高温超导实验报告

高温超导转变温度测量

徐旭东物理112 11180243

摘要：很多金属材料都有一定的电阻。这些金属材料用于给定技术方面时，有一定的负面作用，例如电流流过金属材料时会发热，若电阻过高会损坏金属器件；另一方面也造成了能量损失。而一些超导材料在满足一定低温时是零电阻，可制造无损耗或者损耗极小的高强磁体，减少了过多的能量损失。因此其转变温度的测量至关重要。

关键词：超导材料；零电阻；转变温度；无损耗

引言：高温超导转变温度测量仪是测量超导体零电阻基本特性的专用实验设备，用以观察、测定超导体的最基本参量—转变温度。采用常规的四引线法，在恒定电流下测量电阻－温度关系，进而测定转变温度。实验中通过样品提离和浸入液氮来实现温度的升降。

一实验目的

? 学习液氮低温技术；

? 测量氧化物超导体的临界温度，掌握用测量超导体电阻—温度关系测定转变

温度的方法。

? 了解超导体的最基本特性以及判定超导态的基本方法。

二、对超导体的理解

1、零电阻现象

当把金属或合金冷却到某一确定温度TC以下，其直流电阻突然降到零，把

这种在低温下发生的零电阻现象称为物质的超导电性，具有超导电性的材料称为超导体。电阻突然消失的某一确定温度TC叫做超导体的临界温度。在TC以上，超导体和正常金属都具有有限的电阻值，这种超导体处于正常态。

2、完全抗磁性

当把超导体置于外加磁场时，磁通不能穿透超导体，而使体内的磁感应强度始终保持为零。

一、

仪器介绍

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实验装置图

1、探棒

探棒是安装超导样品和温度计供插入低温杜瓦瓶实现变温的实验装置。控制探棒插入液氮中的深度，可以改变样品架的温度变化速度。超导样品为常规的四引线接头方式，其电流、电压引线分别连接到样品架的相应接头上。样品架的温度由铂电阻温度计测定。

探棒样品室内部结构示意图

2、前级放大部分

高温超导实验报告

- 2 -

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前级放大器框图

其中1为样品上的电压经放大器放大1000倍后的输出, 其与主机的连接线在5芯航空头上。

3、测量仪主机

测量仪主机前面板

其中1为数字电压表，用于显示样品电流和经放大后的温度计电压值，只要除以已知的放大倍数40倍就可以得到温度计的原始电压值。通过查表，就可以得出其对应的温度值；4为数字电压表，显示温度计电流和经放大后的样品电压值，只要除以已知的放大倍数，就可以得到样品的原始电压值，样品的阻值由原始电压值除以样品电流值得到。

- 3 -

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二实验方案设计

1、实验原理介绍

实验中要测电阻及温度二个量。样品的电阻用四引线法测量，通以恒定电流，测量二端的电压信号，由于电流恒定，电压信号的变化即是电阻的变化。而温度则用铂电阻温度计测量，它的电阻会随温度变化。实验中温度计通以恒定电流1.00mA，测量温度计两端电压随温度变化情况，多测量温度计电压及其电流，得到一系列的温度值，然后查表得其对应温度值。

高温超导实验报告

温度的变化利用液氮杜瓦瓶空间的温度梯度来获得。通常样品电流通以10mA较合适。过高会产生热量；过低则电压的变化不明显，这便对电压表的要求较高。通过测量样品两端的电压值和电流值（电流值恒定为10mA），电压除以恒定电流得到其电阻。再由上表可知每一个温度计电压对应一个温度，每一个样品电压对应一个电阻，于是便得到了温度－电阻的关系曲线。通过对曲线的观察，则超导材料的转变温度从关系曲线中可以一目了然。

