1，药物分析：研究鉴定药物的化学组成和测定药物组分含量的原理和方法的一门应用科学。药物分析主要研究化学结构明确的合成药物或天然药物及其制剂的质量控制方法，也研究中药制剂和生物制品及其制剂有代表性的质量控制方法。基本任务（1）药物成品的化学检验工作；（2）药物生产过程的质量控制；（3）药物贮存过程的质量考察；（4）临床药物分析工作。
2，药品：是指用于预防、治疗、诊断人的疾病，有目的地调节人的生理机能并规定有适应症或者功能主治、用法用量的物质，是广大人民群众防病治病、保护健康必不可少的特殊商品。
3，国务院药品监督管理部门颁布的《中华人民共和国药典》和药品标准为国家药品标准。
4，《中国药典》的内容分为凡例、正文、附录和索引四部分。
5，精确度：药典规定取样量的准确度和试验精密度。“精密称定”系指称取重量应准确至所取重量的千分之一；“称定”系指称取重量应准确至所取重量的百分之一；取用量为“约”若干时，系指取用量不得超过规定量的±10%。
6，药品检验工作的基本程序一般为取样、鉴别、检查、含量测定、写出检验报告。
7，一般鉴别试验：是依据某一类药物的化学结构或理化特性的特征，通过化学反应来鉴别药物的真伪。
8，水杨酸盐的鉴别：取供试品的稀溶液，加三氯化铁试液一滴，即显紫色。原理：本品在中性或弱酸性条件下，与三氯化铁试液生成配位化合物，在中性时呈红色，弱酸性时呈紫色鉴别方法二：取供试品溶液，加稀盐酸，即析出白色水杨酸沉淀；分离，沉淀在醋酸铵试液中溶解。

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Chapter4

准确度（accuracy）：测量值与真实值接近的程度

表示: 回收率

测定方法：回收试验加样回收试验

精密度： 同一样品多次测量值之间相互接近的程度

表示：标准偏差(s), 相对标准偏差(RSD)

专属性（specificity）指有其他成分（杂质、降解物、辅料等）可能存在情况下采用的方法能准确测定出被测物的特性)。

检测限（limit of detection， LOD）：药物能被检出的最低浓度(μg/ml) 测定: 信噪比法(S:N=3:1)

定量限（1imit of quantitation，LOQ）：药物能被定量测出的最低浓度(μg/ml) 测 定: 信噪比法(S:N=10:1) Chapter5

构效分析：本类药物的结构知其具有：弱酸性（1，3位等）、水解反应（碱性开环）、与重金属离子的反应（含有丙二酰脲或酰亚胺结构；与银盐的反应可用于本类药物的鉴别和含量测定）、与香草醛（Vanillin）的反应（丙二酰脲基团中氢比较活泼）、紫外吸收、色谱行为、晶型 二，鉴别试验： 丙二酰脲鉴别：

（1）取供试品加碳酸钠试液，振摇滤过，滤液中逐滴加入硝酸银试液，即生成白色沉淀，振摇，沉淀即溶解；继续滴加过量的硝酸银试液，沉淀不再溶解

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药物分析：是一门研究和发展药品全面质量控制的学科。

药品质量标准：是药品现代化生产和质量管理的重要组成部分，是药品生产、经营、使用和行政、技术监督管理各部门应共同遵循的法定技术依据，也是药品生产和临床用药水平的重要标志。

吸收系数：在给定的波长、溶剂和温度等条件下，吸光物质在单位浓度单位液层厚度时的吸收度。

杂质：任何影响药物纯度，无治疗作用，或者影响药物的稳定性和疗效，甚至危害人们健康的物质。

药物的纯度：指药物的纯净程度。

杂质的限量：在不影响疗效、不产生毒性和保证药物质量的原则下，综合考虑杂质的安全性、生产的可行性与产品的稳定性，允许药物中含有一定量的杂质，药物中所含杂质的最大允许量

杂质限量（%）=杂质最大允许量/供试品量*100%

=标准溶液的浓度*标准溶液的体积/供试品量*100%

即

L（%）=C*V/S*100%

滴定度：指每1ml规定浓度的滴定液所相当的被测药物的质量。

准确度：指用该法测定的结果与真实值或参考值接近的程度，一般用回收率（%）表示。 精密度：指在规定的测试条件下，同一个均匀供试品经多次取样测定所得结果之间的接近程度，一般用偏差（d）标准偏差（SD）相对标准偏差（RSD）表示。

