高温超导材料特性测试

           

           物理学系 201211141010  安宇森

【摘要】 本次实验，我们利用液氮冷却测量了铜-康温差电偶的超导特性曲线。通过对Pt电阻温度计的特性曲线的测量，确定超导临界温度。最后，我们对磁悬浮现象以及抗磁性实验进行了观测。

【关键词】 超导 临界温度 迈斯纳效应

【Abstract】 In this experiment, we use the liquid nitrogen to cool down the temperature and then we observe the superconductivity of the materials. Through the measurement of the pt thermometers, we find the critical temperature of the superconductor. At last , we observe the resistance of the magnet in the superconductor.

【key words】 superconductivity  critical temperature  Misner effect

【引言】

超导是指某些物质在一定温度条件下（一般为较低温度）电阻降为零的性质。1911年荷兰物理学家H·卡茂林·昂内斯发现汞在温度降至4.2K附近时突然进入一种新状态，其电阻小到实际上测不出来，他把汞的这一新状态称为超导态。以后又发现许多其他金属也具有超导电性。低于某一温度出现超导电性的物质称为超导体。

1933年，荷兰的迈斯纳和奥森菲尔德共同发现了超导体的另一个极为重要的性质——当金属处在超导状态时，这一超导体内的磁感应强度为零，却把原来存在于体内的磁场排挤出去。对单晶锡球进行实验发现：锡球过渡到超导态时，锡球周围的磁场突然发生变化，磁力线似乎一下子被排斥到超导体之外去了，人们将这种现象称之为“迈斯纳效应”。

为了使超导材料有实用性，人们开始了探索高温超导的历程，从1911年至1986年，超导温度由水银的4.2K提高到23.22K（0K=-273.15℃；K开尔文温标，起点为绝对零度）。1986年1月发现钡镧铜氧化物超导温度是30K，12月30日，又将这一纪录刷新为40.2K，1987年1月升至43K，不久又升至46K和53K，现了98K超导体。高温超导体取得了巨大突破，使超导技术走向大规模应用。

超导材料的零电阻特性可以用来输电和制造大型磁体。超高压输电会有很大的损耗，而利用超导体则可最大限度地降低损耗，但由于临界温度较高的超导体还未进入实用阶段，从而限制了超导输电的采用。随着技术的发展，新超导材料的不断涌现，超导输电的希望能在不久的将来得以实现。

现有的高温超导体还处于必须用液态氮来冷却的状态，但它仍旧被认为是20世纪最伟大的发现之一。

【实验原理】

2.1     超导体的基本特征

当电流、磁场及其它外部条件（如应力、辐照等）保持为零或不影响转变温度测量的足够低值时，超导体呈现超导态的量高温度，被定义为临界温度。实验上，用电阻法测定临界温度时，一般都会得以如图 1曲线，在此曲线中，通常把降温过程中电阻温度曲经开始从直线偏离处的温度称为起始转变温度T_c,onset，把临界温度T_c定义为待测样品电阻从起始转变处下降到一半时对应的温度T_cm。把电阻变化10%到90%所对应的温度区间定义为转变宽度，反应了样品的好坏程度。

1933年，Meissner通过实验发现，无论加磁场的次序如何，超导体内磁场感应强度总是等于零，即使超导体在处于外磁场中冷却到超导态，也永远没有内部磁场，它与加磁场的历史无关。这个效应被称为Meissner效应。

磁场加到超导体上之后，一定数量的磁场能量用来立屏蔽电流的磁场以抵消超导体的内部磁场。当磁场达到一定值时，它在能量上更有利于使样品返回正常态，允许有磁场穿过，即破坏了超导电性。从磁感线的模型上分析，可以认为，对于超导体，当外界磁场过强时，部分磁感线会穿过超导体，并被“禁锢”于其中，而此时超导体仍处于零电阻的超导态，此状态为超导的混合态，而此时的超导体具有一定的磁性。

2.2     电阻温度特性

对于纯金属材料，电阻产生于晶体的电子被晶格本身和晶格中的缺陷的热振动所散射。金属中，总电阻率可以表示为：

( 1)式中，表示晶格热振动对电子散射引起的电阴率，与温度有关，电阻与温度的关系决定于晶格振动散射。表示杂质和缺陷对电子的散射所引起的电阻率，在金属中杂质和缺陷散射的响一般是不依赖于温度的，而与杂质与缺陷的密度成正比。正因如此，杂质与缺陷只会改变金属电阻率的数值，而不会改变电阻率的温度系数。正因为金属电阻率中有一项十分依赖于温度的存在，所以金属可以用来作为温度计的测温元件。