2、实验过程

? 样品、探棒与测量仪器用连接线连接起来。

? 样品连线连接好以后，开启电源，小心地把探测头浸入杜瓦瓶内，待样品温

度达到液氮温度后，观察此时样品出现信号。

? 样品温度达到稳定到液氮温度时，记下此时的样品电压及温度电压值，然后

把探测头小心地从液氮瓶内提拉到液面上方，温度会慢慢升高，在这变化过 - 4 -

程中，温度计的电压信号及样品的电阻信号会同时变化，同时记录这二值。作图即可求得转变温度。

? 再从高温到低温测量一次，观察二条曲线是否重合。

二、测量数据与分析

通过利用液氮杜瓦瓶空间的温度梯度，再借助相关仪器得出以下曲线。

高温超导实验报告

根据关系曲线图可知，随着温度的降低，样品阻值变化微小，到达某一温度后样品阻值突然下降，而且下降十分迅速。根据这一特征便可以算出其转变温度。由图像看出温度电压为20.65mV,查看对应的铂电阻电压—温度曲线知Tc约为 78K。理论上降温与升温曲线应该基本重合，上图出入较大，原因可能为材料具有铁磁性，发生热滞现象，材料的温度变化跟不上温度的变化，也可能是实验仪器老化工作不稳定。

三实验总结

将样品焊锡到探棒上遇到了失败，花了不少时间，主要是连接线比较集中，导线很细。此次实验，虽然在很大程度上借助于仪器电脑完成，但其原理始终不变。实验前要查找资料了解其原理，实验的设计方案。只有充分掌握了其工作原理，才能顺利地完成每一实验步骤。尤其是当遇到教材给出的以外问题时，要懂得分析处理。

四注意事项

? 操作过程中不要用手直接接触样品表面以免沾污样品表面。

? 灌倒液氮时要小心，不要泼在身体上否则冻伤皮肤。

? 超导样品宜长期接触水汽使结构破坏、成分分解，导致超导性能丧失。故做

完实验后宜从低温处取出，用热吹风烘干表面潮气，置于有干燥剂的密封容 - 5 -

器中保存，待实验时再取出。

? 思考题:

? 1、为什么采用四引线法可避免引线电阻和接触电阻的影响？

? 答：为了减小引线和接触电阻对测量的影响，通常采用“四引线测量法”，测

量引线通常是又长又细，其阻值有可能远远超过待测样品的阻值。如下图，当测量电压为超导材料内侧时候，虽然测得不是整个电阻，但其电阻率始终不变。

? 2、Pt100

高温超导实验报告

? 答：

? 3.?

? 4.实验中如何测电阻？

? 答：由于通过样品电阻的电流是恒定的（10mA）,测量其电压然后除以其电

流便得到相应电阻。

? 5.实验中如何测温度？

? 铂电阻可通过设计外在的电路电阻随温度的变化得到大量的温度—电阻值，

通过作图便知某一阻值对应相应温度。

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第二篇：高温超导实验报告

实验报告

姓名：## 班级：F0703028 学号：## 实验成绩：

同组姓名：## 实验日期：20##.10.13 指导老师：助教17 批阅日期：

高温超导材料特性测量

实验目的

1 了解高。临界温度超导材料的基本电特性和测量方法。

2 了解低温下半导体结的伏安特性与温度的关系。

3 了解低温实验的测量方法。

实验原理

1 高温超导

在低温测量时，为了减少漏热，样品的测量引线又细又长，引线的电阻与样品的电阻相比不可忽略，对超导样品来说，引线的电阻要大很多。为了减小引线电阻和接触电阻对测量带来的影响，通常采用四线测量法。

四线测量法的方法如图1所示，外两根导线为电流端，可以流过较大的测量电流，一般采用恒流源共电。电流的大小可用标准电阻的电压算出。内两根导线为电压端，引线中流过的电流极小，这样就可以避免引线电阻和接触电阻带来的测量误差。

图一四端接线法

在直流低电压测量中，如何判断和修正乱真电势带来的影响是十分重要的。实际上，由于材料的不均匀性和温差，就有温差电势的存在。通常称为乱真电势或寄生电势。我们只要用一段短的导线把数字电压表短接，用手靠近其中一个接线端来改变温度，我们就会看到数字电压表读数的变化。在低温实验中，待测样品和传感器处在低温中，而测量仪表处在室温中，因此它们的连接线处在温差很大的环境里，并且沿导线的温度分布还会随着低温液体液面的降低、低温容器的移动等变化而变化。所以在涉及直流低电压测量的实验中，判定和消除乱真电势的影响是实验中一个十分重要的步骤。

