旋光仪的使用
1811年,阿喇果发现,当线偏振光通过某些透明物质时,它的振动面将会绕光的传播方向转过一定的角度。这种现象就叫旋光效应,光的振动面转过的角度称为旋光度,使光的振动面产生旋转的物质叫做旋光物质。
一、实验目的
1、了解旋光仪的原理、构造及使用
2、观察旋光物质的旋光现象
3、学会用旋光仪测糖溶液的旋光率及浓度
二、实验器材
旋光仪,已知浓度的糖溶液样品三管,未知浓度的糖溶液一管
三、实验原理
单色偏振光通过旋光物质时,振动面的旋转角度??与旋光物质的性质、液体厚度L、浓度c有关,其关系为
????cL (1)
式中??为用波长为?的偏振光时测得的旋转角度,称为旋光度,单位为度(?):?为比例系数,称物质的旋光率,若溶液质量浓度c的单位为kg/m3,溶液厚度L的单位为m,则?的单位为(o)?m3/(kg?m)。数值上等于偏振光通过质量浓度为1kg/m3、厚度为1m的溶液后,振动
面旋转的角度。
旋光度标志着溶液的特性,它与波长和温度都有关,并且当溶剂改变时,它也随之发生很复杂的变化。通常给出的某物质的?值,是纳光(??5.893?10?7m)在20oC时给出的。
将糖溶液试管放入试管筒。转动检偏镜使视场从a到c,找到b视场
四、实验步骤
1、接通电源,开启开关,预热5min,等待纳光灯发光正常可开始工作。
2、转动手轮,在中间明或暗的三分视场时,调节目镜使中间明纹或暗纹边缘清晰,再转动手轮,观察视场亮度变化情况,从中辨别半明半暗位置即零度视场。
3、仪器中放入空试管,调节手轮找到零度视场,从左右两读数视窗分别读数,球二者平均值为一个测量值。转动手轮离开零度视场再转回来读数,共测两次取平均值。则仪器的真正零点在其平均值处。
4、将装有已知质量浓度糖溶液的试管放入旋光仪,注意让气泡留在试管中间的凸起部分。转动手轮找到零度视场的位置,几下左右视窗中的读数?左和?右。各测两次求其平均值。则糖溶液的偏光旋转角度
为???o。
5、将装有未知浓度溶液的试管放入旋光仪,重复步骤4,测出其偏光旋转角度。
6、测试完毕,关闭开关,切断电源。
五、数据处理
根据公式????cL,令c为横坐标,??/L为纵坐标可得溶液的旋光度
60
B
4020
A
由斜率可得??569.3(o)?m3/(kg?m)
由公式????cL,从而求得未知溶液浓度为6.587%
六、思考题
1、在旋光度的测量中为什么要对零点进行校正?可否用蒸馏水来校正?
答:零点校正保证仪器的精密性,可以清晰了解糖溶液在何时旋光性降为0,在实验中我们用蒸馏水来测定旋光仪的零点校正,这是因为蒸馏水是没有旋光性的,以蒸馏水的旋光度作为0点就能够知道蔗糖在何时旋光度降至零。
2、为什么选择亮度相等的暗视场进行读数?
答:由于人眼判断两个区域的暗度是否相同比判断亮度是否相同要灵敏得多。
3、为什么用三分视场的方法?
答:三部分亮度一致当放进存有被测溶液的试管后,由于溶液具有旋光性,使平面偏振光旋转了一个角度,零度视场便发生了变化。转动检偏镜一定角度,能再次出现亮度一致的视场。三分视场是光与暗的交界,人眼能够清晰的观测其变化。
4、加入糖溶液后,旋光仪目镜观察到的视场为什么清晰度不同?
答:焦距没有调好,调节旋光仪的焦距即可。 光路上的几个玻璃片所在的位置上沾有污物,擦干净即可。 光路上有气泡,将气泡赶到样品管的凸起部位。
七、实验小结
通过这次的实验,我们了解了旋光仪工作原理并且熟悉掌握了其使用方法。同时我们也发现了用旋光仪测量溶液的浓度的实验有较多的影响因素:系统误差,温度,样品是否有气泡等。在保证实验精准度的前提下,要求我们选多次测量取平均并且利用最小二乘法进行求值计算。
WXG-4圆盘旋光仪
用途及适应范围
圆盘旋光仪使用于化学工业、医院、高等院校和科研单位,用来测定含有旋光性的有机物质,如糖溶液、松节油、樟脑等几千种活性物质,都可用旋光仪来测定它们的比重、纯度、浓度与含量。
例如:
用于食品工业:检验含糖量和测定食品调味品之淀粉含量;
用于临床及医院:测定尿中含糖量及蛋白质;
用于糖厂:检验生产过程中糖溶液浓度;
用于药物香料工业:测定药物香料油之旋光性;
用于高等院校:教学实验。
主要技术参数
1. 旋光度测定范围: -180°∽+180°
2. 度盘格值: 1°
3. 度盘游标读数值: 0.05°
4. 放大镜放大倍数: 4*
5. 单色光源(钠灯)波长: 589.44mm
6. 试管长度: 100mm、200mm各1支
7. 仪器使用电源:
电源电压: AC220V±22V,50HZ±1HZ
工作电流: 1.3A
放电功率: 20W
稳定时间: 5min
8. 仪器重量: 5kg
