药物分析：是一门研究和发展药品全面质量控制的学科。

药品质量标准：是药品现代化生产和质量管理的重要组成部分，是药品生产、经营、使用和行政、技术监督管理各部门应共同遵循的法定技术依据，也是药品生产和临床用药水平的重要标志。

吸收系数：在给定的波长、溶剂和温度等条件下，吸光物质在单位浓度单位液层厚度时的吸收度。

杂质：任何影响药物纯度，无治疗作用，或者影响药物的稳定性和疗效，甚至危害人们健康的物质。

药物的纯度：指药物的纯净程度。

杂质的限量：在不影响疗效、不产生毒性和保证药物质量的原则下，综合考虑杂质的安全性、生产的可行性与产品的稳定性，允许药物中含有一定量的杂质，药物中所含杂质的最大允许量

杂质限量（%）=杂质最大允许量/供试品量*100%

=标准溶液的浓度*标准溶液的体积/供试品量*100%

即

L（%）=C*V/S*100%

滴定度：指每1ml规定浓度的滴定液所相当的被测药物的质量。

准确度：指用该法测定的结果与真实值或参考值接近的程度，一般用回收率（%）表示。 精密度：指在规定的测试条件下，同一个均匀供试品经多次取样测定所得结果之间的接近程度，一般用偏差（d）标准偏差（SD）相对标准偏差（RSD）表示。

专属性：指在其他成分可能存在条件下，采用的方法能准确测定出被测物的特性。 检测限：（LOD）是指试样中被测物能被测出的最低浓度或量。

定量限：（LQD）是指试样中被测物能被定量测定的最低量。

线性：指在设计的“范围”内，测试结果（响应值）与试样中被测物的浓度或量直接呈正比关系的程度。

范围：指能达到一定精密度、准确度和线性，测定方法适用的高低限浓度或量的区间。 耐用性：指在测定条件有小的变化时，测定结果不受影响的承受程度。

药学工作者的职责是保证广大人民能使用安全、有效、质量可控的药品。

药品质量的内涵包括真伪、纯度和品质的质量要求。

药品检验工作的一般程序为 取样、鉴别、检查、含量测定、写出检验报告。

鉴别试验的项目 性状、一般鉴别试验、专属鉴别试验。

杂质的分类：按来源分 一般杂质和特殊杂质

按来源还可分为 工艺杂质，降解产物，试剂中混入的杂质

按毒性分 毒性杂质和信号杂质

按理化性质分 有机杂质、无机杂质、残留杂质。

药物分析方法验证内容：准确度、精密度、专属性、检测限、定量限、线性、范围和耐用性。

药品质量标准的分类：1、国家药品标准2、临床研究用药品质量标准3、暂行或试行药品标准4、企业标准

药品质量标准的主要内容：1、名称2、性状3、鉴别4、检查5、含量测定6、贮藏 选择含量测定方法的基本原则：

1、 原料药（西药）的测定应首选容量分析法。滴定终点的确定，应用适宜的电化学方法确

定等当点的变色域，例如酸碱滴定可用电位滴定法。如果无合适的容量分析法可选用时，可选用重量法。如两法均不可取时，可考虑用紫外分光光度法，色谱法或其他方法。

2、制剂含量测定应首选色谱法。在色谱法中采用率最高的是HPLC法，而GC法，TLC法则应用较少。当辅料不干扰测定时，也可选用UV法。对于复方制剂常采用HPLC法或GC法。

3、对于酶类药品应首选酶分析法，抗生素类药品应首选HPLC法及微生物检定法，放射性药品应首选放射性药品检定法等。

4、在上述方法均不适用时，可考虑采用计算机分光光度法。例如VitA的含量测定即采用了三点校正法。使用该法时，对样品的预处理及允许使用该法的条件都做了规定。在严格控制逐项条件的情况下，方可剥壳测定的准确度和精密度。

5、对于新药的研制，其含量测定应选用原理不同的两种方法进行对照性测定。然而，有些药品没有合适的含量测定法，对于这类药品应参照《中国生物制品规程》的有关规定进行坚定及试验。

常见干扰及排除

（一） 糖类

糖类可能干扰氧化还原滴定。在选择含糖类附加剂片剂的含量测定时，应避免使用氧化性强的滴定剂。同时应用阴性对照品做对照试验，若阴性对照品要消耗滴定剂，说明附加剂对测定有干扰，应换用其他的方法测定。

（二） 硬脂酸镁

硬脂酸镁是常用的润滑剂，其干扰作用可分为两方面，一方面Mg2+可干扰配位滴定法，一方面硬脂酸镁根离子可干扰非水滴定法。若Mg2+有干扰，可以加掩蔽剂掩蔽。若硬脂酸镁根离子有干扰，如果药物是脂溶性的，可采用适当的有机溶剂提取出药物后测定，以排除干扰。也可采用草酸做掩蔽剂消除硬脂酸镁根离子的干扰，也可换用其他方法测定含量。

（三） 抗氧剂

具有还原性药物的注射剂，常需加入抗氧剂以增加药物的稳定性。抗氧剂均具有较强的还原性，当用氧化还原滴定法测定药物含量时便会产生干扰，排除方法有1、加入掩蔽剂2、加酸分解3、加入弱氧化剂氧化4、利用主药和抗氧剂紫外吸收光谱的差异进行测定

