一、药品检验工作的基本程序

药品检验工作的基本程序一般为取样、检验（性状、鉴别、检查、含量测定）、留样、报告。

（一）取样 ：要考虑取样的科学性、真实性与代表性。

1. 基本原则：均匀、合理

2. 特殊装置：如固体原料药用取样探子取样。

3. 取样量：设样品总件数为x

当x≤3时，每件取样

当3＜x≤300时，x?1随机取样

当x﹥300时，按x?1 随机取样

取样时，应先检查品名、批号、数量、包装等情况，符合要求后方可取样。应全批、分部位、等量取样，混合后作为样品进行检验。一次取得的样品至少可供3次检验用。

（二）检验：判断一个药物的质量是否符合要求，必须全面考虑鉴别、检查与含量测定三者的检验结果。

1. 性状

记述药品的外观、臭、味、溶解度以及物理常数等。

（1）外观性状是对药品的色泽和外表感官的规定；

（2）溶解度；

（3）物理常数：包括相对密度、馏程、熔点、凝点、比旋度、折光率、黏度、吸收系数、碘值、皂化值和酸值等；测定结果不仅对药品具有鉴别意义，也反映药品的纯度，是评价药品质量的主要指标之一。构成法定药品质量标准，测定方法收载于药典附录。

2. 鉴别

用规定的试验方法来证明已知药物的真伪。

采用一组（二个或几个）试验项目全面评价一个药物。

3. 检查

包括反映药品的安全性与有效性的试验方法和限度、均一性与纯度等制备工艺要求等内容。

（1）安全性

用生物学方法检测药品中存在的某些痕量杂质，如热原检查、毒性试验、刺激性试验、过敏试验、升压或降压物质检查等内容。

（2）有效性

检查与药物的疗效有关的，但在鉴别、纯度检查和含量测定中不能有效控制的项目。

（3）均一性

检查制剂的均匀程度，主要指制剂含量的均匀性，溶出度或释放度的均一性，装量差异及生物利用度的。

（4）纯度要求

药物的杂质检查，亦称限度检查、纯度检查。

4. 含量测定

用规定的方法测定药物中有效成分的含量。

常用的含量测定方法有化学分析法、仪器分析法、生物学方法、酶化学方法。

用化学分析法和仪器分析法测定药物含量的方法，测定结果一般用含量百分率（%）表示。

效价测定 以生物学方法或酶化学方法测定药物的含量，测定结果一般用效价（国际单位IU）来表示。

原料药，用“含量测定”的药品，其含量限度均用有效物质的重量百分数表示。

用“效价测定”的抗生素或生化药品，其含量限度用效价单位（国际单位IU）表示。

制剂的含量（效价）限度一般用含量占标示量的百分率表示。

生物学方法包括生物检定法和微生物检定法。

生物检定法是利用药物对生物体或其离体器官组织所起的药理作用来检定药物效价的方法，用于无适当理化方法进行检定的药物。

抗生素微生物检定法是利用抗生素在琼脂培养基内的扩散作用，采用量反应平行线原理的设计，比较标准品与供试品两种对接种的试验菌产生抑菌圈的大小，以测定供试品效价的一种方法。

