《旋光仪测旋光液体的浓度》实验指导书

1.      实验仪器

WXG-4圆盘旋光仪、葡萄糖溶液样品试管

2．实验内容和教学要求

1）光路图和三分视场形成原理图：

图1 光路图

图2 三分视场形成原理图

2）旋光仪的使用方法：读数方法（注意量程和精度），三分场均匀暗的调节方法，试管的取放方法。

3）数据处理方法：用最小二乘法处理数据，算出旋光率及其不确定度。再用得到的旋光率和测出的未知浓度液体的旋光度算出未知浓度的值及其不确定度。

3．  重点与难点

1）理解并应用偏振光和旋光现象，学会用正交分解的方法分析光通过起偏镜和检偏镜的光强变化。

2）要克服像差的影响；尽量用目镜旁边的放大镜来读数，免得读不准确。

3）最小二乘法的应用及未知浓度的不确定度计算。

4．难点指导

1）当光的振动方向与偏振化方向相同时，光全部通过，光强不变；当光的振动方向与偏振化方向垂直时，光全部不通过，光不能通过，光强为零。要注意，三分场均匀亮不是全亮，三分场均匀暗不是全暗。

2）当相差比较严重时，先要找到一个三分场均暗效果比较好的位置读数，之后每次读数的位置要相差不多，这样才不至于造成太大的误差。

5．  相关的实验数据

1）试管的长度；

2）溶液的浓度(单位：g/ml)：

C₁=0.100；   C₂=0.200；   C₃=0.300；   C₄=0.400；   C₅=0.500

3）数据记录表格：

表1 不同浓度的度盘读数的相关测量数据      （单位为：°）

Δ_m＝0.05°

表2 浓度与旋光度的对应值

4）用最小二乘法处理数据

最小二乘法参看课本２５－２７页，以下是示例仅供参考：

（1）求证线性性：

本实验＝y,C=x；

根据最小二乘法，判定数据x、y是否线性，首先需计算相关系数r，当r＞r₀时（P₂₇给出相关系数起码值r₀），则x、y线性。该数据相关系数r为：

而当n=5、r₀=0.959，比较可知r＞r₀，x和y具有线性关系。

（2）求斜率k及其不确定度U_k

根据最小二乘法，对于，其解为：                 

用flash软件计算得出：

 k =    ＝          ；    

（3）旋光率的最佳值及不确定度
；             

（4）求未知浓度及不确定度

∵   ；        ；    

∴；  同理   ；

根据多次直接测量量的不确定度的计算公式求：

同理可求得：

并根据公式：求，再依次求出，

注意：未知浓度的不确定度是由旋光率α的不确定度和旋光度的不确定度传递过来的。

6．  补充的思考题

1）检偏镜和起偏镜有何异同？

2）如果三分场中间部分的偏振光的振动方向和两边的振动方向互相垂直，结果会怎样？我们应该如何避免？

3）如果用长一些的试管来装溶液，对实验结果会有什么样的影响？

7．  实验报告书写纲要（参看课本33-35页的范例）

1） 实验目的

2） 实验原理及方法

  　重点是实验原理的描述、公式的推导及原理图。同时简单交代涉及到的实验仪器、简要的步骤及注意事项等。

3） 数据处理

要求用最小二乘法计算k及u_k

注意：计算S和平均值时不需写过程，但计算α、C x等时应把过程写出来。

4） 实验结果

（1）经验证葡萄糖溶液的旋光度和浓度成线性关系（由相关系数r值即可判别，不需作图）

（2）葡萄糖溶液的旋光率及其不确定度：

      （P=68.3%）

（3）待测葡萄糖溶液的浓度及其不确定度：

         (P=68.3%)

  5）讨论

注意：把实验结果结合实验方法和实验中出现的问题结合起来讨论

 

第二篇：实验十 用旋光仪测定糖溶液的浓度

实验十　　用旋光仪测定糖溶液的浓度

物理学与信息学教研室      方玉盛

【实验目的】

熟悉旋光仪的结构、原理和使用方法；测量旋光溶液的旋光率和百分浓度

【实验器材】

旋光仪，盛液玻璃管，温度计，已知和未知浓度的葡萄糖溶液。

[实验原理]

对于透明的固体来说．旋光角φ与光透过物质的厚度L成正比；而对于液体来说．除了厚度之外，还与溶液的浓度c成正比。同时，旋转的角度，还与溶液的温度t以及光的波长λ有关。实验证明．在给定波长(单色光)和一定温度下，如旋光物质为溶液，则旋光角由下式表示：

