高温超导材料特性测试和低温温度计

自1911年荷兰物理学家翁纳斯发现超导现象以后，人们一直在为提高超导临界温度而努力，直到1986年，才有了极大的进展，现在，临界温度已提高到130K左右。目前，块状超导体、高温超导导线、大面积超导薄膜等超导材料在磁悬浮输运、强电、弱电等工程领域上的应用已完成了前期实验阶段，现已投入工程开发中。专家预测，二十年内超导技术将在通讯、交通、军事、电力等领域得到应用。

历史上已有八位科学家因为超导研究方面的成就而荣获诺贝尔物理学奖，可见超导研究的重要性，它是物理学的前沿课题。本实验的内容是低温的获得和控制、各类温度传感器和液面计的特性应用、电阻的四引线测量法、乱真电动势的判定等。

【目的】

1. 了解高临界温度超导材料的基本特性及其测试方法。

2. 了解铂电阻和半导体pn结的正向电压及温差电偶的电动势随温度的变化情况。

3. 学习几种低温温度计的比对和使用方法，以及低温温度控制的简便方法。

【原理】

通常把物体在一定温度下电阻突然跌落到零的现象，称为零电阻现象或超导现象，而把电阻突然变为零的温度称为临界温度，用T_C表示。利用本实验装置，可用逐点测量的方法得到高温超导体的电阻转变曲线，并可用标准的方法判断零电阻现象是否实现。除了零电阻现象之外，超导体还具有另一个基本的特征——迈斯纳效应（完全抗磁性），即不论在有或没有外加磁场的情况下，使样品从正常态转变为超导态，只要T<T_C，在超导体内部的磁感应强度总是等于零的。

1.       高临界温度超导特性

当超导体温度降到某一温度（T）时，其电阻为零。本实验中，所用的YBaCuO样品的零电阻温度大约为90K左右。

2. 电测量设备及测量原理

本实验测量设备主要由铂电阻、硅二极管和超导样品三个电阻测量电路构成，每一电路均包含恒流源、标准电阻、待测电阻、数字电压表和转换开关等五个主要部件。实验中测量样品电压等采用四引线测量法，其基本原理是：恒流源通过两根电流引线将待测电流I提供给待测样品，而数字电压表则是通过两根电压引线测量样品上电压U。由于两根电压引线与样品的节点处在两根电流引线的节点之间，因此排除了电流引线与样品之间的接触电阻对测量的影响；又由于数字电压表的输入阻值很高，电压引线的引线电阻以及它们与样品之间的接触电阻对测量的影响可以忽略不计。因此，四引线测量法减小甚至排除了引线电阻和接触电阻对测量的影响，是国际上通用的标准测量方法。四引线法测量电阻示意图见图1。

3. 铂电阻随温度的变化：实验表明铂电阻随温度的变化呈良好的线性关系，本实验中温度在77-130K范围内，铂电阻R₁随温度T的关系为： T (K ) = a + b R₁  （a、b值由仪器使用说明书给出）。

4. 半导体电阻以及pn结的正向电压随温度的变化：半导体具有与金属很不相同的电阻温度关系。一般而言，半导体具有负的电阻温度系数，温度越高，电阻越小。半导体 pn结的正向电压随温度的变化也呈线性关系，用一支二极管温度计就能测量很宽范围的温度，且灵敏度很高，常用它作为控温敏感元件。

5. 温差电偶及定点液面计的测量电路：当两种金属所做成的导线连成回路，并使其两接触点维持在不同温度时，该闭合回路就会有温差电动势存在。在本实验中，将回路的一个接触点固定在液氮沸点77.4K，则可由温差电动势测得另一点的温度。

实验中，利用转换开关和PZ158型直流数字电压表，可以监测铂电阻上电压、硅二极管pn结正向电压、样品电压、铜—康铜温差电偶的电动势以及可调式定点液面计的指示。

【实验仪器】

BW2型高温超导材料特性测试装置，其中低温恒温器和杜瓦容器的结构见图2，紫铜恒温块的结构见图3。

【实验内容】

1. 液氮的灌注及电路的连接，在老师指导下完成。

2. 低温恒温器降温速率的控制及低温温度计的比对。

1）    确认是否已将转换开关旋至“液面指示”处。样品电流取5mA。

2）    当低温恒温器的下挡板浸入液氮时，液氮表面会像沸腾一样翻滚并伴有响声，有大量冷气喷出，大约1分钟后液面逐渐平静下来，这时，可少许旋松拉杆固定螺母，控制拉杆缓缓下降，并密切监视与液面指示计相连接的PZ158型直流数字电压表的示值（以下简称“液面计示值“），使之逐渐减小到“零”，立即拧紧固定螺母，这时液氮面恰好位于紫铜圆筒底部与下挡板间距离的1/2处（该处安装有液面计，原理是利用了温差电偶）。

