表 1 实验原始记录
试验号(酶解时间/min) 2min 4min 6min 8min
酪蛋白浓度 NaOH消耗的体积/ mL
11.4g/L 2.00 2.25 2.43 2.55
15.0g/L 4.10 4.45 4.65 4.75
21.0g/L 4.90 5.05 5.40(舍) 5.90
35.0g/L 6.45 7.05 7.55 7.82
表2 求得的v0 与 [s] 的值
酪蛋白浓度 1/ [s] 初速度 1/v0 [s] /v0
[S] /(g/L) V0/(umol/min)
11.4 0.0877 9.15 0.1090 1.242
15.0 0.0667 10.75 0.0930 1.395
21.0 0.0476 17.32 0.0577 1.212
35.0 0.0286 23.05 0.0434 1.518
1. 熟悉板框压滤机的构造和操作方法。
2. 通过恒压过滤实验,验证过滤基本理论。
3. 学会测定过滤常数K、qe、τe及压缩性指数s的方法。
4. 了解过滤压力对过滤速率的影响。
5. 学会有关测量与控制仪表的使用方法。
过滤是以某种多孔物质作为介质来处理悬浮液的操作。在外力的作用下,悬浮液中的液体通过介质的孔道而固体颗粒被截流下来,从而实现固液分离,因此,过滤操作本质上是流体通过固体颗粒床层的流动,所不同的是这个固体颗粒层的厚度随着过滤过程的进行而不断增加,故在恒压过滤操作中,其过滤速率不断降低。
影响过滤速度的主要因素除压强差△p,滤饼厚度L外,还有滤饼和悬浮液的性质,悬浮液温度,过滤介质的阻力等,故难以用流体力学的方法处理。
比较过滤过程与流体经过固定床的流动可知:过滤速度即为流体通过固定床的表现速度u。同时,流体在细小颗粒构成的滤饼空隙中的流动属于低雷诺数范围,因此,可利用流体通过固定床压降的简化模型,寻求滤液量与时间的关系,运用层流时泊唆叶公式不难推导出过滤速度计算式:
(1)
式中, Δp——过滤的压强差,Pa;
K’——康采尼系数,层流时,K=5.0;
ε——床层的空隙率,m3/m3;
μ——过滤粘度,Pa.s;
a ——颗粒的比表面积,m2/m3;
u ——过滤速度,m/s;
L ——床层厚度,m。
由此可以导出过滤基本方程式:
(2)
式中,V——滤液体积,m3
τ——过滤时间,s;
A——过滤面积,m2;
S——滤饼压缩性指数,无因次。一般情况下,S=0~1,对于不可压缩滤饼,S=0;
R ——滤饼比阻,1/m2,r=5.0a2(1-ε)2/ε3
r’——单位压差下的比阻,1/m2
ν ——滤饼体积与相应的滤液体积之比,无因次;
Ve——虚拟滤液体积,m3
在恒压过滤时,对(2)式积分可得:
式中,q ——单位过滤面积的滤液体积,m3/m2;
qe——单位过滤面积的虚拟滤液体积,m3/m2;
τe——虚拟过滤时间,s;
K——滤饼常数,由物理特性及过滤压差所决定,m2/s
K,qe,τe三者总称为过滤常数。利用恒压过滤方程进行计算时,必须首先需要知道K, qe, τe,它们只有通过实验才能确定。
对上式微分得:
该式表明以dτ/dq为纵坐标,以q为横坐标作图可得一直线,直线斜率为2/K,截距为2 qe /K。在实验测定中,为便于计算,可用增量替代,把上式改写成
在恒压条件下,用秒表和量筒分别测定一系列时间间隔及对应的滤液体积,由此算出一系列在直角坐标系中绘制的函数关系,得一直线。由直线的斜率和截距便可求出K和qe,再根据τe=qe/K,求出τe。
(1)打开总电源空气开关,打开仪表电源开关,关闭所有手动阀门。
(2)配制含CaCO38%~13%(质量)的水悬浮液。
(3)开启空压机,打开阀3,阀4,将压缩空气通入配料水槽,使CaCO3悬浮液搅拌均匀。搅拌后,关闭刚才开启的阀门。
(4)正确装好滤板、滤框及滤布。滤布使用前用水浸湿,滤布要绷紧,不能起皱,先慢慢转动手轮使板框合上,然后再压紧)。
(5)关闭阀2,在压力料槽排气阀16打开的情况下,打开阀4、阀6,使料浆自动由配料桶流入压力槽至1/2~1/3处,关闭阀4,阀6。
(6)通压缩空气至压力贮槽,使容器内料浆不断搅拌。压力料槽的排气阀要不断缓缓排气,但又不能喷浆。至浑浊时停止。
(7)打开1# 电磁阀,打开阀2,阀5,阀7,阀10,阀12,阀14,开始实验。
(8)手动实验:每次实验应在滤液从汇集管刚流出的时刻作为开始时刻。每20秒记录一次ΔV变化量。测量8~10个数据即可停止过滤。
(9)切换气路,压力稳定后重复过滤实验。
(10)实验完毕关闭阀2,阀4,打开阀4,阀6,将压力料槽的悬浮液压回配料桶。
(11)打开板框,观察滤饼形状,用过滤出来的清水洗涤滤布,将水倒回料液槽供下次试验用。
(12)关闭空气压缩机电源,关闭仪表电源。
1、过滤面积计算:
实验已知:每个框过滤面积0.038m2,框数2个
∴A=2×2×0.038=0.152 m2
表(一)滤液量数据记录
表(二)单位时间过滤面积对应的滤液体积和体积增量(计算公式: q=V/A)
低压△P1, Δt/Δq~q曲线:
中压△P2, Δt/Δq~q曲线:
高压△P3, Δt/Δq~q曲线
列表:
从实验数据来看我们的实验不是很很成功,实验误差比较大。特别是中压下的实验数据,存在很大的误差。结果中qe和τe 的值都偏大。
造成实验误差的主要原因有:
(1)中压下实验操作时流量没控制好,阀门开太大了;
(2)板框没有很好的连接,导致有大量的水没有经过滤布就直接流下来被作为滤液;
(3)在用水桶接水,称量的过程中水有溅出;在接下一桶水之前水桶的水并未倒干净;
(4)计时时,产生的随机误差;
(5)CaCO3没有搅拌均匀,而是成块状的;
(6)仪器本身存在误差。
1、当你在某一恒压下所测得的K、qe、τe值后,若将过滤压强提高一倍,问上述三个值将有何变化?
答:由公式K=2kΔP1-s,τe=qe/K可知,当过滤压强提高一倍时,K增大,τe减小。
2、影响过滤速率的主要因素有哪些?
答:过滤压差、过滤介质的性质、构成滤饼的颗粒特性,滤饼的厚度。
3、为什么过滤开始时,滤液常常有点浑浊,而过段时间后才变清?
答:开始过滤时,滤饼还未形成,空隙较大的滤布使较小的颗粒得以漏过,使滤液浑浊,但当形成较密的滤饼后,颗粒无法通过,滤液变清。
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