（三）留样

（四）记录与报告

1. 检验记录 ：完整、真实、简明、具体，清晰

（1）供试品情况（品名、规格、批号、数量、来源、外观、包装等）；

（2）日期（取样、检验）；

（3）检验情况（依据、项目、操作步骤、数据、计算结果、判定等）；

（4）若需涂改，只可划线，重写后要签名。（涂改方式：在错误的地方划单线或双线，在旁边改正重写，并签名）

（5）记录完成后，需复核。复核后的记录，属内容和计算错误的，由复核人负责；属检验操作错误的，由检验人负责。

（6）检验人、复核人签名或盖章

2. 检验报告书 ：完整、简洁，结论明确。除无操作步骤外其它内容检验记录。

检验报告必须有检验人、复核人及部门负责人签名或盖章，必要时由检验单位盖章。

3. 结论

（1）全面检验均符合质量标准

（2）全面检验后有个别项目不符合规定。

（3）全面检验后不合药用者，或虽未全面检验、但主要项目不合规定，已可作不得供药用处理者。

（4）根据送检者要求，仅作个别项目检验者。

二、第四章 PPT课后思考题

1.药物的鉴别在药物分析中有何意义？

答：药物的鉴别试验是根据药物的分子结构、理化性质，采用化学、物理化学或生物学方法来判断药物的真伪。它是药品质量检验工作中的首项任务，只有在药物鉴别无误的情况下，进行药物的杂质检查、含量测定等分析才有意义。

2. 药品质量标准中，常用的鉴别方法有哪些？各有什么特点？为什么说红外光谱法在药物的鉴别中占有重要地位？

答：药品质量标准中，常用的鉴别方法有物理常数测定法，化学鉴别法，光谱鉴别法（紫外-可见光谱鉴别法、红外光谱鉴别法），色谱鉴别法(薄层色谱鉴别法、高效液相色谱鉴别法)。

物理常数测定法特点是：测定结果不仅对药品具有鉴别意义，也反映药品的纯度。化学鉴别法

特点是：操作简便、快速、实验成本低，应用广；专属性差。光谱法特点是：紫外-可见光度法适合具有共轭双键结构的药物；红外光谱法具有指纹性，专属性强。色谱法特点是：色谱法鉴别不如红外光谱法专属性强，需与其他方法相配合进行鉴别。

红外光谱法专属性强，除光学异构体和长链烷烃同系物外，几乎没有两种化合物具有完全相同的红外吸收光谱，所以在药物的鉴别中占有重要地位。

3. 《中国药典》收载的物理常数有哪些？测定物理常数有何意义？

答：物理常数包括相对密度、馏程、熔点、凝点、比旋度、折光率、黏度、吸收系数等；其测定结果不仅对药品具有鉴别意义，也反映药品的纯度，是评价药品质量的主要指标之一。

4. 对化学鉴别试验的要求是什么？举例说明化学鉴别试验中最常用的反应类型。

答：化学鉴别方法必须反应迅速，现象明显，不要求反应一定要进行完全。

1.呈色反应中常见的反应类型有：

茚三酮呈色反应――多为含脂肪氨基结构的药物；

异羟肟酸铁反应――多为含芳酸及其酯类和酰胺类结构的药物；

三氯化铁呈色反应――多为含酚羟基或水解后产生酚羟基的药物；

重氮化偶合呈色反应――多为芳伯氨基或能产生芳伯氨基结构的药物；

氧化还原呈色反应或其它颜色反应。

2.沉淀反应中常见的反应类型有：

与硫氰化铬胺（雷氏盐）的沉淀反应——多为生物碱及其盐类药物和具有芳香环的有机碱及其盐类药物。

与重金属离子的沉淀反应——在一定条件下，药物和重金属离子反应，生成沉淀物。 其它沉淀反应。

3.气体生成反应中常见的反应类型有：

产生氨气，利用其特殊的气味鉴别——多为胺（铵）类药物、酰胺类药物经强碱处理后，加热，产生氨气；

产生硫化氢气体，利用其特殊的气味鉴别——多为化学结构中含硫的药物，经强碱处理后，加热，产生硫化氢气体；

另外，含碘有机药物，直火加热后，可产生紫色碘蒸汽；含醋酸酯和乙酰胺类药物，经硫酸水解后可产生醋酸乙酯的香味。

4.荧光鉴别：常见的荧光发射形式有以下类型：药物本身在可见光下发射荧光；药物溶液加硫酸呈酸性后，在可见光下发射荧光；药物和溴反应后，在可见光下发射荧光；药物和间苯二酚反应后以及经其它反应后，发射荧光。

