乙酰苯胺的重结晶及熔点的测定

实验目的

1. 熟悉重结晶的基本操作

2. 了解乙酰苯胺的结晶制备

3. 了解熔点测定的原理

4. 掌握毛细管法测定熔点的操作

实验原理

混合物各组分在某组分溶剂中的溶解度不同，固体有机物在溶剂中的溶解度随温度改变，利用这一性质，可以在较高温度下制备饱和溶液然后冷却结晶来达到提纯的目的。

固体有机化合物固液两态在大气压力下达到平衡的温度约为恒定，刚开始溶解到全溶解的温度范围在0.5-1℃。

试剂用量规格

粗乙酰苯胺，活性炭，水 ，甘油

仪器装置

烧杯，100mL锥形瓶，玻璃棒，布氏漏斗，滤纸，表面皿，酒精灯，洗瓶 熔点毛细管，玻璃管，提勒管，

实验步骤及现象

称取1.5g粗乙酰苯胺，100mL锥形瓶中，加入50mL水。石棉网上加热至沸腾，并用玻璃棒不断搅拌，由于未全部固体完全溶解，在加入了20mL的水。使固体完全溶解。移去火源，加入少许活性炭，溶液呈黑色，稍微加热约5min。减压过滤，滤液置于烧杯中，并进行冷却。白色结晶完全后，用布氏漏斗抽气过滤。以少量水在漏斗上洗涤之，压紧抽干，把产品放在以培养皿上干燥，称量。

将熔点毛细管开口一段插入样品中。然后由玻璃管上口将毛细管开口向上放入其中，使其自由下落。重复一次。将毛细管附着到温度计上，管中样品和温度计水银球同一水平。在提勒管中加入甘油，直至支管上沿，并将该温度计悬于其中。在提勒管弯曲处加热。读取数据 实验结果

粗乙酰苯胺: 1.5g

活性炭:<0.1g

得到的乙酰苯胺的结晶质量：0.9g

所以,所得产率=(0.9/1.5)*100%=60%

115 116 115.5 115

114 115 114.5

实验讨论

1.在加入活性炭时，应控制活性炭的量，如果过多会影响溶液结晶；过少则无法达到褪色的效果。。

2.在实验结果上，常常有产率过低的现象，往往导致原因有，在冷却完全就去进行抽气过滤，一部分产品还在溶液中未析出。

溶剂筛选

1. 与被提纯的有机物不反应

2. 对背提纯的有机物应易溶于热溶剂中，而在冷溶剂中几乎不溶

3. 对杂志的溶解度大，杂质在母液中不随被提纯物析出；或小，热过滤除杂质 溶剂的量

先加入计算量的溶剂，加热沸腾，若有固体，则继续加入恰好溶解，最后再加10%左右的

溶剂。

 

第二篇：乙酰苯胺重结晶

有 机 化 学 实 验 报 告

实 验 名 称：

学 院： 化学工程学院

专 业： 化学工程与工艺

班 级：

姓 名： 学 号 1

指 导 教 师：

日 期：

一、 实验目的

1、了解重结晶的原理，初步学会用重结晶方法提纯固体有机化合物；

2、掌握热过滤和抽滤操作。

二、 实验原理

重结晶的原理是利用固体混合物种各组分在某溶剂中的溶解度不同，使它们分离，达到提纯精致的目的。把固体有机物溶解在热的溶剂中使之饱和，冷却时由于溶解度降低，有机物又重新析出晶体。利用溶剂对被提纯物及杂质的溶解度不同，是被提纯物质从过饱和溶液中析出。让杂质全部或大部分分留在溶液中，从而达到提纯目的。

三、 主要试剂及物理性质

1、试剂：粗乙酰苯胺、蒸馏水；活性炭

2

（乙酰苯胺在水中的溶解度数据）

活性炭能吸附杂质，达到净化溶液的效果

四、 试剂用量规格

2g粗乙酰苯胺、少量活性炭

五、 仪器装置

1、实验仪器：烧杯、电炉、酒精灯、布氏漏斗、玻璃棒、滤纸、钥匙、锥形瓶、吸滤瓶。

2、装置图

六、 实验步骤及现象

1、热溶解

① 取约2g粗乙酰苯胺置于150mL烧杯中，加入40mL水；

② 将烧杯放在电炉上加热，不断用玻璃棒搅拌至沸腾；

③ 待乙酰苯胺全部溶解，停止加热；冷却两分钟后加入少量活性炭，再加热沸腾5~10分钟。

2、减压过滤：迅速将热溶液倒入布氏漏斗中进行减压过滤，滤液置于100mL的干净烧杯

中。

3、冷却结晶：将滤液静置室温冷却，冷却至烧杯不烫手。

4、抽滤洗涤与称重

① 将析出的乙酰苯胺置于安装好的布氏漏斗进行抽滤；

② 冷水洗涤2~3次，少量多次

③ 将晶体放入培养皿中，在常温环境中干燥，最后称出乙酰苯胺晶体的质量，并计算其产率。

八、 注意事项

1. 加热后的烧杯不要直接放到试验台，以免损坏实验台；

2. 进行趁热过滤时，注意使烧杯保持适当的倾斜角度，同时注意安全，防止烫伤；

3. 活性炭的加入时间和热过滤的速度要快；

4. 抽滤前要先预热抽滤瓶和布氏漏斗，抽滤时要先结橡皮管，抽滤后要先拔橡皮管。

九、实验分析与讨论

1．粗乙酰苯胺溶液要趁热过滤，否则会出现乙酰苯胺结晶提前出现，达不到实验结果；

2．滤液需要在静置条件下缓慢结晶，是为了得到均匀而较大的晶体，而急速冷却滤液形成结晶小，表面积大，吸附的杂质多；

十一、思考题回答

1、结晶如带有颜色时（产品本身颜色除外），往往要加活性炭脱色，加入活性炭时应注意哪些问题？

答：其用量一般为固体的1%--5%左右，不可过多。加活性炭时，应待产品全部溶解后，稍冷再加，切不可趁热加入，防止暴沸。

2、乙酰苯胺重结晶出现油珠的原因是什么？如何正确处理它？

答：因为温度高于83℃时，未溶于水但已熔化的乙酰苯胺形成另一液相所致。只要加入少量水或继续加热，现象即可消失。

产量m=1.72g，产率=86.0%