实 验 报 告

      课程名称：­无机化学实验（1）      

      实验项目名称：粗硫酸铜的提纯及产品的纯度检验和热重分析                  

              

学院：化学与化工学院              

        

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实验二 硫酸铜的提纯

实验目的

1、了解化学方法提纯粗硫酸铜的原理和方法。

2、练习无机制备的基本操作。

实验原理

粗硫酸铜中含有不溶性杂质和可溶性杂质FeSO4、Fe2(SO4)3等，不溶性杂质可用过滤法除去，杂质FeSO4需要用氧化剂H2O2或Br2氧化为Fe3+，然后调节溶液的pH值4，使Fe3＋水解成Fe(OH)3沉淀而除去，其反应如下：

　　　　　　2FeSO4 + H2SO4 + H2O2= Fe2(SO4)3 + 2H2O

　 　Fe3＋+ 3H2O → Fe(OH)3↓ + 3H＋

除去铁离子之后的滤液，蒸发结晶，其它微量可溶性杂质在硫酸铜结晶时仍留在母液中，过滤时可与硫酸铜分离。

实验步骤

称取5g研细的粗硫酸铜放在100mL小烧杯中，加入20mL蒸馏水，加热搅拌促使溶解.

滴加1 mL 3% H2O2，将溶液加热，同时逐滴加入0.5 mol?L-1NaOH溶液，直到pH≈4，再加热片刻静置使水解生成Fe(OH)3沉淀用倾斜法在普通漏斗上过滤，滤液过滤到洁净的蒸发皿中。

在提纯后的硫酸铜滤液中，滴加1mol?L-1 H2SO4酸化，调节pH至1～2，然后在石棉网上加热，蒸发浓缩至液面出现薄层结晶时，即停止加热。

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深 圳 大 学 实 验 报 告

      课程名称：­无机化学实验（1）      

      实验项目名称：粗硫酸铜的提纯及产品的纯度检验和热重分析                                    

              

学院：             

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实验一硫酸铜的提纯

一实验目的

1.了解用化学法提纯硫酸铜的方法;

2. 掌握溶解、加热、蒸发浓缩、过滤、重结晶等基本操作。

二实验原理

粗硫酸铜中含有不溶性杂质和可溶性杂质FeSO₄、Fe₂(SO₄)₃及其它重金属盐等。不溶性杂质可通过常、减压过滤的方法除去。可溶性杂质Fe²⁺、Fe³⁺的除去方法是：先将Fe²⁺用氧化剂H₂O₂或Br₂氧化成Fe³⁺，然后调节溶液的pH值在３．５～４之间，使Fe³⁺水解成为Fe（OH）₃沉淀而除去，反应式如下：

2Fe²⁺  + H₂O₂ + 2H⁺  ═  2Fe³⁺ + 2H₂O

Fe³⁺+ 3H₂O  ═  Fe（OH）₃↓+ 3H⁺

控制pH值在３．５～４之间是因为Cu²⁺在pH值大于４．１时有可能产生Cu（OH）₂沉淀，而Fe³⁺则不同，根据溶度积规则进行计算，其完全沉淀时的ｐＨ值是大于３．３，因此控制溶液的pH值在３．３～４．１之间，便可使Fe³⁺完全沉淀而Cu^２＋不沉淀从而达到分离，ｐＨ值相对越高,Fe³⁺沉淀就越完全。其它可溶性杂质因含量少，可以通过重结晶的方法除去。

硫酸铜的纯度检验是将提纯过的样品溶于蒸馏水中，加入过量的氨水使Cu^２＋生成深蓝色的[Cu(NH₃)₄]²⁺,Fe³⁺形成Fe（OH）₃沉淀。过滤后用HCl溶解Fe（OH）₃，然后加KSCN溶液，Fe³⁺愈多，血红色愈深。其反应式为：

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硫酸铜的提纯

一、实验目的

1.了解用重结晶法提纯物质的基本原理。

2.练习托盘天平的使用。

3.掌握加热、溶解、蒸发浓缩、结晶、常压过滤、减压过滤等基本操作技术。

二、实验原理

硫酸铜为可溶性晶体物质。根据物质的溶解度的不同，可溶性晶体物质中的杂质包括难溶于水的杂质和易溶于水的杂质。一般可先用溶解、过滤的方法，除去可溶性晶体物质中所含的难溶于水的杂质；然后再用重结晶法使可溶性晶体物质中的易溶于水的杂质分离。

重结晶的原理是由于晶体物质的溶解度一般随温度的降低而减小，当热的饱和溶液冷却时，待提纯的物质首先结晶析出而少量杂质由于尚未达到饱和，仍留在母液中。 粗硫酸铜晶体中的杂质通常以硫酸亚铁(FeSO4)、硫酸铁［Fe2(SO4) 3］为最多。当蒸发浓缩硫酸铜溶液时，亚铁盐易氧化为铁盐，而铁盐易水解，有可能生成Fe(OH) 3 沉淀，混杂于析出的硫酸铜晶体中，所以在蒸发浓缩的过程中，溶液应保持酸性。 若亚铁盐或铁盐含量较多，可先用过氧化氢(H2O2)将 Fe2氧化为 Fe3，再调节溶液＋＋的pH值约至4，使Fe3水解为Fe(OH) 3沉淀过滤而除去。 ＋