5. 什么是一般鉴别试验？什么是专属鉴别试验？请举例说明。

答：一般鉴别试验：是依据某一类药物的化学结构或理化性质的特征，通过化学反应来鉴别药物的真伪。

专属鉴别试验：根据每一种药物化学结构的差异及其所引起的物理化学特性的不同，选用某些特有的灵敏定性反应，来鉴别药物真伪的。

巴比妥类药物的鉴别：

一般的鉴别试验：利用药物所具有丙二酰脲母核。

专属的鉴别试验：各种药物的取代基不同，可用于鉴别。

苯巴比妥含有苯环，可以和NaNO2-H2SO4反应；

司可巴比妥含有双键，可以使碘液褪色；

硫喷妥钠含有硫原子，有硫元素的反应。

6.采用紫外光谱鉴别药物有哪些方法？如何提高紫外光谱鉴别法的专属性？

答：常用的方法有：①测定最大吸收波长（λmax），或同时测定最小吸收波长（λmin）； ②规定一定浓度的供试液在最大吸收波长处的吸收度；③规定吸收波长和吸收系数法；④规定吸收波长和吸收度比值法；⑤经化学处理后测定其反应产物的吸收光谱特性。 采用这些方法可以适当提高紫外光谱鉴别法的专属性。（1）对比吸收曲线的一致性。（2）对比最大吸收波长和相应吸收度的一致性。（3）对比最大吸收和最小吸收波长的一致性。（4）对比最大、最小吸收波长和相应吸收度比值的一致性。

7. 为什么中药及其制剂的鉴别首选色谱法？

答：中药成分复杂，而色谱法具有分离，鉴定的功能。

薄层扫描法具有分离效能高、快速、简便等特点，因而适用于中药制剂的分析。

高效液相色谱法分离效能高，分析速度快，应用范围广，其重现性和准确度均优于薄层扫描法，是中药制剂含量测定的首选方法。

量。

四、片剂中辅料的干扰排除、注射剂中抗氧剂的干扰排除

答：（1）片剂：①糖类干扰与排除：选用氧化电位稍低的氧化剂；过滤除去。

2+ ②硬脂酸镁的干扰与排除：<1>Mg干扰配位滴定：选用不同pH条件的指示剂；加

掩蔽剂。<2>硬脂酸根离子干扰非水滴定法：提取分离法；采用草酸作掩蔽剂；改用其他含量测定方法。

③滑石粉、硫酸钙等的干扰与排除：干扰紫外-可见分光光度法、旋光法：滤除法；提取分离法。

（2）注射剂：抗氧剂的干扰与排除：加掩蔽剂（丙酮、甲醛）；加酸分解法；加弱氧化剂氧化法；改用其他方法。

 

第二篇：药物分析计算总结

杂质限量：指药物中允许杂质存在的最大量，通常用百分之几或百万分之几（ppm）来表示

S：供试品的量，C：杂质标准溶液的浓度，V：杂质标准溶液的体积，L：杂质限量

检查某药物中的重金属，称取供试品2g，依法检查，与标准铅溶液（每1ml相当于l0μg的Pb）2 ml用同法制成的对照液比较，不得更深。重金属的限量是（ ）

A.0.Ol%

B.0.005%

C.0.002%

D.0.001%

E.0.0005%

[答疑编号501236080101]

『正确答案』D

6 『答案解析』已知供试品的量、对照品的浓度、体积，求杂质限量。S=2g=2*10ug，

6C=10ug/ml，V=2ml。L=C*V/S=10*2*100/2*10%=0.001%。

检查溴化钠中的砷盐，规定含砷量不得过0.0004%，取标准砷溶液2.0ml（每1ml相当于1μg的As）制备标准砷斑，应取供试品（ ）

A.0.1g

B.O.2g

C.O.5g

D.1.0g

E.2.0g

[答疑编号501236080102]