3）    将测量选择旋钮拨至P_t电流档，将P_t上电压调至100.00mV。此时通过P_t的电流达到规定值：，测量时拨回电压档。

4）    将测量选择旋钮拨至SID电流档，将硅二极管SID上电压调至1.0000V，此时通过SID的电流达规定值：，测量时拨回电压档。

5）    实验过程中定时测量，起始可以5分钟左右测一次，每次在同一时刻测量铂电阻、硅二极管、热电偶和样品上电压U₁、U₂、U₃、U₄，并多次缓缓下降拉杆，以保持液面计指示很小或为零，直至超导状态为止，实验中，切忌温度变化太快和温度起伏。当样品上电压U₄开始明显加快减小时，测量点时间间隔要减小，可以取30 S甚至10 S测一次。

【实验图表】

1.         由铂电阻上电压U₁求出铂电阻的阻值R₁，R₁ = U₁ / I₁，进而求出相应的温度值

T (K ) = a + b R₁  ，作铂电阻阻值R₁—温度T关系图。

2.       作硅二极管pn结正向电压U₂—温度T关系图。

3.       作温差电偶的温差电动势U₃—温度T关系图。

4.       由样品电压U₄求出样品电阻值R₂ = U₄ / I₂，作R₂–T关系图。

 

 

第二篇：近代物理实验报告—高温超导材料的特性与表征

近代物理实验报告—高温超导材料的特性与表征

【摘要】本实验主要通过对YBaCuO高温超导材料特性的测量，理解超导体的两个基本特性，即完全导电性和完全抗磁性。本实验利用液氮将高温超导材料YBaCuO降温，用铂电阻温度计测量温度，用电压表测得超导体电阻，得到超导体电阻温度曲线，测得该样品的超导转变温度为93.75K；再通过超导磁悬浮实验了高温超导材料的磁特性，得到分别在零场冷却，有场冷却下的超导体的磁悬浮力与超导体-磁体间距的关系曲线。

【关键词】高温超导、液氮、铂电阻、MEISSNER效应、磁悬浮

一、引言

1911年，昂纳斯首次发现在4.2K水银的电阻突然消失的超导电现象。1933年，迈斯纳发现超导体内部的磁场是保持不变，而且为零，这个现象叫迈斯纳效应。950，弗留里希首先给出了超导微观机制的一个重要线索。他认为电子-晶格振动之间相互作用导致电子之间相互吸引时引起超导的原因。1957年，巴丁、库柏和施里弗共同提出了超导电性的微观理论，称为BCS理论。1972年他们三人共同获得了诺贝尔物理学奖。

自从发现超导电性以来，人们就努力探索提高超导转变临界温度的途径。几十年来，物理学家发现除了汞、锡和铅以外，又发现铟、铊和镓也有超导特性，后来又发现了铌、钛、钍等金属具有超导特性。世界上还有许多物理学家研究其他类型的超导体，诸如有机超导体、低电子密度超导体、超晶体超导体、非晶态超导体等等，其中金属氧化物超导体吸引了许多人的注意。随着高温超导材料的发现，超导电性的应用也愈加广泛。例如超导磁悬浮列车、超导重力仪、超导计算机等。

本实验通过对氧化物高温超导材料特性的测量和演示，加深理解超导体的两个基本特性。并了解金属和半导体的电阻随温度的变化以及温差电效应、掌握超导磁悬浮原理和液氮低温技术。

二、实验原理

1、超导现象及临界参数

（1）零电阻现象

1911年，卡麦林发现，当温度低于液氮的正常沸点时，水银线的电阻突然跌落到零，这就是零电阻现象。把这种具有超导电性的物理称为超导体，超导体只有在直流的情况下才能有零电阻现象。理论上，超导临界温度的定义为：当电流、电场及其他外部条件保持威灵活不影响转变温度测量的足够低值时，超导体呈现超导态的最高温度。实验上，用电阻法测临界温度时，通常把降温过程中电阻温度曲线开始从直线偏离处的温度称为起始转变温度，把临界温度定义为待测样品电阻从起始转变处下降到一半时对应的温度，也称作超导转变的中点温度，把电阻变化10%-90%所对应的温度间隔定义为转变宽度，电阻刚刚完全降到零时的温度称为完全转变温度即零电阻温度，的大小反映了材料品质的好坏，均匀单相的样品较窄，反之较宽。超导体的电阻转变曲线见图1。

图1、超导体的电阻转变曲线

（2）MEISSNER效应

1933年，迈斯纳等人对超导圆柱和在垂直其轴向外加磁场下，测量了超导圆柱外面磁通密度分布，发现了一个惊人的现象：不管加磁场的次序如何，超导体内部磁感应强度总是等于0。超导体即使在外磁场中冷却到超导态，也永远没有内部磁场。称之为迈斯纳效应，如图2。