9. 仪器外形尺寸: 540mm*220mm*380mm
仪器工作条件
1. 温度: 5℃∽35℃
2. 相对湿度: 不大于85%
3. 电源: AC220V±22V,50HZ±1HZ
4. 环境条件: 室内无腐蚀性气味;
仪器不应受到影响使用的振动;
半暗室或避免阳光直接照射。
使用方法
1. 准备工作
1)先把预测溶液配好,并加以稳定和沉淀;
2)把预测溶液盛入试管待测。但应注意试管两端螺旋不能旋得太紧(一般以随手旋紧不漏水为止),以免护玻片产生应力而引起视场亮度发生变化,影响测定准确度,并将两端残液揩拭干净;
3)接通电源,约点燃10min,待完全发出钠黄光后,才可观察使用;
4)检验度盘零度位置是否正确,如不正确,可旋松度盘盖四只连接螺钉、转动度盘壳进行校正(只能校正0.5°以下),或把误差值在测量过程中加减之。
2. 测定工作:
1)打开镜盖,把试管放入镜筒中测定,并应把镜盖盖上和试管有圆泡一端朝上,以便把气泡存入,不致影响观察和测定;
2)调节视度螺旋至视场中三分视界清晰时止;
3)转动度盘手轮,至视场照度相一致(暗现场)时止;
4)从放大镜中读出度盘所旋转的角度;
5)利用前述公式,求出物质的比重、浓度、纯度与含量。
仪器之保养
1. 仪器应放在空气流通和温度适宜的地方,并不宜低放,以免光学零部件、偏振片与受潮发霉及性能衰退;
2. 钠光灯管使用时间不宜超过4h,长时间使用应用电风扇吹风或关熄10~15min,待冷却后再使用。灯管如遇有只红光不能发黄光时,往往是因输入电压过底(不到220v)所致,这时应设法升高电压到220v左右;
3. 试管使用后,应及时用水或蒸馏水冲洗干净,揩干藏好;
4. 镜片不能用不洁或硬质布、纸去揩,以免镜片表面产生道子等;
5. 仪器不用时,应将仪器放入箱内或用塑料罩罩上,以防灰尘侵入;
6. 仪器、钠光灯管、试管等装箱时,应按规定位置放置,以免压碎;
7. 不懂装校方法,切勿随便拆动,以免由于不懂校正方法而无法装校好。遇有故障或损坏,应及时送制造厂或修理厂整修,以保持仪器的使用寿命和测定准确度。
常见故障及其处理方法
WXG-4圆盘旋光仪使用,
1目的
建立一个WXG-4圆盘旋光仪的使用、维护保养与清洁标准操纵程序,使操纵过程标准化。
2职责
质量部QC负责本文件的起草,质量部及QC检验职员负责本标准的实施。
3范围
本标准适用于WXG-4圆盘旋光仪的使用、维护和保养与清洁。
4. 内容
4.1 预备工作
4.1.1 先把猜测溶液配好,并加以稳定和沉淀。
4.1.2把猜测溶液盛进试管待测。但应留意试管两端螺旋不能旋得太紧(一般以随
手旋紧不漏水为止),以免护玻片产生应力而引起视场亮度发生变化,影响测定正确度,并将两端残液揩拭干净。
4.1.3 接通电源,约点燃10min,待完全发出钠黄光后,才可观察使用;
4.1.4 检验度盘零度位置是否正确,如不正确,可旋松度盘盖四只连接螺钉、转动度盘壳进行校正(只能校正0.5?以下),或把误差值在丈量过程中加减之。
4.2 测定工作
4.2.1打开镜盖,把试管放进镜筒中测定,并应把镜盖盖上和试管有圆泡一端朝上,以便把气泡存进,不致影响观察和测定;
4.2.2 调节视度螺旋至视场中三分视界清楚时止;
4.2.3 转动度盘手轮,至视场照度想一致(暗现场)时止;
4.2.4 从放大镜中读出度盘所旋转的角度;
4.2.5 利用前述公式,求出物质的比重、浓度、纯度与含量。
4.3 仪器与保养与清洁
4.3.1 仪器应放在空气流通和温度适宜的地方,并不宜低放,以免光学零部件、偏振片受潮发霉及性能衰退;
4.3.2 钠光灯管使用时间不宜超过4h,长时使用应用电风扇吹风或关熄10~15min,待冷却后再使用。灯管如遇有只发红光不能发黄光时,往往是因输进电压过低(不到220V)所致,这时应想法升高电压到220V左右;
4.3.3 试管使用后,应及时用水或蒸馏水冲洗干净,揩干躲好。
4.4.4 镜片不能用不洁或硬质布、纸往揩,以免镜片表面产生划痕等;
4.4.5 仪器不用时,应将仪器放进箱内或用塑料罩罩上,以防灰尘侵进;
4.4.6 仪器、钠光灯管、试管等装箱时,应按规定位置放置,以免压碎;
4.4.7 不懂装校正方法,切勿随便拆动,以免由于不懂校正方法而无法装校好。遇有故障或损坏,应及时送制造厂或修理厂整修,以保持仪器的使用寿命和测定
正确度。
4.4.8 每月进行一次维护检查,填写维护记录。
4.4.9每次仪器使用完毕,立即清洁然后悬挂标识,及时填写记录。
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