2 高温超导材料电性

转变温度并不是只由温度决定，只有保持在外磁场、流经电流和应力等值足够低时，超导样品的转变温度被称为超导临界转变温度．由于一般上述条件不能完全满足（比如地磁场），而且超导转变往往有一个区域，因此引入起始转变温度，零电阻温度，和中点转变温度来表示，一般所说的转变温度指的是．

高温超导体样品超导特性的测量采用如图1所示的四端接法，外两根导线为电流端，连接恒流电源. 内两根导线为电压端，连接内阻非常高的电压表. 这样可以避免引线电阻和接触电阻带来的测量误差．

3 结伏安特性与温度的关系

在半导体理论中可导出结的电压和电流密度关系

其中常数，是比例因子，，是禁带宽度，称能隙电压。

对上式两边取对数，整理后得到

在正常情况下，，可见

即V将随着T的升高而减小，在流过电流不变的情况下，近似一条直线．图4给出了PN结在不同电流下两端电压与温度的关系，从图中可看出：当电流不同时，曲线的斜率也不同，若外延到，它们相交与一点，对应的电压就是Vg．由图可知，二极管PN结能在很宽的范围内测量温度，但由于制造工艺关系，其一致性不是很好，斜率不能唯一确定．

4 热电偶

1821年塞贝克发现由两种不同金属组成的封闭回路，当两个接点的温度不同时，电路中会出现电动势，这个现象称为塞贝克效应。其产生的电动势称为热电势或温差电势。热电偶温度计的基本原理就是物理中的塞贝克效应。

图2 热电偶

热电偶基本结构如图2所示。它由两种金属导线A、B组成，导线A的一端与导线B的一端焊接，形成热电偶的工作端，用它与被测物体保持热接触，焊点的温度为T1。用来连接测量仪表的两根导线C是同样的材料，与热电偶的自由端连接，自由端的温度T2稳定不变，所以又称为参考端。参考温度可以是水的三相点（273.16 K），液氮（LN）的沸点（77.35 K），或液氦（）的沸点（4.2 K）等。如果热电偶工作端与参考端的温度不等，则有温差电动势产生。温差电势的大小只与工作端与参考端的温差及电极材料有关，与电极的长度，直径无关。

热电偶制作简单，测温端体积小、热容小、响应快，故得到广泛应用。但灵敏度不够高，一般不用于作高精度测量。在液氮至室温温区常用铜-铜镍热电偶，在液氦温度至室温温区可使用镍铬－金铁热电偶。

铜-铜镍热电偶被人们广泛用来测量77 K至273 K的温度。这种热电偶材料容易做得均匀，且热电势稳定，有良好的复现性，在一般的实验室条件下即可制作。本实验就用铜-铜镍热电偶产生热电势，通过查表法求得温度（实验室提供）

5 金属电阻

不同的材料，电阻率随温度的变化有很大的差别，它反映了物质的内部属性，是研究物质性质的基本方法之一。当温度高于绝对温度时，在金属中，电子的定向运动受到晶格的散射而呈现出电阻。研究表明，当（T / q ）＞ 0.5时，金属的电阻正比于温度T，其中q是德拜温度。

上述结论是对纯金属而言，而实际上金属存在杂质、缺陷、位错等，它们会对金属造成附加电阻，这部分电阻近似地与温度无关。在金属的纯度很高时，金属的总电阻率可表示为

在液氮温度以上时，，因此有。例如，铂的德拜温度为225 K，在63 K到室温的范围内，其电阻近似地正比于温度T。但精密的测量会发现它们偏离线性关系。

在液氮正常沸点温度到室温的范围内，铂电阻温度计具有良好的线性电阻温度关系，可表示为

式中A，B是不随温度变化的常数。

铂的性能稳定，电阻的温度系数较高，不易氧化，线性好，复现性好，常被用作温度的精密测量，其测量范围的低温端可达13.81 K。

在这里，我们用铂电阻作为测量温度的指示。

数据处理

PN节电压及Pt100电压的数据表如下：

将Pt100电压换算成温度之后的数据表如下：

做出电压与温度的关系图如下：

说明：其中每组的第6个数据点的测量有较大的误差，所以在图中删去。

ORIGIN直线拟合结果如下：

[20##-10-13 20:34 "/Graph1" (2454752)]

