碱滴定酸实验报告

制作人：赵勇                                  时间：20##年10月16日

1.       实验目的：用0.1mol/L的NaOH溶液利用滴定法测出未知浓度的HCI溶液的物质的量浓度。

2.      实验成员：蚱蜢

3.       实验原理：酸碱中和反应（NaOH+HCI=NaCI+H2O）

4.       实验用品：仪器：50mL的碱式滴定管1支、滴定管架、烧杯4个、20mL的移液管1支、锥形瓶3个、胶头滴管1支

药品：0.1mol/L的NaOH溶液、酚酞指示剂

5.       实验步骤：*碱式滴定管中装入清水至零刻度，然后固定在滴定管架上2分钟，看是否漏水

                *检完漏再用清水洗滴定管两遍。再用蒸馏水洗一遍（管壁成水膜），最后用0.1mol/L的NaOH标准溶液润洗两遍（每次装1/3的量洗）。（倒液时上口稍向下并对准水槽，遍转遍慢倒）最后装入0.1mol/L的NaOH标准溶液，挤压水泡，调零，固定在滴定架上。（挤水泡时胶头倾斜45度，挤玻璃球的稍上方）

                *润洗移液管两次（右手拿管，食指按住上口，注意不要碰壁插入装有蒸馏水的烧瓶，用耳球把水吸到管的1/3—1/2，洗完后要用吸水纸吸走管头和管壁的水），再开始用标准液润洗两次，再移液至锥形瓶中，（准备三个烧杯，第一个烧杯装0.1mol/L的NaOH标准溶液，把第一个烧杯的溶液倒入一部分进第二个烧杯中，再开始用移液管吸取第二个烧杯的0.1mol/L的NaOH标准溶液进行润洗，把管内的润洗夜放入第三个烧杯中‘管要垂直拿，管口碰烧杯壁，烧杯呈45度角’两次后再装第一个烧杯的液体至刻度以上，取下耳球用食指调，注意要深色线与刻度线平齐，最后还要把管口的液体碰掉）在锥形瓶中滴入3滴酚酞。

                *进行滴定，（滴定液不能呈线状，左手拿瓶，右手滴）直至锥形瓶内的液体呈现微粉红色（遍滴遍摇匀,碰壁为半滴），且在30秒后都不褪色，最后记录数据。

                *滴定实验再重复两次。

6. 实验数据：每次用20mL的HCI溶液

7.数据处理：nNaOH=cNaOH*v=0.1mol/L*(6.26mL/1000)=6.26*10^-4mol

  根据NaOH与HCI的化学方程式可得：

nNaOH=nHCI=6.26*10^-4mol

cHCI= nHCI/v=6.26*10^-4mol/0.02L=0.0313mol/L

7.实验结论：该HCI溶液的物质的量浓度为0.0313mol/L

8.评价：

老师的评价：

 

第二篇：实验报告二

三氯化六氨合钴（Ⅲ）的制备及组成测定

一  实验目的：

1  了解氧化还原反应的相关知识。

2  了解从二价钴盐制备三氯化六氨合钴的方法。

3  掌握配位化合物理论及平衡方面的知识。

4  了解固相催化的原理及特点。

5  掌握用酸碱滴定法测定样品中氨含量的原理和方法。

6  掌握用沉淀滴定法测定样品中氯含量的原理和方法。

7  掌握用碘量法测定样品中钴含量的原理和方法。

8  训练无机合成、滴定分析的基本操作，掌握确定组成和化学式的原理和方法。

二  实验内容：

（一） 三氯化六氨合钴的制备

1  实验原理：

在通常情况下，二价钴盐较三价钴盐稳定的多，而在许多场合它们的配合状态下却正相反，三价钴反而比二价钴稳定。因此，通常采用空气或者氧化剂氧化二价钴的方法，来制备三价钴的配合物。

  

[] 

氯化钴（Ⅲ）的氨合物有许多种，主要有三氯化六氨合钴（橙黄色晶体）、三氯化一水五氨合钴（砖红色晶体）、二氯化一氯五氨合钴（紫红色晶体）等。

本次实验三氯化六氨合钴的制备条件是：以活性炭为催化剂，用氧化剂氧化有氨剂——氯化铵存在的氯化钴溶液。反应式为：

所得产品为橙黄色单斜晶体。

2  实验仪器及试剂：

仪器：锥形瓶（250mL），铁架台，药匙，滴管，表面皿，量筒，电炉，玻璃棒，移液管，洗瓶，温度计，恒温水浴锅，烘箱，抽滤瓶，布氏漏斗，抽滤装置，分析天平，普通电子天平