『正确答案』C

『答案解析』已知限量、浓度、体积求供试品的量，L=0.0004%，V=2ml，C=1ug/ml。

6S=C*V/L=1*2/0.000004=0.5*10ug=0.5g

磷酸可待因中吗啡的检查方法为：取供试品0.10g，加盐酸溶液溶解使成5ml，加亚硝酸钠试液2ml，放置15分钟，加氨试液3ml，所显颜色与吗啡溶液（取无水吗啡2.0mg，加盐酸溶液溶解使成1OOml）5.0ml用同一方法制成的对照液比较，不得更深。吗啡的限量应为（ ）

A.1%

B.0.2%

C.0.1%

D.0.012%

E.0.001%

[答疑编号501236080103]

『正确答案』C

『答案解析』S=0.1g=100mg，C=2.0mg/100ml=0.02mg/ml，V=5ml。L=C*V/S=（0.02*5*100/100）%=0.1%。

A为吸光度，T为透光率，E为吸收系数，C为被测物质溶液的浓度，L为液层厚度。

中国药典（19xx年版）规定维生素B12注射液规格为0.1mg/ml，含量测定如下：精密量取本品7.5ml，置25ml量瓶中，加蒸馏水稀释至刻度，混匀，置1cm石英池中，以蒸馏水为

1%空白，在361±1nm波长处吸收度为0.593，按E1cm为207计算，维生素B12按标示量计算的

百分含量为：

A.90%

B.92.5%

C.95.5%

D.97.5%

E.99.5%

[答疑编号501236050101]

『正确答案』C

对乙酰氨基酚的含量测定方法为：取本品约40mg，精密称定，置250ml量瓶中加0.4%氢氧化钠溶液50ml溶解后，加水至刻度摇匀，精密量取5ml，置100ml量瓶中，加0.4%氢氧化钠溶液10ml，加水至刻度，摇匀，照分光光度法，在257nm的波长处测定吸收度，按

1%C8H9NO2的吸收系数（E1cm）为715计算，即得。若样品称样量为m（g），测得的吸收度为A，

则含量百分率在计算公式为：

A.A/715×250/5×1/m×100%

B.A/715×100/5×250×1/m×100%

C.A×715×250/5×1/m×100%

D.A×715×100/5×250×1/m×100%

E.A/715×1/m×100%

[答疑编号501236050102]

『正确答案』A

1%1% 『答案解析』样品（%）＝（E1cm）样/（E1cm）标＝A/（C×L×715）＝

A/715×250/5×1/m×100%

对照法：标准溶液，样品溶液，选定波长

A标＝EC标L A标/A样＝EC标L/ EC样L A标/A样＝C标/ C样

A样＝EC样L C样＝C标A样/A标

同种物质，同台仪器，同一波长测，故 E、L相等

比旋度的计算

20 α 旋光度，[α]比旋度，钠光谱D线589.3nm，20°C；C浓度g／lOOml；l液层厚度（1dm）

测定某药物的比旋度，若供试品溶液的浓度为10.0 mg／ml，样品管长度为2 dm，测得的旋光度值为+2.02°，则比旋度为（ ）

A.+2.02°

B.+10.1°

C.+20.2°

D.+101°

E.+202°

[答疑编号501236030101]

『正确答案』D

20 『答案解析』根据比旋度的计算公式[α]D＝100α/（L×C）进行计算，首先将浓度换

20算成g/100ml的单位，10.0mg/ml=1g/100ml。[α]D＝100*2.02/（2×1）=101。

用旋光度测定法检查硫酸阿托品中的莨菪碱的方法如下：配制硫酸阿托品溶液（50mg／ml），按规定方法测定其旋光度，不得超过-0.40℃，试计算莨菪碱的限量为（已知莨菪碱的比旋度为-32.5℃）（ ）

A.24.6%

B.12.3%

C.49.2%

D.6.1%

E.3.0%

[答疑编号501236030102]

『正确答案』A

2020 『答案解析』已知[α]D=32.5，C=50mg/ml=5g/100ml，α=0.4，所以C=100*α/ [α]D

/C =100*0.4/32.5/5=24.6%