（四） 溶剂油

有的脂溶性药物（如甾体激素类药物）的注射液是用植物油为溶剂配制的。溶剂油对以水为溶剂的分析方法可产生影响。排除方法有1、有机溶剂稀释法2、萃取法3、柱色谱法。 试述药品检验的程序及各项检验的意义

药品检验的程序如下：

① 取药，从大量的药品中取出少量样品进行分析，取药的基本原则是均匀、合理；

②药物的鉴别，依据药物的化学结构和理化性质进行某些化学反应，测定某些理化常数或光谱特征，来判断药物及其制剂的真伪；

③药物的检查，主要进行纯度检查；

④药物的含量测定，测定药物中主要有效成分的含量；

⑤检验报告的书写，实验数据必须真实，不得涂改。

 

第二篇：药物分析总结

Chapter4

准确度（accuracy）：测量值与真实值接近的程度

表示: 回收率

测定方法：回收试验加样回收试验

精密度： 同一样品多次测量值之间相互接近的程度

表示：标准偏差(s), 相对标准偏差(RSD)

专属性（specificity）指有其他成分（杂质、降解物、辅料等）可能存在情况下采用的方法能准确测定出被测物的特性)。

检测限（limit of detection， LOD）：药物能被检出的最低浓度(μg/ml) 测定: 信噪比法(S:N=3:1)

定量限（1imit of quantitation，LOQ）：药物能被定量测出的最低浓度(μg/ml) 测 定: 信噪比法(S:N=10:1) Chapter5

构效分析：本类药物的结构知其具有：弱酸性（1，3位等）、水解反应（碱性开环）、与重金属离子的反应（含有丙二酰脲或酰亚胺结构；与银盐的反应可用于本类药物的鉴别和含量测定）、与香草醛（Vanillin）的反应（丙二酰脲基团中氢比较活泼）、紫外吸收、色谱行为、晶型 二，鉴别试验： 丙二酰脲鉴别：

（1）取供试品加碳酸钠试液，振摇滤过，滤液中逐滴加入硝酸银试液，即生成白色沉淀，振摇，沉淀即溶解；继续滴加过量的硝酸银试液，沉淀不再溶解

（2）取供试品加吡啶溶液，溶解后，加铜吡啶试液，即显紫色或生成紫色沉淀。硫喷妥钠则显绿色。

三，含量测定（待补充）

Chapter6芳酸类非甾体抗炎药 阿司匹林 鉴别试验： 含量测定：

特殊杂质检查：

杂质：合成过程中：未反应完的酚类，生成的副产物苯酚、醋酸苯酯、水杨酸苯酯、乙酰水杨酸苯酯，乙酰化不全产生的水杨酸；贮藏中阿司匹林水解产生的水杨酸

检查a.溶液的澄清度 阿司匹林溶于碳酸钠溶液，杂质不溶b.游离水杨酸 水杨酸氧化生成的一系列醌类有色杂质对人体有害；水杨酸可在弱酸性溶液中与高铁盐反应而成紫堇色，而阿斯匹林（无游离酚羟基）不发生该反应。c.易碳化物 检查易被硫酸碳化显色的低分子有机杂质

Chapter7芳胺类药物 一，构效分析

对氨基苯甲酸酯类

1芳伯氨基：重氮化－偶合反应；与芳醛缩合成Schiff碱；易氧化变色等 2水解：受光线、热、碱的影响；盐酸丁卡因→BABA，其余药物→PABA 3弱碱性：叔胺氮原子，生物碱沉淀剂反应，非水溶剂滴定

4溶解性：游离碱，油状液体或低熔点固体难溶于水，易溶于有机溶剂；盐酸盐白色结晶粉

1HN

末，具一点的熔点，易溶于水和乙醇，难溶于有机溶剂。 例如：盐酸普鲁卡因(procaine hydrochloride) 盐酸丁卡因(tetracaine hydrochloride). 酰胺类 1水解

2醋酸 乙醇/硫酸 醋酸乙酯 3对乙酰氨基酚＋三氯化铁

4弱碱性：叔胺氮原子＋生物沉淀剂→沉淀 5酰胺氮原子与金属离子络合显色 例如：对乙酰氨基酚(paracetamol), 二．鉴别试验

（1） 芳伯氨基：苯佐卡因、盐酸普鲁卡因、盐酸普鲁卡因胺——NaNO2/HCl 、碱性β-萘酚 —— 有色偶氮染料（橙黄到猩红色）

潜在芳伯氨基：对乙酰氨基酚、醋氯苯砜----盐酸或硫酸加热水解 --- NaNO2/HCl 碱性β-萘酚 有色偶氮染料（红色）

区别丁卡因——加亚硝酸——乳白色沉淀 （2） 与三氯化铁反应

酚羟基——蓝紫色 （3）与金属离子反应

与铜和钴离子反应 （具有芳酰胺结构的，如盐酸利多卡因） 硫酸铜/碳酸钠试液→蓝紫色配合物→ 氯化钴/酸性溶液→亮绿色细小钴盐沉淀↓