对于半导体材料，本征半导体的电阻率为

电阻率由载流子浓度及迁移率决定。但由于载流子浓度随温度升高而指数上升，迁移率随温度升高而下降较慢，所以本征半导体的电阻率随温度上升而单调下降，有负的温度系数。对于杂质半导体，载流子由杂质电离及本征激发产生，其电阻率与温度的变化关系较为复杂。总体上，可以理解为：极低温度下，几乎没有自由载流子，电导为“杂质能级电导”，电阻随温度的上升而迅速下降；低温下，本征激发可以忽略，载流子主要由杂质电离产生，浓度随温度上升而上升，迁移率随温度升高而增加，温度系数为负；温度再高的饱和区，本征激发还不明显，杂质已全部电离，载流子浓度也不再变化，由声子散射，温度系数为正；其后的本征区，载流子主要由本征激发提供，浓度随温度升高而迅速增加，其温度系数又为负。

由于半导体在一定温度范围内具有负的电阻温度系数，根据半导体低温区电阻温度关系，可以用半导体制作温度计的测温元件。本实验的另一个主要目的就是为硅二极管温度计定标。

2.3     测量原理以及测量设备

为了得到从液氮的正常沸点77.4 K到室温范围内的任意温度，我们采用如图2所示的低温恒温器和杜瓦容器。电测量设备的核心是一台称为“BW2 型高温超导材料特性测试装置”的电源盒和一台灵敏度为1μV 的PZ158 型直流数字电压表

电阻测量的原理电路如图3所示。其中，Rn、Un为标准电阻及其上电压，Ux为待测样品电压。

低温物理实验装置的原则之一是必须尽可能减小室温漏热，因此测量引线又细又长，其阻值远远超过如超导样品阻值。为了减小引线和接触电阻对测量的影响，通常采用 “四引线测量法”，基本原理是：恒流源通过两根电流引线将测量电流I 提供给待测样品，数字电压表通过两根电压引线测量电流I 在样品上形成的电势差U. 由于两根电压引线与样品接点处在两根电流引线接点之间，排除了电流引线与样品之间接触电阻对测量的影响，又数字电压表输入阻抗很高，电压引线电阻以及它们与样品间的接触电阻对测量的影响可以忽略不计。另外，在低温物理实验中，即使电路中没有来自外电源的电动势，只要存在材料的不均匀性和温差，就有温差电动势存在，称为乱真电动势或寄生电动势，所以增设了电流反向开关，用以进一步确定超导电阻确已为零。铂电阻、硅二极管测量电路、超导样品测量电路、温差电偶及定点液面计的测量电路及电加热器电路分别如图4所示。

   实验开始前先把“BW2 型高温超导材料特性测试装置”(以下称“电源盒”)面板上虚线所示的待连接导线按图4所示接好，并将PZ158 型直流数字电压表与“电源盒”面板上的“外接PZ158 ”相连接。将“装置连接电缆”两端的19 芯插头分别插在低温恒温器拉杆顶端及电源盒右侧面的插座上。打开PZ158 型直流数字电压表的电源开关(将其电压量程置于200 mV 档)以及“电源盒”的总电源开关，并依次打开铂电阻、硅二极管和超导样品三个分电源开关，调节铂电阻温度计工作电流为1 mA，测量并记录其室温的电流和电压数据。

【实验过程】

1 按照指示步骤，校准仪器并测量室温下各个样品的电压。

2 液氮的灌注：用管子将液氮从储藏瓶中灌注到暖瓶中。

注意：管子在很低的温度下会变得异常坚硬，注意防止将暖瓶碰倒导致安全上的事故。同时，实验过程中需要戴手套，防止被冻伤。

3           将液氮倒入杜瓦瓶中，液氮的液面距离杜瓦瓶瓶口30cm左右比较合适。

4           将样品伸入杜瓦瓶中，同时将开关掰到液面计位置，观察液面计的变化。此举是为了防止样品被完全浸到液氮当中造成传热上的过快，使得无法观察到超导出现的状态。若将样品伸入液氮当中，需要取出烘干方可继续试验。