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药物分析学是一门研究药品及各种制剂的组成、理化性质、真伪鉴别、纯度检查及其有效成分的含量测定等的一门学科。我们在进行药物分析方面的复习时要注意以下几点，略述一下。在药物分析的基本知识方面的要求：对于药物分析工作者来说，在熟练掌握药物分析原理与操作技能的基础上，正确理解药典和药典中各项条文规定。例如药典的内容包括那些方面，各个条文的注意点，附录中规定的片剂通则中规定的重量差异是多少，对崩解时限有何规定，高效液相色谱中的用于反相层析的常用固定相，药典中标准品，对照品与试药的区别及选用原则；正文部分的主要内容，熟悉药品质量制定的原则和内容，凡例中内容，例如药典采用的计理单位，符号与专门术语，如溶解度中的一些概念，药典中法定计量单位应如何表示；黏度如何表示；压力如何表示；什么是恒重；原料药含量百分数如规定100%以上时，应如何理解，等等都要熟练掌握，以及中国药典和其他各国药典的差异如美国药典，美国国家处方集，英国药典，日本药局方等等以及有代表性的外国药典的基本内容和特点。熟悉误差理论，掌握常用的统计学处理方法和分析效能的评价指标（包括精密度、准确度、检测限、定量限、选择性、线性及范围以及耐用性）以及它们的意义。掌握药品质量标准的主要内容和要求。

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中山大学药学院 药物分析 总复习

1.测定溶出度的方法应具有( C ) A 准确性 B 选择性

C 准确性、精密性 D 精密性、耐用性 E 检测限、检量限

2．杂质测定中限度检查方法要求（B ） A 准确性、精密性

B 检测限、选择性、耐用性 C 选择性、耐用性 D 检量限 E 耐用性

3．氯瓶燃烧法测定含氯有机化合物，常用的稀释液是（ C） A 水 B 稀硫酸

C 稀氢氧化钠液

D 氢氧化钠+硫酸肼溶液 E 氯化钠溶液

4．用酸性染料比色法测定生物碱类药物，有机溶剂萃取测定的有色物是（ ） A 生物碱盐 B 指示剂 C 离子对

D 游离生物碱

E 离子对和指示剂的混合物

5．紫外分光光度法测定维生素A的方法是（A）

A 三点定位校正计算分光光度法 B 差示分光光度法 C 比色法

D 三波长分光光度法 E 导数光谱法

6测定葡萄糖含量采用旋光法，向供试液中加氨水是为了（D）

A 中和酸性杂质 B 促使杂质分解 C 使供试液澄清度好 D 使旋光度稳定、平衡 E 使供试液呈碱性 7．巴比妥类药物可与Cu盐吡啶试剂生成绿色配合物，又与Pb盐生成白色沉淀的是（C） A 巴比妥 B 异戊巴比妥 C 硫喷妥钠

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药物分析学相关知识点总结：

国务院药品监督管理部门颁布的《中华人民共和国药典》（缩写Ch.P）和药品标准为国家药品标准。

中国药典(1953 1963 1977 1985 1990 1995 2000 2005 2010 )

USP NF JP Ph.Eur Ph.Int

GLP GSP GMP GCP

药典概况：

真伪、纯度、品质的质量要求，三者集中体现药物的有效性和安全性。

中国药典的内容包括凡例、正文、附录、索引。

乙醇未指明溶度时，均系95%（ml/ml）的溶液

液体的滴数，系在20℃时，以1.0ml水进行换算。

称取0.1g系指称取重量在0.06—0.14g，称取2g系指称取重量在1.5---2.5；称取2.0系指称取1.95—2.05；称取2.00系指称取1.995---2.005。精密称定系指精确至千分之一，称定系指精确至百分之一，约/若干系指不超过±10%。除另有规定外，实验时的温度均指25±2℃。 实验用水除另有规定外，均系指纯化水；酸碱度检查所用水，均系指新沸并放冷至室温的水。酸碱实验时，如未指明用何种试剂，均系指石蕊试纸。

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与三氯化铁试液反应

阿司匹林 加热水解后加三氯化铁试液呈紫堇色

丙磺舒 中性条件下加三氯化铁试液生成米黄色沉淀（加氢氧化钠试液） 肾上腺素 酸性条件下加三氯化铁显翠绿色，加氨试液即显紫色

雌二醇 酸性条件下加三氯化铁呈草绿色，加水稀释变为红色

盐酸四环素 酸性条件下加三氯化铁试液呈红棕色

对乙酰氨基酚 可与三氯化铁试液反应显蓝紫色

盐酸吗啡 具有酚羟基而有弱的还原性，遇稀铁氰化钾试液，吗啡被氧化成伪吗啡，而铁氰化钾则被还原成亚铁氰化钾，亚铁氰化钾再与试液中的三氯化铁反应生成普鲁士蓝 头孢羟氨苄 取本品适量，加水适量，超生使溶解并稀释，加三氯化铁试液，显棕黄色

与硫酸铜试液反应

磺胺甲恶唑 碱性条件下，与硫酸铜试液反应生成草绿色沉淀

磺胺嘧啶 碱性条件下，与硫酸铜试液反应生成黄绿色沉淀，而后转成紫色 盐酸利多卡因 在疼酸钠试液中与硫酸铜反应生成蓝紫色，赚溶于三氯甲烷显黄色

盐酸麻黄碱（双缩脲反应） 在碱性条件下与硫酸铜试液反应生成紫色配位化合物，溶于乙醚层显紫红色，水层则由于硫酸铜存在而呈蓝色

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