试剂：NH₄Cl，CoCl₂·6H₂O，NH₃·H₂O，H₂O₂，HCl，活性炭，冰，乙醇，去离子水

3  实验步骤：

在锥形瓶中，将4.0gNH₄Cl溶于8.4mL水中，加热至沸。加6.0gCoCl₂·6H₂O晶体，溶解后，稍冷却，加0.4g活性炭，摇动锥形瓶，使其混合均匀。用流水冷却后，加入13.5mL浓氨水，再冷却至283K以下，用滴管逐滴加入13.5mL5％H₂O₂溶液，水浴加热至323～333K，保持20分钟并不断摇锥形瓶。然后用冰浴冷却至273K左右，马上减压过滤。直接把沉淀溶于50mL沸水中（水中含1.7mL浓盐酸），趁热抽滤，在滤液中慢慢加入6.7mL浓盐酸，有大量橘黄色晶体析出，用冰浴冷却后，马上抽滤。用5mL乙醇洗涤，吸干。晶体在水浴上干燥，称重，计算产率。

4  实验数据处理：

得到的产品：m_产品=4.987g

称取m_CoCl2·6H2O=6.0g

理论产品质量: 

产率=

(二)  三氯化六氨合钴组成的测定

 1 氯的测定

(1)  实验原理：

在中性或弱碱性溶液中，以K₂CrO₄作指示剂，用硝酸银标准溶液滴定Cl^-

(砖红色)  

（白色）         

由于AgCl溶解度比Ag₂CrO₄小，根据分布沉淀原理。溶液中首先析出AgCl沉淀，化学计量点附近，由于Ag⁺浓度增加，与CrO₄^2-生成砖红色Ag₂CrO₄沉淀指示滴定终点。

(2)  实验仪器和试剂：

仪器：容量瓶（100mL），锥形瓶（250mL），酸式滴定管，玻璃棒，烧杯，移液管

试剂：AgNO₃溶液,NaCl,2.5％K₂CrO₄溶液

(3)  实验步骤：

①  准确称取0.4g左右的样品，溶解在250mL容量瓶中，用移液管移取25mL于锥形瓶中，加入0.5mL2.5％K₂CrO₄溶液作为指示剂。

②  用氯化钠溶液标定硝酸银溶液后，用硝酸银标准溶液滴定样品溶液至出现砖红色不再消失为终点。

③  根据消耗的硝酸银溶液的量，计算氯的含量。

(1)  实验数据处理：

标定AgNO_{3  ：}

       

     

两组平均值：

    

数据记录

氯的百分含量：           

      

1mol样品中氯的物质的量=

2  氨的测定

(1)  实验原理：

第一步氨气释放

第二步硼酸吸收氨气

第三步盐酸滴定硼酸铵

(2)  实验仪器和试剂：

仪器:锥形瓶（250mL），容量瓶（250mL），分析天平，烧杯，量筒，玻璃棒，药匙，移液管，量筒，凯氏定氮仪，酸式滴定管，电炉

试剂：盐酸，无水碳酸钠，甲基红-溴甲酚绿，硼酸溶液

(3)  实验步骤：

①  准确称取0.2g左右的试样，放入250mL锥形瓶中加30mL水溶解，放在凯式定氮仪上操作。

②  用碳酸钠溶液标定盐酸后，用标准浓度的盐酸溶液滴定硼酸至颜色由蓝绿色变成浅粉色。

③  将锥形瓶放在电炉上加热，沸腾1min后，冷却至室温再继续滴定至浅粉色。③根据消耗的HCl的量，计算氨的含量。

(4)  实验数据处理：

标定HCl:   g       

     

滴定样品:

数据记录

样品中             

即         

           

           