Linear Regression for Data1_F:

Y = A + B * X

Parameter Value Error

------------------------------------------------------------

A 1.19508 0.00204

B -0.00284 1.11945E-5

------------------------------------------------------------

R SD N P

------------------------------------------------------------

-0.99993 0.0023 11 ＜0.0001

------------------------------------------------------------

[20##-10-13 20:35 "/Graph2" (2454752)]

Linear Regression for Data1_G:

Y = A + B * X

Parameter Value Error

------------------------------------------------------------

A 1.19704 0.00227

B -0.00273 1.24732E-5

------------------------------------------------------------

R SD N P

------------------------------------------------------------

-0.99991 0.00256 11 ＜0.0001

------------------------------------------------------------

[20##-10-13 20:35 "/Graph3" (2454752)]

Linear Regression for Data1_I:

Y = A + B * X

Parameter Value Error

------------------------------------------------------------

A 1.19815 0.00288

B -0.00235 1.58019E-5

------------------------------------------------------------

R SD N P

------------------------------------------------------------

-0.9998 0.00324 11 ＜0.0001

------------------------------------------------------------

[20##-10-13 20:36 "/Graph4" (2454752)]

Linear Regression for Data1_I:

Y = A + B * X

Parameter Value Error

------------------------------------------------------------

A 1.19894 0.00313

B -0.00235 1.71294E-5

------------------------------------------------------------

R SD N P

------------------------------------------------------------

-0.99976 0.00351 11 ＜0.0001

------------------------------------------------------------

[20##-10-13 20:36 "/Graph5" (2454752)]

Linear Regression for Data1_J:

Y = A + B * X

Parameter Value Error

------------------------------------------------------------

A 1.19812 0.00284

B -0.00209 1.55064E-5

------------------------------------------------------------

R SD N P

------------------------------------------------------------

-0.99975 0.00317 11 ＜0.0001

------------------------------------------------------------

由直线拟合的结果可以得到：

从结果中可看出各个Vg之间的差值都很小，说明实验很成功。

对结果求平均值可得到：

Vg = 1.197 V

误差分析

从其测量数据以及直线拟合的程度来看，这个实验是一个高精度的实验。但在此还是总结一些误差可能出现的方面。

1. 本实验是在变温的情况下测量数据的，所以样品的状态并不是特别严格的静态过程。（有的小组为了是样品的升温速度加快，将样品从杜瓦瓶里完全拿出，这样在测量数值是会有较大的误差，我认为我们小组的第6组数据就是由于这样而引起的）；

2. 实验读数据时是用两个万用表同时计数，但是由于温度在不断地变化，所以两个表上的读书不一定会是绝对的同步；

3. Pt100和PN节之间虽直接用金属连接，但是两者可能还是会有温度差；

4. 由电路接线而导致的误差（导线电阻、电表内阻等等）

由此在附录里总结一下各种接线方法。

思考题

1．在测量时，如何判断铜块已处在恒温状态？

答：当温度在一段较长的时间不变化的时候我们认为铜块近似处于恒温状态。

实验中我们取的时间为5分钟左右。

2．降温和升温时测试的曲线可能不重合，是什么原因？

答：二极管PN结能在很宽的范围内测量温度，但由于制造工艺关系，其一致性不是很好，斜率也不能唯一确定。

3. 如何理解“对环境温度扰动的影响也得到充分的抑制”？为什么要用热阻很大的材料做连接？试用电路中的恒流性质做类比进行分析。

答：环境温度并不是恒定不变的，它会在一个值附近摆动，但是由于恒温铜块与外铜壳之间的材料的热阻很大，所以温度有所变化时在恒温铜块上的温度梯度很小。用恒流的性质来比拟：恒流电源中的电流会受到环境的因素而在一个值之间微小地摆动，但是如果电路中的电阻很大，那么这个微小的摆动所造成的电流梯度会很小，由此对电流大小的影响降到了最小。