2Fe2 + H2O2 + 2H ＝ 2Fe3 + 2H2O Fe3 + 3H2O = Fe(OH)3 + 3H ＋＋＋＋＋pH≈4

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实验十三  硫酸铜的提纯

一、实验目的

        1. 了解用重结晶法提纯物质的原理；

        2. 学习台天平的使用以及加热蒸发、重结晶等基本操作。

二、实验原理

可溶性晶体物质可用重结晶法提纯, 根据物质溶解度的不同, 一般可先用溶解、过滤的方法，除去易溶于水的物质中所含难溶于水的杂质， 然后再用重结晶法使少量易溶于水的杂质分离, 重结晶的原理是由于晶体物质的溶解度一般随温度的降低而减小, 当加热的饱和溶液冷却时, 待提纯的物质首先以结晶析出, 而少量杂质由于尚未达到饱和, 仍留在溶液中。

粗硫酸铜晶体中的杂质通常以硫酸亚铁、硫酸铁为最多, 当蒸发浓缩硫酸铜溶液时, 亚铁盐易被氧化为铁盐, 而铁盐易水解有可能生成 Fe(OH)₃ 沉淀, 混杂于析出的硫酸铜结晶中, 所以在蒸发过程中溶液应保持酸性。

        若亚铁盐或铁盐含量较多, 可先用过氧化氢 (H₂O₂ )将 Fe²⁺ 离子氧化为 Fe³⁺ 离子, 再调节溶液的 pH 值至约为 4, 使 Fe³⁺ 水解为 Fe(OH)₃ 沉淀而除去。

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实验一 无水硫酸铜的制备与提纯

一 目的及要求

（1）了解重结晶法提纯物质的原理

（2）联系并掌握溶解、过滤、加热、蒸发、重结晶等基本操作技能

二 原理

采用氧化铜与硫酸作用制取硫酸铜。CuO +H2SO4=CuSO4+H2O

将制备得到的硫酸铜在水中结晶，即得到无水硫酸铜晶体。

CuSO4+5H2O=CuSO4·5H2O

将反应产物中不溶性杂质用过滤方法除去。可溶性杂质用重结晶方法除去

三 主要仪器及试剂

电子天平(0.1g)、玻璃棒、酒精灯、石棉网、三脚架、烧杯（500ml）、蒸发皿、表面皿、量筒（10ml,50ml)、滤纸漏斗、漏斗架、锥形瓶（100ml）

四 内容及步骤

1.将浓硫酸稀释配成3摩每升

2.(1)称样，称取2.03gCuO粉末于洁净干燥的蒸发皿中。

（2）反应。用量筒量取20ml 3mol.\L H2SO4于上述蒸发皿中。将蒸发皿隔着石棉网用酒精灯加热，同时用玻璃棒不停地搅拌，溶液逐渐由黑色变为蓝色。当有大量结晶出现时，停止加热。用坩埚钳将蒸发皿取下，带齐充分冷却，有蓝色晶体析出，将母液倒入回收瓶中。

3.（1）溶解。用量筒量取15ml纯水，倒入盛有CuSO4·5H2O粗晶体的蒸发皿中，加热搅拌，溶液变蓝，晶体全部溶解后立即停止加热。

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五水硫酸铜结晶水含量的测定

一、实验目的要求：

1.了解制备五水硫酸铜晶体的方法。

2.测定硫酸铜的结晶水含量。

二、实验内容：

1.五水硫酸铜的提纯。

2.五水硫酸铜晶体自由水的脱去。

3.测定硫酸铜晶体里的结晶水含量。

三、主要仪器设备及药品：

仪器设备：电子天平，称量瓶，不锈钢锅（薄壁，内装食盐用于盐浴），温度计（量程在350℃，测量盐浴温度），烘箱（烘干自由水），电炉，滤纸，皮筋。

药品：五水硫酸铜，3公斤食盐左右（用于盐浴加热），无水乙醇。

四、实验原理

五水硫酸铜结构：

图1 CuSO₄·5H₂O的晶体结构

一般性质

硫酸铜CuSO4（硫酸铜晶体：CuSO4·5H2O）分子量249．68。深蓝色大颗粒状结晶体或蓝色颗粒状结晶粉末，略透明。有毒，无臭，带有金属涩味。密度2．2844g／cm-3。干燥空气中会缓慢风化。易溶于水，水溶液呈弱酸性。不溶于乙醇，缓缓溶于甘油。150℃以上将失去全部水结晶成为白色粉末状无水硫酸铜。五水硫酸铜有极强的吸水性，把它投入95％乙醇成含水有机物(即吸收水分)而恢复为蓝色结晶体。

失水过程

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