1mol样品中NH₃的物质的量=

3  钴的测定

(1)   实验原理：

第一步氨气释放

第二步碘的还原

第三步碘量法测定

(2)  实验仪器和试剂：

    仪器:碘量瓶（250mL），容量瓶（250mL），烧杯，量筒，玻璃棒，药匙，量筒，碱式滴定管，电炉，分析天平，移液管

试剂：KI固体，6mol/LHCl溶液，10％NaOH溶液，Na₂S₂O₃固体，0.5％淀粉溶液，K₂Cr₂O₇固体

(3)  实验步骤：

①  准确称取0.17～0.22g试样两份放于碘量瓶，分别加20mL水溶解，再加入3mL10％NaOH加热有棕黑色沉淀产生，沸后小火加热5min。

②  取下稍冷，加50mL水，用流水冷至室温。加入0.5gKI及5mL6mol/L盐酸，摇动使之溶解，在暗处放置5min。

③  用K₂Cr₂O₇溶液标定Na₂S₂O₃溶液后，用Na₂S₂O₃标准溶液滴定。当溶液颜色呈浅黄时加2mL0.5％的淀粉溶液，滴到蓝色消失呈淡红色即为终点。

④  根据消耗的Na₂S₂O₃溶液的量，计算钴的含量。

(4)  实验数据处理：

标定Na₂S₂O₃溶液:  

  

滴定样品：

数据记录

样品中             

即         

           

           

1mol样品中钴的物质的量=

三  测定结果汇总

四、结果讨论与误差分析

1、样品产率低，原因有：

①氯化铵加热时过度和温水浴时会释放出氨气，导致产率的下降。

②冷水浴时不够完全，有部分固体没有析出或晶体析出后再溶解。

③抽滤时滤纸会粘附一部分，导致损失。

④在反应搅拌与产品烘干时，都会导致损失。

⑤加入的活性炭没有充分研磨，颗粒太大，催化效果差⑥过滤时速度太慢

2、通过对组分测定，氨、钴的含量偏高，氯的含量比较低。原因有：

①氨的测定中，滴定终点判断有偏差，导致实验数据的误差。

②钴的测定中，加淀粉时的黄色判断有点晚。

③钴的测定中，滴定管最后产生个小气泡，使Na2S2O3滴定的体积偏小，影响实验。

④氯的测定中，滴定终点不好把握，在没有达到终点时即停止滴定，导致

误差较大。

⑤产品中可能有其他物质，比如二氯化五氨合钴。

⑥在读数时存在误差。配制标准溶液的过程中存在误差，导致滴定不准确，影响结果的计算。

五、注意事项

1、三氯化六氨合钴的制备：

① CoCl2·6H2O溶解后加入活性炭冷却不能太慢，因为氯化铵在溶液中加热后会有氨气放出，活性炭在使前一定要充分研磨以提供较大的比表面积。 

②加H2O2前必须降温处理，一是防止其分解，二是使反应温和的进行。

③加H2O2时要逐滴加入，不可太快，因为溶液中的物质会与H2O2反应，会使反应太剧烈，会产生爆炸。

④两次冰浴冷却要充分，有助于沉淀的析出，提高产率。

⑤趁热吸滤后加入6.7mL浓HCl是用同离子效应增加产率，若浓HCl加入过多，会因稀释作用而产生盐效应而使溶解度加大，从而降低产率。

2、三氯化六氨合钴组分的测定：

①分析天平称得质量要≥0.2g，因为分析天平的精确度为0.0001g，一次实验要称两次，误差为0.0002g，要求误差≤1‰，所以要大于0.2g。

②滴定管快滴定完时，要把悬浮的液体刮锥形瓶，减小误差。

③碘量瓶要用磨口塞子，防止碘的升华。

④碘量法测定钴，在碘量瓶中加入KI固体和HCl后应立即将碘量瓶转移至暗处。

⑤Cl的测定中，加入后产生砖红色，30秒不变色就为终点。

六、思考题

1、氯化铵在制备三氯化六胺合钴中的作用是提供碱性环境，与氨水形成缓冲溶液。

2、活性炭的作用是催化剂，用来吸附反应物，提供大的比表面积。

3、逐滴加入是为了使活性炭充分吸附过氧化氢，使反应更加完全。

4、用冰浴冷却更有利于沉淀析出，提高产率。

5、趁热抽滤的作用是为了防止晶体析出，提高产率。此处应注意先加水再加浓盐酸，防止出现危险。

6、加浓盐酸是为了抑制产物水解，是运用了同离子效应的原理。当生成晶核的过程中，慢慢加入更有利于形成又大又好的晶体。

7、应注意趁热过滤的步骤影响产品质量和产率。