图2超导体磁性示意图

（3）临界磁场

把一个磁场加到超导体之上之后，一定数量的磁场能量用来建立屏蔽电流的磁场以抵消超导体的内部磁场。当磁场达到某一定值时，它在能量上更有利于使样品返回正常态，允许磁场穿透，即破坏了超导电性。对于一般超导体来说，在以下，临界磁场随温度下降而增加，有实验拟合给出与T的关系很好地遵循抛物线近似关系

（1）

此类超导体被称为第Ⅰ类超导体，如图3。

图3　第I类超导体临界磁场随温度的变化关系

对于第Ⅱ超导体来说，存在两个临界磁场，即在超导态与正常态之间存在混合态，如图4。实验用于观察超导磁悬浮现象的超导体即为第Ⅱ超导体。

图4　第Ⅱ类超导体临界磁场随温度的变化关系

（4）临界电流密度

         实验发现当对超导体通以电流时，无阻的超流态要受到电流大小的限制，当电流达到某一临界值I_C后，超导体将恢复到正常态。对大多数超导金属，正常态的恢复是突变的。我们称这个电流值为临界电流I_C ，相应的电流密度为临界电流密度J_C 。对超导合金、化合物及高温超导体，电阻的恢复不是突变，而是随电流的增加渐变到正常电阻R₀。

2、电阻温度特性

（1）纯金属材料的电阻温度特性

纯金属晶体的电阻产生于晶体的电子被晶格本身和经各种的缺陷的热振动所散射，实际材料中催在的杂质和缺陷也将破坏周期性势场，引起电子散射。总电阻率可以表示为：（2）

其中表示晶格热振动对电子散射引起的电阻率，与温度有关，电阻与温度的关系决定与晶格振动散射。根据金属能带理论计算表明：在高温区，当时，与T成正比；在低温区，当时，与成正比，其中为德拜温度。表示杂质和缺陷对电子的散射所引起的电阻率与温度无关，与杂质和缺陷的密度成正比，称为剩余电阻率。所以杂质与缺陷只会改变金属电阻率的数值，而不会改变电阻率的温度系数。正因为金属电阻率中有一项十分依赖于温度的存在，所以金属可以用来作为温度计的测温元件。铂电阻温度关系如图5所示，在液氮正常沸点到室温温度范围内，铂电阻与温度具有良好的线性关系。

图5 铂电阻温度关系

（2）半导体材料的电阻温度特性

对于半导体材料，载流子由杂质电离及本征激发产生，故载流子浓度随温度变化关系比较复杂。本征半导体的电阻率为

（3）

电阻率由载流子浓度及迁移率决定。但由于载流子浓度随温度升高而指数上升，迁移率随温度升高而下降较慢，所以本征半导体的电阻率随温度上升而单调下降，有负的温度系数。

对杂质半导体，其载流子有杂志电离与本征激发产生，且存在电离杂质散射和声子散射两种机制，故其温度关系较复杂，总体上可以理解为：极低温度下，几乎没有自由载流子，电导为“杂质能级电导”，电阻随温度的上升而迅速下降；低温下，本征激发可以忽略，载流子主要由杂质电离产生，浓度随温度上升而上升，迁移率随温度升高而增加，温度系数为负；温度再高的饱和区，本征激发还不明显，杂质已全部电离，载流子浓度也不再变化，由声子散射，温度系数为正；其后的本征区，载流子主要由本征激发提供，浓度随温度升高而迅速增加，其温度系数又为负。半导体锗电阻温度关系如图6所示。

图6 半导体锗电阻温度关系

由于半导体在一定温度范围内具有负的电阻温度系数，根据半导体低温区电阻温度关系，可以用半导体制作温度计的测温元件。半导体在一定温度范围内具有负的电阻温度系数，根据半导体低温区电阻温度关系，用半导体材料做成的温度计，可弥补金属温度计在低温区电阻值和灵敏度降低的缺陷。如图7，硅和砷化镓二极管PN结的正向电压随温度的降低而升高，在相当宽的温度范围内有较好的线性关系和较高的灵敏度。

图7 二极管PN结的正向电压温度关系

三、实验内容

1、实验装置

（1）低温温度的获得和控制主要包括低温恒温器和不锈钢杜瓦容器；

（2）电测量部分主要包括BW2型高温超导材料特性测试装置和PZ158型直流数字电压表；

（3）高温超导体的磁悬浮演示装置

2、实验步骤：

 