附录

结合本实验，为了更好地了解超导的相关知识，我上网收集了一些比较基本的资料，在此附上。

低温物理实验的特点

1．使用低温液体(如液氮、液氦等) 作为冷源时，必须了解其基本性质，注意安全。例如，液氮的正常沸点是77.4K，三相点温度为63K；液氦的正常沸点是4.2K，常压下不固化。又如，液氮的汽化潜热很大，液氦的汽化潜热很小，但冷氦气的显热却很大。再如，使用低温液体，切不可溅到皮肤上，应防止冻伤；氮气是窒息性气体，应防止大量氮气淤积在工作室内。

2．进行低温物理实验时，离不开温度的测量。对于各个温区和各种不同的实验条件，要求使用不同类型和不同规格的温度计。例如，在的温度范围内，常使用铂电阻温度计。然而，用作国际温标内插仪器的标准铂电阻温度计，与实验室用的小型铂电阻温度计和工业用的铂电阻温度计相比，不仅体积要大得多，而且结构也要复杂得多。又如，与具有正的电阻温度系数的铂电阻温度计不同，锗和硅等半导体电阻温度计具有负的电阻温度系数，在30K 以下的低温具有很高的灵敏度；利用正向电压随温度变化的PN 结制成的半导体二极管温度计，在很宽的温度范围内有很高的灵敏度，常用作控温仪的温度传感器; 温差电偶温度计测温结点小，制作简单, 常用来测量小样品的温度变化；渗碳玻璃电阻温度计的磁效应很弱,可用于测量在强磁场条件下工作部件的温度等。我们必须了解各类温度传感器的特性和适用范围, 学会标定温度计的基本方法。

3．在液氮正常沸点到室温的温度范围, 一般材料的热导较差，比热容较大，使低温装置的各个部件具有明显的热惰性，温度计与样品之间的温度一致性较差。

4．样品的电测量引线又细又长，引线电阻的大小往往可与样品电阻相比。对于超导样品，引线电阻可比样品电阻大得多，所以四引线测量法具有特殊的重要性。

5．在直流低电势的测量中，克服乱真电动势的影响是十分重要的特别是，为了判定超导样品是否达到了零电阻的超导态，必须使用反向开关。

高温超导体简介

1911年，卡末林-昂内斯用液氦测量水银电阻时发现，当温度降到稍低于液氦的正常沸点时，水银的电阻突然降到零，这就是零电阻现象，或称超导现象。我们把具有这种特性的物体称为超导体，把电阻突然降为零时的温度称为超导转变温度。如果把电流、磁场、压力等参数维持在很小的值，在这一条件下的转变温度称为超导临界转变温度，用表示。

由于材料的化学成分不纯及晶体结构不完整等因素的影响，超导体的转变过程是在一定的温度间隔中完成的。在实际测量中引入起始转变温度，电阻温度，和中点温度来描写超导体的特性。通常所说的超导转变温度指的就是。是电阻的1/2时对应的温度。

现在数字电压表的灵敏度可以做的很高，用伏安法直接测量电阻转变已成为实验中常用的方法。

在超导现象发现后。人们一直为提高超导临界温度而努力，1986年4月，缪勒和贝德罗兹宣布一种钡镧铜氧化物的超导体的转变温度可能高于30 K，从此在全世界掀起了关于高温超导体研究的热潮。到1993年3月，超导临界温度已达到了134K。

关于德拜温度

德拜早期从事固体物理的研究工作。1912年他改进了爱因斯坦的固体比热容公式,得出在常温时服从杜隆－珀替定律,在温度时和成正比的正确比热容公式。他在导出这个公式时,引进了德拜温度的概念。每种固体都有自己的值。当时, 固体的热学性质量子效应显著；时，量子效应可以忽略。1916年他和P.谢乐一起发展了用X射线研究晶体结构的方法，采用粉末状的晶体代替较难制备的大块晶体。粉末状晶体样品经X 射线照射后在照相底片上可得到同心圆环的衍射图样（德拜-谢乐环），它可用来鉴定样品的成分，并可决定晶胞大小。1926年德拜提出用顺磁盐绝热去磁致冷的方法，用这一方法可获得1K以下的低温。