高温超导转变温度测量

摘要：很多金属材料都有一定的电阻。这些金属材料用于给定技术方面时，有一定的负面作用，例如电流流过金属材料时会发热，若电阻过高会损坏金属器件；另一方面也造成了能量损失。而一些超导材料在满足一定低温时是零电阻，可制造无损耗或者损耗极小的高强磁体，减少了过多的能量损失。因此其转变温度的测量至关重要。

关键词：超导材料；零电阻；转变温度；无损耗

引言：高温超导转变温度测量仪是测量超导体零电阻基本特性的专用实验设备，用以观察、测定超导体的最基本参量—转变温度。采用常规的四引线法，在恒定电流下测量电阻－温度关系，进而测定转变温度。实验中通过样品提离和浸入液氮来实现温度的升降。

一、 实验目的

? 学习液氮低温技术；

? 测量氧化物超导体的临界温度，掌握用测量超导体电阻—温度关系测定转变

温度的方法。

? 了解超导体的最基本特性以及判定超导态的基本方法。

二、对超导体的理解

1、零电阻现象

当把金属或合金冷却到某一确定温度TC以下，其直流电阻突然降到零，把

这种在低温下发生的零电阻现象称为物质的超导电性，具有超导电性的材料称为超导体。电阻突然消失的某一确定温度TC叫做超导体的临界温度。在TC以上，超导体和正常金属都具有有限的电阻值，这种超导体处于正常态。

2、完全抗磁性

当把超导体置于外加磁场时，磁通不能穿透超导体，而使体内的磁感应强度始终保持为零。

二、

仪器介绍

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实验装置图

1、探棒

探棒是安装超导样品和温度计供插入低温杜瓦瓶实现变温的实验装置。控制探棒插入液氮中的深度，可以改变样品架的温度变化速度。超导样品为常规的四引线接头方式，其电流、电压引线分别连接到样品架的相应接头上。样品架的温度由铂电阻温度计测定。

探棒样品室内部结构示意图

2、前级放大部分

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前级放大器框图

其中1为样品上的电压经放大器放大1000倍后的输出, 其与主机的连接线在5芯航空头上。

3、测量仪主机

测量仪主机前面板

其中1为数字电压表，用于显示样品电流和经放大后的温度计电压值，只要除以已知的放大倍数40倍就可以得到温度计的原始电压值。通过查表，就可以得出其对应的温度值；4为数字电压表，显示温度计电流和经放大后的样品电压值，只要除以已知的放大倍数，就可以得到样品的原始电压值，样品的阻值由原始电压值除以样品电流值得到。

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三、 实验方案设计

1、实验原理介绍

实验中要测电阻及温度二个量。样品的电阻用四引线法测量，通以恒定电流，测量二端的电压信号，由于电流恒定，电压信号的变化即是电阻的变化。而温度则用铂电阻温度计测量，它的电阻会随温度变化。实验中温度计通以恒定电流1.00mA，测量温度计两端电压随温度变化情况，多测量温度计电压及其电流，得到一系列的温度值，然后查表得其对应温度值。

温度的变化利用液氮杜瓦瓶空间的温度梯度来获得。通常样品电流通以10mA较合适。过高会产生热量；过低则电压的变化不明显，这便对电压表的要求较高。通过测量样品两端的电压值和电流值（电流值恒定为10mA），电压除以恒定电流得到其电阻。再由上表可知每一个温度计电压对应一个温度，每一个样品电压对应一个电阻，于是便得到了温度－电阻的关系曲线。通过对曲线的观察，则超导材料的转变温度从关系曲线中可以一目了然。

2、实验过程

? 样品、探棒与测量仪器用连接线连接起来。

? 样品连线连接好以后，开启电源，小心地把探测头浸入杜瓦瓶内，待样品温

度达到液氮温度后，观察此时样品出现信号。

? 样品温度达到稳定到液氮温度时，记下此时的样品电压及温度电压值，然后

把探测头小心地从液氮瓶内提拉到液面上方，温度会慢慢升高，在这变化过 - 4 -

程中，温度计的电压信号及样品的电阻信号会同时变化，同时记录这二值。作图即可求得转变温度。

? 再从高温到低温测量一次，观察二条曲线是否重合。

四、 测量数据与分析

通过利用液氮杜瓦瓶空间的温度梯度，再借助相关仪器得出以下曲线。

根据关系曲线图可知，所制得的样品升温和降温过程两条曲线基本重合。随着温度的降低，样品阻值基本保持不变（或下降的十分缓慢），到达某一温度后样品阻值突然下降，而且下降十分迅速，根据这一特征便可以算出其转变温度。其具有超导性，样品较稳定、性征明显。超导零电阻。由图像看出温度电压为28mV,查看对应的铂电阻电压—温度曲线知Tc约为 95 K。

