记录消耗0.1mol/LHCI标准溶液体积记为V1ml,然后加入甲基橙指示剂1滴,继续用0.1mol/LHCI标准溶液滴定至溶液由黄色变为橙色为终点,记录消耗HCl标准溶液的总体积V总,平行测定3次。根据两次消耗0.1mol/LHCI标准溶液的体积,计算出V1和V2,判断出此混合碱是由哪两种物质组成。
3、结果计算
1、若V1<V2,则:
2、若V1>V2,则:
式中:——盐酸标准溶液的浓度,mol/L;
V1——以酚酞为指示剂,滴定至终点时盐酸标准溶液的用量,mL;
V2——以甲基橙为指示剂,滴定至终点时盐酸标准溶液的用量,mL;
0.05300——碳酸钠的毫摩尔质量,g/mmol/L;
0.08400——碳酸氢钠的毫摩尔质量,g/mmol/L;
0.04000——氢氧化钠的毫摩尔质量,g/mmol/L;
高锰酸钾溶液的标定
一、仪器和试剂
1、仪器
(1)全自动电光分析天平 1台
(2)称量瓶 1只
(3)棕色酸式滴定管 50mL 1根
(4)锥形瓶 250mL 3只
(5)量筒 50mL 1只
2、试剂
(1)0.1mol/L高锰酸钾待标定溶液
(2)草酸钠(基准试剂)
(3)3mol/L的硫酸溶液
二、步骤
1、准确称取于105~110℃烘干至恒重的基准试剂草酸钠0.18~0.22g(准确至0. 0002g),于锥形瓶中,加入50ml蒸水溶解后,再加入3mol/L的硫酸溶液15mL,加热到75~85℃,趁热用待标定的0.1mol/L高锰酸钾待标定溶液滴定至溶液呈粉红色,并保持30S不褪色,平行测定3次,同时做空白试验。
2、结果计算
式中:——基准试剂草酸的质量,g;
V1——高锰酸钾标准溶液的消耗量,mL;
V2——空白试验高锰酸钾标准溶液的用量,mL;
67.00——草酸钠的摩尔质量,g/mol/L;
——高锰酸钾标准溶液的浓度,mol/L;
铵盐中氮含量的测定
一、仪器和试剂
1、仪器
(1)全自动电光分析天平 1台
(2)碱式滴定管 50mL 1根
(3)容量瓶 250mL 1只
(4)锥形瓶 250mL 3只
(5)移液管 25mL 1支
(6)吸量管 5mL 1只
(7)吸耳球 1只
(8)称量瓶 1只
(9)烧杯 250mL 1只
2、试剂
(1)0.1mol/L氢氧化钠标准溶液
(2)硫酸铵试样
(3)18%甲醛溶液
(4)酚酞指示剂
二、步骤
1、准确称取1.20~1.40g(精确至0.0002g)的硫酸铵试样,于250mL烧杯中,加入约50mL的蒸馏水溶解试样,定量移入250mL容量瓶中,用少量的水洗涤烧杯2~3次,洗涤液并入容量瓶中,平摇,稀释至刻度,摇匀。
2、准确移取25mL硫酸铵试液,于锥形瓶中,加入5mL18%的中性甲醛试液,放置5分钟后,加入1~2滴酚酞指示剂,用0.1mol/L氢氧化钠标准溶液滴定至溶液呈浅粉红色,并保持30S不褪色,记录氢氧化钠溶液的消耗量(V),平行测定3次。
3、结果计算
式中: ——氢氧化钠标准溶液的摩尔浓度,mol/L;
——氢氧化钠标准溶液的消耗量,mL;
0.01401——氮的毫摩尔质量,g/mmol/L;
m——硫酸铵试样的质量,g;
总碱含量的测定
1、试剂:
(1)0.1000mol/LHCl标准溶液
(2)甲基橙指示剂
2、仪器:
(1)全自动电光分析天平 1台
(2)称量瓶 1只
(3)容量瓶 (250mL) 1只
(4)称液管 (25mL) 1支
(5)酸式滴定管 (50mL) 1支
(6)锥形瓶 (250mL) 3支
(7)烧杯 (250mL) 2只
(8)洗瓶 1只
3、测定步骤:
准确称取1.3~1.5克工业碳酸钠试样(准确至0.0001g)于250mL烧杯中,加入蒸馏水溶解后(可适当加热溶解完全),称入250mL容量瓶中,稀释至刻度。用称液管吸取25.00mL试液于锥形瓶中,加入1~2滴甲基橙指示剂,用0.1000mol/LHCl标准溶液滴定至溶液由黄色变为橙色。平行测定3次。
4、计算:总碱的质量分数,以Na2CO3表示。
式中:
——消耗标准溶液的体积,mL
m——试样的质量,g
混合物中草酸和草酸钠含量的测定
一、试剂和材料:
硫酸 8+92
酚酞指示剂 10g/L
氢氧化钠标准溶液 0.1000mol/L
高锰酸钾标准溶液 0.1000mol/L
二、分析步骤
准确称取1.8~2.0(精确至0.0002g),于250mL的烧杯中,加入50mL水溶解,转移至250mL的容量瓶中,用水稀释至刻度,摇匀。此为溶液A。
(1)草酸含量的测定
用移液管吸取样品溶液(A)25.00mL于250mL锥形瓶中,加入50mL水,加2滴酚酞指示剂,用0.1000mol/LNaOH标准溶液滴定至溶液呈粉红色为终点,记下V1
(2)草酸钠含量的测定
用移液管吸取样品溶液(A)25.00mL于250mL烧杯中,加入100mL硫酸溶液(8+90),加热至75℃,立即用用0.1000mol/LKMnO4标准溶液滴定至溶液呈粉红色,并保持30S不褪色为终点,记下V2
二、数据的记录与结果的处理
(1)混合物中草酸质量分数X1(%)按下式计算:
(2)混合物中草酸钠质量分数X2(%)按下式计算
工业用水中微量铁含量的测定(邻菲啰啉法)
1、仪器
(1)721或723分光光度计 1台
(2)容量瓶(50mL) 6只
(3)烧杯(100mL) 2只
(4)刻度吸量管(10mL) 1支
(5mL) 3支
(1mL) 1支
(5)吸耳球 1只
2、试剂
(1)0.01mg/mL铁标准溶液
(2)10%盐酸羟胺溶液
(3)0.1%邻菲啰啉溶液
(4)乙酸—乙酸钠缓冲溶液
3、步骤
(1)标准曲线的绘制
依次吸取铁标准溶液0.00;1.00;3.00;5.00;7.00于50ml容量瓶中,加入1mL10%盐酸羟胺溶液、5mL乙酸—乙酸钠缓冲溶液及5mL0.1%邻菲啰啉溶液,加蒸馏水稀释至刻度,摇匀,静置15分钟。即组成铁标准系列,用721或723分光光度计选择波长在510nm处测定吸光度。
(2)根据测定出的吸光度及溶液的浓度,绘制出标准曲线。
(3)样品的配制及测定
准确移取5.00mL的待测试样,于50ml容量瓶中,加入1mL10%盐酸羟胺溶液、5mL乙酸—乙酸钠缓冲溶液及5mL0.1%邻菲啰啉溶液,加蒸馏水稀释至刻度,摇匀,静置15分钟。用721或723分光光度计选择波长在510nm处测定吸光度(以空白试液作参比液)。
4、计算
5、数据记录与结果计算
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