（2）四引线测量法

电阻测量的原理电路如图9所示。测量电流由恒流源提供，其大小可有标准电阻上的电压的测量值得出，如果测量得出了待测样品上的电压，则待测样品的电阻为

图9 四引线发测量电阻

低温物理实验装置的原则之一是必须尽可能减小室温漏热，因此测量引线又细又长，其阻值远远超过如超导样品阻值。为了减小引线和接触电阻对测量的影响，通常采用四引线测量法，基本原理是：恒流源通过两根电流引线将测量电流I 提供给待测样品，数字电压表通过两根电压引线测量电流I 在样品上形成的电势差U. 由于两根电压引线与样品接点处在两根电流引线接点之间，排除了电流引线与样品之间接触电阻对测量的影响，又数字电压表输入阻抗很高，电压引线电阻以及它们与样品间的接触电阻对测量的影响可以忽略不计。另外，在低温物理实验中，即使电路中没有来自外电源的电动势，只要存在材料的不均匀性和温差，就有温差电动势存在，称为乱真电动势或寄生电动势，所以增设了电流反向开关，用以进一步确定超导电阻确已为零。

四、实验结果及数据处理

1、样品的超导转变曲线的测量

样品恒流源大小为I=9.9966mA，样品电压是50.012mV,标准电阻R=10；在室温情况下，铂电阻温度计电压是100.00mV，它的电阻为100Ω。

样品电压反映了样品在室温状态下的电阻值。如表1所示为在降温过程中铂温度计的数据。仪器使用说明给出铂电压U与温度T的关系为T=au + b 其中a=2.3643，b=29.315。

表1超导转变曲线的测量

根据实验数据作图得到超导转变曲线如下图所示：

从图10中以及表格1中可以看出，电阻从96.70K温度处开始急剧下降，而当温度降到90.79K时，其电阻也就变为零了。即超导的起始转变温度为=96.70K，零电阻温度=90.79K。超导转变的中点温度为=93.75K，说明该样品的超导转变温度为93.75K。

2、高温超导体的磁悬浮演示

（1）混合态效应

先把磁块放到高温超导盘片上，然后慢慢注入液氮冷却它（场冷）。当高温超导盘片达到超导状态后，将塑料薄片抽走后，会发现磁块会被悬浮起来，并且超导体与磁块之间达到一种自稳定状态，很稳定的悬浮在超导样品上空，并且很难被移动。这是因为在磁场下冷却到超导临界温度以下后，高温超导体进入了混合态，部分磁力线被排斥，部分磁力线被钉扎。

（2）完全抗磁性（零场冷）

先把超导盘片冷却到超导临界温度以下，再把磁块慢慢放到超导盘片上。这时，会发现磁块与超导盘片之间有斥力的作用，磁块也悬浮在超导样品上空，但是并不稳定。这是因为磁力线完全被排斥在超导体外，超导体具有完全抗磁性。

3、高温超导体的磁悬浮力测量

在测量超导体的磁悬浮力的实验上，我们分别在无磁场的情况下与有磁场的情况下让超导体发生相变，测量其磁悬浮力。

（1）零场冷

在无磁场时，我们令磁体从远距离逐渐接近超导体，在几乎接触时再逐渐远离，测量这一过程中的受力。仪器上，显示力为正值时表示的是排斥力，负值时为吸引力。实验测得无磁场下的超导体的磁悬浮力如图11所示

图11、零场冷条件下磁悬浮力测量

由上图可以看出，当磁体开始接近超导体时，磁体受到的力为斥力，并且随着距离的减小而增大；当磁体远离超导体时，磁体受到的斥力随距离的增大而减小，直至磁体在很接近超导体时受到的力为引力。这是由于当磁体与超导体距离很近时，由于磁场十分强，使超导体进入混合态，一部分磁感线“留”在了超导体内，并被超导体所禁锢；当磁体远离超导体时，被禁锢在超导体中的磁感线无法从超导体中脱离，故产生了引力。

（2）场冷

在场冷实验中，首先使磁体与超导体接近，加入液氮使超导体相变，相变后使测力计清零，测量磁体远离超导体过程中所受到的引力的变化，以验证超导体混合态的存在。实验测量的磁悬浮力曲线如图9。

图12、场冷条件下磁悬浮力测量

场冷和零场冷曲线不同是因为超导体所处的磁性质不同，场冷条件下处于混合态，而零场冷条件下，处于超导态；而同一条件下，等过程中它的曲线形状不重合，是因为超导盘片本身在制造过程中存在一些缺陷，会在靠近或者远离过程中阻止磁线进入或移出，使其类似于磁滞回线，并不重合。

五、实验结论和建议

通过对高温超导样品特性的测量和演示，验证并理解了超导体的两个基本特征,即超导电特性和完全抗磁性。绘制了超导样品的转变曲线，测得该样品的超导转变温度为93.75K。

通过高温超导体的磁浮力测量，得到了高温超导体在场冷和零场冷的条件下的磁悬浮力的变化曲线，并且同一条件下靠近或远离曲线不重合，类似于磁滞回线。

六、参考文献

1、熊俊. 近代物理实验. 北京师范大学出版社2007

2、超导补充讲义