5           在降温过程中测量相关数据。

6           利用液氮冷却，观察磁悬浮现象。

7           测量零场冷却时超导样品的抗磁性曲线。

【数据记录】

实验一：超导体临界温度的测量

在pt电阻电流恒为1mA的状态下测量。记录各个样品的电压值，通过电流值进行电阻值的换算。利用Pt电阻随温度变化的关系，确定当Pt处于特定电阻是具体的温度的值。然后利用得到的温度的值画出各个样品随温度变化的曲线。其中如果电阻值并不在特定的值位置是，利用pt电阻的线性特征进行估算即可。

表一：数值记录表

得到的各个图像如下：

                     图5 超导样品随温度的变化

               图六：温差电偶随温度的变化

                  图七：SiD材料随温度的变化

通过观察图像可以发现超导的临界温度大概是94K左右，同时半导体材料随着温度的增加，电阻反而减小，而温差电偶的电动势随着温度的增加而增加。但是温差电偶和SiD随温度大都是一个线性变化。

实验二：磁悬浮现象的观察：

磁悬浮现象是由于超导体的完全抗磁性而产生的钉扎力造成的，会将磁铁完全束缚到一个特定的位置。与通常所说的利用磁极同性之间的排斥作用并不相同。而最终磁铁的具体位置是和初始位置相关的。本实验通过液氮冷却样品，最终观察到了磁悬浮现象。图片如下：

图八：磁悬浮现象图片

实验三：超导体零场冷却抗磁性曲线测量

图九：零场冷却抗磁性曲线

图十：零场冷却抗磁性曲线

【实验评价与不足】

本实验由于实验操作方面的影响可能会带来一定的误差与不足。具体表现如下：

1 测量过程中，可能由于样品所放位置不够合适，造成降温速度仍然很快。虽然可以观察到超导现象，但是在超导临界温度附近记录下来的数据并不是很多。造成了一定的误差和影响。

2 本实验并未考虑由乱真电动势的影响而造成的误差，因此并未在原有基础上进行一个修正，这是本实验的一个缺陷之处。

3 本实验温度的获得是测量样品的电阻与标准进行比较而得到的。由于表中给出的参考点有限。因此在比对的过程中可能会产生一定的误差。

4 在测量各个数值的时候，由于降温一直在进行，因此会造成各个读数时间不一致的问题，可能会有一定的误差。

【实验结论】

本实验通过液氮冷却的方法，测量了铜康电阻的超导特性曲线，得到了超导转变的临界温度。同时本实验是第一个接触液氮的实验，通过本次实验，学习了液氮的用法以及使用的注意事项。然后我们对磁悬浮现象以及超导体抗磁性现象的观察，也加深了我们对于超导现象背后的物理含义的更深的认识。

【参考文献】

[1] 熊俊  近代物理补充讲义

[2] 郭硕鸿  电动力学（第三版）

 

第二篇：材料测试实验报告参考格式

 材料科学与工程学院

材料科学与工程专业实验报告

实验课程： 材料测试实验  

班    级：             

姓    名：             

学    号：             

成    绩：             

实验报告书写要求

1.实验报告书作为学生学习档案存档。要求书写认真，独立完成，不得抄袭。

2. 实验报告内容要真实准确，文字要简练、通顺，书写整洁清晰。

3. 实验报告应包括实验名称、实验目的、实验仪器、实验原理、实验结果及分析等。

4对实验结果要实事求是，对实验中出现的“异常”结果要进行分析研究。

目    录

实验1——材料断口的SEM观察及分析

实验2——XRD结构及物相鉴定方法

实验3——TEM结构及组织观察

实验4——材料磨损实验

实验5——材料性能1-冲击实验

实验6——材料性能2-疲劳实验

实验7——材料性能3-硬度实验

实验1——材料断口的SEM观察及分析

一、实验内容

二、实验目的及要求

三、实验仪器设备

四、实验原理（扫描电子显微镜的结构及组织观察原理、电子探针仪微区成分分析原理及分析方法）

五、实验实施步骤

六、实验结果及分析

 

图片分析：                                   图片分析：

4

图片分析：                                   图片分析：

 

图片分析：                            图片分析：

                                      

                                具体成分列表如下：

                                      