五、 实验感受

此次实验，虽然在很大程度上借助于仪器电脑完成，但其原理始终不变。实验前要查找资料了解其原理，实验的设计方案。只有充分掌握了其工作原理，才能顺利地完成每一实验步骤。尤其是当遇到教材给出的以外问题时，要懂得分析处理。

六、 问题回答

1、为什么采用四引线法可避免引线电阻和接触电阻的影响？

答：为了减小引线和接触电阻对测量的影响，通常采用“四引线测量法”，测量引线通常是又长又细，其阻值有可能远远超过待测样品的阻值。如下图，当测量电压为超导材料内侧时候，虽然测得不是整个电阻，但其电阻率始终不变。

2、Pt100电阻温度计的主要测温原理？

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答：由于铂电阻温度计的电流是恒定的（1mA）,故只需要测量铂电阻两端的电压便能知道其电阻，即电流恒定电压随电阻的变化而变化，于是得到一系列阻值。然后通过查表找到某一温度电压下的温度值。

3.什么是超导材料，超导材料的转变温度是指什么？

答：具有在一定低温条件下呈现电阻等于零以及排斥磁力线性质的材料。转变温度是指电阻由正常态变为零电阻时所需要的温度。

4.实验中如何测电阻？

答：由于通过样品电阻的电流是恒定的（10mA）,测量其电压然后除以其电流便得到相应电阻。

5.实验中如何测温度？

铂电阻可通过设计外在的电路电阻随温度的变化得到大量的温度—电阻值，通过作图便知某一阻值对应相应温度。

七、 注意事项

? 操作过程中不要用手直接接触样品表面以免沾污样品表面。

? 灌倒液氮时要小心，不要泼在身体上否则冻伤皮肤。

? 超导样品宜长期接触水汽使结构破坏、成分分解，导致超导性能丧失。故做

完实验后宜从低温处取出，用热吹风烘干表面潮气，置于有干燥剂的密封容器中保存，待实验时再取出。

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第二篇：高温超导材料特性和低温温度计实验报告

高温超导材料特性和低温温度计实验报告

学号：39051609 姓名：齐德轩

日期：2011/4/15

一、 实验目的

1. 了解高临界温度超导材料的基本特性及其测试方法

2. 学习三种低温温度计的工作原理和使用以及进行比对的方法

3. 了解液氮使用和低温温度控制的简单方法

二、 实验原理

1. 超导体和超导电性

（1） 常用临界温度Tc，临界磁场Bc和临界电流Ic作为临界参量来表征材料的超

导性能。温度的升高、磁场或电流的增大，都可以使超导体从超导状态转变为正常态。Bc和Ic都是温度的函数。

（2） 迈斯纳效应

不论有没有外加磁场，是样品从正常态转变为超导态，只要T<Tc，超导体内部的磁感应强度Bi总是等于零。该效应表明超导体具有完全抗磁性。

（3） 根据电阻率的变化和迈斯纳效应都可以用来确定超导体的临界温度。本实

验采用电阻法。引进起始转变温度Tc，onset，零电阻温度Tc0和超导转变（中点）温度Tcm三个物理量，通常所说的超导转变温度Tc是指Tcm。 实验使用的超导体为钇钡铜氧化物高温超导体的超导样品转变温度落在液氮区。

2. 低温温度计

（1） 金属电阻随温度的变化

当金属纯度很高时，总电阻可以近似表达成R=Ri(T)+Rr

在液氮温度以上Rr(T)>>Rr,R≈Ri(T)

在液氮正常沸点到室温这一范围内，铂电阻温度计具有良好的线性电阻—温度关系。可表示为R(T)=AT+B。因此可以根据给出的铂电阻温度计在液氮正常沸点和冰点的电阻值，可确定所用的铂电阻温度计的A、B值，并由此对铂电阻温度计定标，得到不同电阻值所对应的温度值。

（2） 温差电偶温度计

当两种金属所做成的导线连成回路，并使其两个接触点维持在不同的温度下时，改闭合回路中就会有温度差电动势催在，如果将回路的一个接触点固定在一个已知的温度下，则可以由所测得的温差电动势确定回路的另一个接触点的温度。