在上式中   为旋光率，C为100毫升溶液中含有溶质的克数，L为溶液厚度，以分米为单位。旋光率随不同的溶液而异，对于同一种溶液来说，它是随波长而异的常数，实验室的旋光仪常以钠光作光源，故波长已定。而温度的改变，对旋光率稍有影响，就大多数物质来讲，当温度升高摄氏1度时，旋光率约减小千分之几。

    通过对旋光角的测定，可检验溶液的浓度、纯度和溶质的含量，因此旋光测定法在药物分析、医学化验和工业生产及科研等领域内有着广泛地应用。在医、药学中常用的分析方法有比较法和间接测定法。

    一、比较法

已知浓度为C₁的某种旋光性溶液，其厚度为L₁，可测出其旋光角φ₁。要测同种未知浓度的溶液，只要测定该溶液在厚度为L₂时的旋光角就可计算出未知浓度。

               

得  

如果两溶液厚度相同，则 

    二、间接测定法

    对于已知旋光率的某种旋光性溶液，测出溶液厚度为L时的旋光角φ，就可由式(9—1)计算出浓度C。

    测定物质旋光角的仪器叫旋光仪。旋光仪外形如图9—1。其工作原理如图9—2所    示。

图9—1  旋光仪外形

 1．底座  2电源开关  3  度盘转动手轮  4  读数放大镜  5  调焦手轮  6度盘及游标

7镜筒  o．镜筒盖  9．镜盖手柄  10．镜盖连接图  11  灯罩  12灯座

 

图9-3 零度视场时检偏器连射轴方向         图9-4 半荫板与三荫板

 

    当盛液玻璃管装入旋光物质时，光振动矢量P、P^，的振动面同时旋转一个角度，见图9—2。此时视场发生了变化。为了找到新的零度视场，必须将检偏器转到新的位置θ，前

后二次零度视场的读数差(θ-θ₀)即为溶液的旋光角φ。，θ和θ₀的读数值可通过旋光仪的读数放大镜从读数度盘上读出。

    为清除数度盘的偏心差．仪器采用双游标读数。度盘分360格，每格1⁰；游标分20格，等于度盘的19格．用游标可直接读到0。05⁰。从读数盘上分别读出左、右的刻度值

θ_L和θ_R，则

                 

    旋转角 。若，且度盘转到任意位置都符合等式，则说明仪器没有偏心差，可以不用对顶读数法。

    使用仪器的几点说明：

1．将仪器接交流电源，开启电源开关，约5分钟后钠光灯发光正常，才可开始工作。

 2．选择长度适宜的装液试管，注满试液．装上橡皮圈．直至不漏为止。螺帽不宜旋得太紧，以免护片玻璃发生变形，影响读数准确性。然后将试管两头残余溶液擦干，以免影响观察清晰度及测定精度。

3．装溶液时试管内不可留有气泡，如发现气泡应使之进入试管的凸出部分，以免影响测量结果。

【实验步骤】

  1．观察旋光仪的结构、读效度盘及游标的刻度，练习游标读数及望远镜的调节。旋

转检偏器现察视野亮度变化情况。

   转动检偏器，在度盘的零度附近找到零度视场的位置，从读数盘上分别读出左、右的刻度值θ_L0和θ_R0；求得θ₀。重复测量3次，取平均值作为零点读数。

  2．测定已知溶液的旋光率。将盛有已知浓度糖溶液的玻璃管放人旋光仪的镜筒内，

转动检偏器，找出零度视场的新位置，从左、右度盘上分别读出该溶液对应的刻度值θ_L1和θ_R1，求得θ₁值。重复3次，并记下相应的数值，求得平均值，作为所测角度。根据求得旋转角度φ₁。由已知浓度C₁和L₁，根据公式(9—1)，可计算出糖溶液的旋光率。

3．测定糖溶液的未知浓度

  (1)将盛有未知浓度C₂的糖溶液的玻璃管放入旋光仪中，按上述步骤进行测量，最后求得旋转角度φ₂．根据实验所得的 和已知的L₂值，由公式(9—1)计算出C₂值。

  (2)将另一盛有未知浓度C₃的糖溶液的玻璃管L₃放入旋光仪中，重复步骤2的测量，求得旋转角度φ₃。根据已知的L₁、L₃和C₁，及所测得的φ₁，代人(9—2)式求出C₃值。