成分图表分析：

七、实验思考题

1、扫描电子显微镜的分辨率受到哪些因素的影响，用不同的信号成像时，其分辨率有何不同？所谓扫描电子显微镜的分辨率是指何种信号成像时的分辨率？

2、如何获得一张高清晰的扫描电镜图片？

3、二次电子信号和背散射电子信号的特点及应用

4、电子探仪中能谱仪（EDS）在材料成分测试中有何优势？

实验2——利用X射线衍射仪进行多相物质的相分析

1、实验内容

2、实验目的

3、试验设备及工作原理

3.1 X射线衍射仪

设备型号：Bruker D8Advance （LynxEye）；

设备分为三个部分：

（1）  X射线发生装置：主要为X射线管（也称为X光管），以前主要为玻璃管，现在为陶瓷管（寿命更高），其结构如下图所示：

X射线管主要由阴极（钨丝）、阳极（纯金属如Cu、Fe、Mo等）和铍窗等组成。阴极产生在通电加热后会产生电子，在加速电压的作用下以高速轰击阳极靶，从而产生X射线，并从铍窗中导出作为入射光线。由于电子轰击能量很高，会在阳极靶上产生热量，因此需要循环水进行冷却。

（2）  样品承载装置：用于放置样品，并在检测过程中产生位移控制，分为标准样品台和多功能样品台，其中多功能样品台可以进行多个自由度上的控制（D8上配备的样品台可以在Z轴方向上进行手动调节，在Phi轴和Chi轴上实现自动控制）。

（3）  信号检测、记录装置：分为检测器、测角仪和记录装置几部分。检测器为衍射光接受测定装置，分为点接收器、线接收器和面接收器几种；测角仪为X射线衍射仪的核心部件之一，代表了仪器的工作精度，对定靶衍射来说工作时靶管不动，样品和检测器在转动，分别转动θ和2θ两个角度，而对于转靶衍射仪（D8）来说，则是样品不动，而靶管和检测器分别转动θ角度。

3.2 XRD工作原理

X射线衍射仪光路示意图

XRD的基本原理：

布拉格方程  2dsinθ=λ

    其中d为晶面间距，Å；

         θ为布拉格角（2θ称为衍射角）；

         λ为入射X光的波长，Å；

布拉格方程的物理意义为规定了晶体在X射线照射时产生衍射的必要条件，即只有d、θ、λ同时满足条件时才能够产生衍射；

当X射线照射到样品上时，若晶体中某一组晶体面取向和入射光夹角为θ，则在2θ处即会产生对应此晶面的衍射峰，对应一定的d值。

3.3 XRD的应用

XRD是物质结构分析的主要分析手段，广泛应用于材料学、物理学、化学、医学、地质学、矿物学等多个学科领域，是现代材料分析测试技术的重要组成部分，特别是在材料学中，已经成为一种常规检测手段。XRD可以测定材料的结构、晶格畸变、晶粒尺寸、晶体取向、点阵常数、内应力、结晶度等参数，还可以进行固溶体分析、相变研究、电畴或者磁畴结构分析等方面得研究。

但XRD物相分析也有局限性，主要集中在两个方面：（1）不能直接测定物质的化学成分以及各种元素的含量，只能根据物相来间接标定；（2）对于混合物中含量较少的物相难以辨别，除非这些物相的衍射强度非常高，如金刚石等。

4、实验步骤与数据分析

4.1 实验过程

4.1.1 XRD样品制备：

4.1.2 实验参数调整

λ选择：

扫描范围：

步长：

时间：

电压电流：

4.1.3 进行衍射检测并进行数据采集：

在计算机上设置好相应的参数后开始检测并采集XRD图谱；

4.2 数据分析

XRD数据采用对比法进行物相标定，采用的标准图谱为PDF标准卡片（JCPDS卡），通过PDF卡片上的五强峰（至少是三强峰）进行标定，步骤如下：

（1）   

（2）   

?? 注意：判别是否为衍射峰的标准是：相对强度大于噪音强度的三倍。

5、实验结果

5.1实验所用样品

5.2画出所制试样的组织结构图

6、思考题：

（1）X射线衍射物相分析样品的制备要求是什么？

（2）如何选择衍射参数？

（3）XRD图谱分析步骤是什么？

实验3——TEM结构及组织观察

一、实验内容

二、实验目的及要求

三、实验仪器设备

四、实验原理

五、实验实施步骤

六、实验结果及分析

七、实验思考题

1透射电子显微镜的成像系统的构成及其特点是什么？

2 如何测定透射电镜的分辨率与放大倍数？电镜的那些主要参数控制着分辨率与放大倍数？

八、实验讨论及总结

实验4——材料磨损实验

实验5——材料性能1-冲击实验

实验6——材料性能2-疲劳实验

实验7——材料性能3-硬度实验