三、 仪器用具

1． 低温恒温器

2. 不锈钢杜瓦容器和支架

3. PZ158型直流数字电压表

4. BW2型高温超导材料特性测试装置（电源盒）

四、 数据处理

(1)原始数据处理

(2)样品电阻-温度曲线

由图中可以读出Tc≈92K

(3)Si电压-温度曲线

说明在此范围内Si电阻与温度成线性关系，图像的左半段缺失，误差分析见下

(4)温差电偶-温度曲线

此图右半段误差较大，误差分析见下。

五、误差及失败原因分析

实验说明：

本次实验使用的7号实验台，在实验开始的初期，样品电压并没有像预想的随着温度的降低而逐渐减小，相反的，随着实验的进行，样品电压从最初的0.3左右逐渐飙升至0.5，使我们不得不怀疑是否是低温恒温器没有达到合适位置。但是在一次将低温恒温器下放的过程中，液氮突然沸腾，同时铂电阻的电压迅速由40多降至20mV，样品电压由0.5迅速降为0.001mV，整个过程在十几秒内发生，实验宣告失败。第二次尽管我们小心翼翼，但结果如出一辙。在实验时间所剩不多的情况下，第三次只得冒险从一开始就保持恒温器插入一个较深的位置，所以示数变化很快，这就造成了：

1.在读一组数据的过程中，由于各个数据之间存在时间差，同一组读数中各个数据并不实际对应。

2.由于到接近临界温度时变化速度更加加剧，没有时间读取Si电压和温差电偶电动势，造成这两个物理量对温度作图的图像后半段的丢失。

3.快速切换PZ158数字电表的档位，从而有可能使示数器来不及反应，得到错误的数据（“温差电偶电动势-温度”的图像中几个跳跃点很可能就是属于这种情况）

这次实验总体来说不是很成功，虽然最后得到了较符合实际的数据，但是整个过程并没有严格按照预想的过程进行，总结下来原因如下:

1. 开始的时候过于保守，恒温器插入过于缓慢，迟迟未能达到液面计为零的要求；

2. 后期过于冒进，插入过深，以致读数变化过快；

3. 不排除实验仪器的问题。

因为在前两次失败的过程我们发现：Pt电阻的示数是一直稳定降低，这说明恒温器是在不断降温的过程。正常情况下，样品电压也应该下降，但是却反常的稳定上升。已经排除了外部接线错误的可能，而且在温度迅速剧烈降低（即将恒温器没入液氮中）的情况下，样品电压也能够很快达到超导的水平。我们最先想到的是由于开始时插入的深度不够，以至于样品上电阻的发热抵消掉了冷却的效果。但是在在第二次失败后（此时pt电压在40mV左右，样品电压由0.3mV左右已升至0.5mV），拿出恒温器并对其加热的过程中发现，随着温度的升高，样品电压又几乎是沿升压过程一样，其样品电压缓缓降至0.3mV。这也就否定了是样品电阻产热造成电阻升高的想法。所以无法排除实验仪器存在瑕疵。

针对本实验，我觉的还有如下可以改进的地方：

1. 由于“液面计为零”这一条件对实验的结果有重大影响，而使用液面计存在

如果实验较长时间之后，可能使液面上方也达到液氮温度，从而产生误判这样的弊端。所以适当减小恒温器的体积（玻璃杜瓦瓶直径一般不超过35mm），这样就能用玻璃杜瓦瓶代替不锈钢杜瓦瓶，更便于观察。

2. 改进直流数字电压表，用带有存贮功能的电压表代替。这样即使在临界阶段

也能准确记录各个电阻的电压值，不存在同组数据间的延迟问题，也可以大大缩短实验的时间。

六、实验思考题

1. 零电阻常规导体遵从欧姆定律，它的磁性有什么特点？超导体的磁性又有什么特点？它是否是独立于零电阻性质的超导体的基本特性？

答：零电阻的磁性特点是外磁场可以穿过零电阻常规导体，而超导体具有完全抗磁性，只要温度低于临界温度，不论有无外加磁场，超导体都能从正常态转变为超导态，且超导体内部的磁感应强度为零。因此，超导体的完全抗磁性是独立于零电阻性质的超导体的基本特性

2. 在“四引线测量法”中，电流引线和电压引线能否互换？

答：不能。如果互换，则两根电流引线与样品的接触点将处于电压引线的接触点之间，所测得的电压出了待测电阻上的压降之外，还包括电流引线与样品见的接触电阻上的电压降，使测量结果偏大。

3. 确定超导样品的零电阻时，测量电流为何必须反向？

答：在样品电阻接近于0时，由于乱真电动势的干扰，测量结果不能表示出样品电阻已变为0，又因为乱真电动势的大小和方向几乎不变，因此利用电流反向，当两次的测量结果相同时，可以认为超导体达到了零电阻状态。

4. 如何利用本实验装置获得接近室温的（如250K）的中间温度？

答：调好各种室温数据之后开始降温，通过估算，预先确定中间温度对应的Pt电阻的电压值。待恒温器降至预设的数据是，打开加热器，调节加热器的稳压电源，使Pt电压始终保持在预先估算的电压值左右，得到的温度即为室温的中间温度。