中宁职业教育培训中心化工专业化工分析技能考核试卷
班级__________姓名:___________ 成绩:__________
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实验题目:盐酸标准溶液的配制与标定
一、目的要求
二、实验原理
市售盐酸为无色透明的HCl水溶液,HCl含量为36%~38%(W/W),相对密度约为1.18。由于浓盐酸易挥发出HCl气体,若直接配制准确度差,因此配制盐酸标准溶液时需用间接配制法。
标定盐酸的基准物质常用碳酸钠和硼砂等,本实验采用无水碳酸钠为基准物质,以甲基红-溴甲酚绿混合指示剂指示终点,无水碳酸钠作基准物质的优点是容易提纯,价格便宜。缺点是碳酸钠摩尔质量较小,具有吸湿性。因此Na2CO3固体需先在270℃~300℃高温炉中灼烧至恒重,然后置于干燥器中冷却后备用。
计量点时溶液的 pH为3.89,用待标定的盐酸溶液滴定至溶液由绿色变为暗红色后煮沸2 min,冷却后继续滴定至溶液再呈暗红色即为终点。根据Na2CO3的质量和所消耗的 HCl 体积,可以计算出HCl的准确浓度。
用Na2CO3标定时反应为:2HCl + Na2CO3 → 2NaCl + H2O + CO2↑
反应本身由于产生H2CO3会使滴定突跃不明显,致使指示剂颜色变化不够敏锐,因此,接近滴定终点之前,最好把溶液加热煮沸,并摇动以赶走CO2,冷却后再滴定。
三、实验用品
分析天平(感量0.01mg/分度),量筒,称量瓶,25mL酸式滴定管,250mL锥形瓶。
工作基准试剂无水Na2CO3:先置于270℃~300℃高温炉中灼烧至恒重后,保存于干燥器中。浓HCl(浓或0.1mol/L),
溴甲酚绿(3.8-5.4)一甲基红(4.4-6.2)指示液(变色点pH=5.1):溶液 Ⅰ: 称取0.1 g 溴甲酚绿,溶于乙醇(95%),用乙醇(95%)稀释至100m L;溶液 Ⅱ; 称取0.2 g 甲基红,溶于乙醇(95%),用乙醇(95% )稀释至100m L;取 30 m L溶液I, 10m L溶液Ⅱ,混匀。
四、实验步骤
(1)0.1mol.L-1盐酸溶液的配制: 用小量筒取浓盐酸3.6ml,加水稀释至400ml混匀即得.
(2) 盐酸标准滴定溶液的标定
取在270~300℃干燥至恒重的基准无水碳酸钠约0.12~0.14g,精密称定3份,分别置于250ml锥形瓶中,加50ml蒸馏水溶解后,加甲基红-溴甲酚绿混合指示剂10滴,用盐酸溶液(0.1mol·L-1)滴定至溶液又由绿变紫红色,煮沸约2min。冷却至室温(或旋摇2min)继续滴定至暗紫色,记下所消耗的标准溶液的体积, 同时做空白试验
五、实验结果
(1)数据记录
(2)结果计算
盐酸标准滴定溶液的浓度[c(HCl)].数值以摩尔每升(mol/L)表示,按下式计算:
式中 : m — 无水碳酸钠的质量的准确数值,单位为克(g);
V1— 盐酸溶液的体积的数值,单位为毫升(mL);
V2 — 空白试验盐酸溶液的体积的数值,单位为毫升(mL)
M— 无水碳酸钠的摩尔质量的数值,单位为克每摩尔(g/mol),[(1/2Na2CO3)=52.994]。 CHCl =? MNCO3=105.99
计算步骤:
原理
由于浓盐酸容易挥发,不能用它们来直接配制具有准确浓度的标准溶液,因此,配制HCl标准溶液时,只能先配制成近似浓度的溶液,然后用基准物质标定它们的准确浓度,或者用另一已知准确浓度的标准溶液滴定该溶液,再根据它们的体积比计算该溶液的准确浓度。
标定HCl溶液的基准物质常用的是无水Na2CO3,其反应式如下:
Na2CO3 + 2HCl 2NaCl + CO2 + H2O
滴定至反应完全时,溶液pH为3.89,通常选用溴甲酚绿-甲基红混合液作指示剂。
二、试剂
1.浓盐酸(密度1.19)
2.溴甲酚绿-甲基红混合液指示剂:量取30mL溴甲酚绿乙醇溶液(2g/L),加入20mL甲基红乙醇溶液(1g/L),混匀。
盐酸标准滴定液的浓度 C(NaOH) 1mol L工作基准试剂无水碳酸钠的质量1.9m/g
盐酸标准滴定液的浓度[ C(HCl)],数值以摩尔每升(mol/L)表示,按式(2)计算
C(HCl)=100m/[v1-v2]M
式中: m-----无水碳酸钠的质量的准确数值,单位为克(g);
V1---盐酸溶液的体积的数值,单位是毫升(mL);
V2---空白试验盐酸溶液的体积的数值,单位是毫升(mL);
M--- 水碳酸钠的摩尔质量的数值,单位为克没摩尔(g/mol)[M(1/2Na2C2O3)=52.994]。
四、注意事项
干燥至恒重的无水碳酸钠有吸湿性,因此在标定中精密称取基准无水碳酸钠时,宜采用“减量法”称取,并应迅速将称量瓶加盖密闭。
在滴定过程中产生的二氧化碳,使终点变色不够敏锐。因此,在溶液滴定进行至临近终点时,应将溶液加热煮沸,以除去二氧化碳,待冷至室温后,再继续滴定。
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