第一过渡系元素(铬、锰、铁、钴、镍)(3学时)
一、实验目的及要求
1.掌握铬、锰主要性质及个氧化态之间相互转化的条件。
2.练习沙浴加热操作。
3.试验并掌握二价铁、钴、镍的还原性和三价铁、钴、镍的氧化性。
4.实验并掌握铁、钴、镍配合物的生成及性质。
二、实验药品
MnSO(0.2mol/L)、NaOH(aq)、HCl(aq)、重铬酸钾溶液、NH4C(l2mol/L)、H2SO4(6mol/L)、CoCl2(aq)、NiSO4(aq)、FeCl3(aq)、K4[Fe(CN)6]、氨水、MnO2(s)、KMnO4(aq)、NH4Cl(s)
三、实验内容及步骤
1、铬的化合物的重要性质
(1).铬(Ⅵ)的氧化性
Cr2O72-转变为Cr3+
(2).铬(Ⅵ)的缩合平衡
Cr2O72-与CrO42-相互转化
(3).Cr(OH)3的两性
(4).铬(Ⅲ)的还原性
(5).重铬酸钾和铬酸盐的溶解性
分别在CrO42-、Cr2O72-溶液中各加入少量的Pb(NO3)2、BaCl2、AgNO3、观察产物的颜色。
2、锰的化合物的重要性质
(1).氢氧化锰的生成和性质
第一份、往0.2mol/LMnSO4中加入少量氢氧化钠,观察沉淀的颜色。第二份往0.2mol/LMnSO4中加入少量氢氧化钠,再加过量的氢氧化钠,观察现象
第三份往0.2mol/LMnSO4中加入少量氢氧化钠,再加入盐酸,观察现象
第四份往0.2mol/LMnSO4中加入少量氢氧化钠,再加氯化铵,观察现象
(2).锰的化合物的重要性质
1)Mn2+的氧化
2)硫化锰的生成和性质
3)二氧化锰的生成和氧化性
(2).高锰酸钾的性质
分别试验高锰酸钾与亚硫酸钠在中性、酸性、碱性介质中的反应。
3、铁(Ⅱ)、钴(Ⅱ)、镍(Ⅱ)的化合物的还原性
(1)、铁(Ⅱ)的还原性
1)酸性介质
2)碱性介质
(2).钴(Ⅱ)的还原性
1)往盛有CoCl2溶液的试管中加入氯水,观察现象。
2)往两支分别盛有0.5mL0.5mol/LCoCl2溶液的试管中,滴加2mol/LNaOH溶液,制得两份沉淀,一份置于空气中,一份加入新配制的氯水,观察。注意观察反应产物的颜色和状态。
(3).镍(Ⅱ)的还原性:方法同上。
4、铁(Ⅲ)、钴(Ⅲ)、镍(Ⅲ)的化合物的氧化性
(1)在氢氧化铁(Ⅲ)、氢氧化钴(Ⅲ)和氢氧化镍(Ⅲ)沉淀中均加入浓盐酸,震荡观察现象。
(2)在氯化铁中加入碘化钾溶液,再加入四氯化碳,观察现象。
5、配合物的生成和性质
(1)、铁配合物的性质
1)往盛有1mL亚铁氰化钾溶液的试管中,加入0.5mL碘水,震动试管后,滴入数滴硫酸亚铁铵溶液,有何现象发生?
2)向盛有1mL新配制的硫酸亚铁铵溶液的试管中加入碘水,震动试管后,将溶液分成两份,各滴入数滴硫氰酸钾溶液,然后向其中一支试管注入约0.5mL3%H2O2的溶液,观察现象。
3)普鲁士蓝的生成往0.5ml0.2mol/LFeCl3溶液中,加入1滴0.1mol/LK4[Fe(CN)6]溶液,观察产物的颜色和状态。写出相应的反应方程式。
4)往FeCl3的试管中,滴入浓氨水直至过量,观察沉淀是否溶解。
(2).钴配合物的生成和性质
往0.5mL0.5mol/LCoCl2溶液中,加入一小匙NH4Cl固体,然后逐滴加入浓NH3·H2O,振荡试管,观察沉淀颜色。再继续加入过量的浓NH3·H2O,至沉淀溶解为止,观察反应产物的颜色。最后把溶液放置一段时间,观察溶液的颜色有何变化。
(3).镍配合物的生成和性质
往2mL0.2mol/LNiSO4溶液中,逐滴加入浓NH3·H2O,并振荡试管,观察沉淀颜色。再加入过量的浓NH3·H2O,观察产物的颜色。然后把溶液分成四份,往两份溶液中,分别加入2mol/LNaOH溶液和2mol/LH2SO4溶液,观察有何变化?把另一份溶液用水稀释,是否有沉淀产生?把最后一份溶液煮沸,观察有何变化?综合实验结果,说明镍氨配合物的稳定性。
四、思考题
1、根据实验结果,设计一张铬的各种氧化态转化关系图。
2、说明铁、钴、镍三价氢氧化物的颜色与二价氢氧化物有何不同?氢氧化铁(III)、氢氧化钴(III)与氢氧化镍(III)的生成条件有何不同?在酸性溶液中,三价铁、三价钴与三价镍的氧化性有何不同?
五、注释
注意实验中所用的亚硫酸钠、过氧化氢一定要新开封的,否则没有现象或不明显。
六、参考文献
北京师范大学无机化学教研室等编,<<无机化学实验>>,20xx年,高等教育出版社。
(郝桂霞)
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