实验七十一 燃烧热的测定
预习提问
1、如何定义物质的燃烧热?
1mol的物质完全燃烧时所放出的热量称为燃烧热。所谓完全燃烧是指该化合物中的C变为CO2(气),H变为H2O(液),S变为SO2(气),N变为N2(气),Cl成为HCl(水溶液),其它元素转变为氧化物或游离态。
2恒压燃烧热与恒容燃烧热有什么样的关系?实验中直接测量的物理量是什么?用氧弹式量热计所测得的燃烧热是Qv还是Qp?
Qp=Qv十ΔnRT ;实验中直接测得的是Qv;用氧弹式量热计所测得的燃烧热是Qv
3、氧弹式量热计中,哪些部件属于体系?哪些属于环境?实验过程中有无热损耗?这些热损耗对实验结果有何影响
?
4、实验成败的关键是什么?怎样提高点火效率?
本实验成功的关键是保证样品完全燃烧;
待测样品需干燥,样品压不要压得太紧,否则点火时不易全部燃烧,穿丝是重要操作,注意点火丝与样品保持接触良好,但不要使点火丝接触到燃烧皿壁,也不要使点火丝上部分相连,以免形成短路而导致点火失败,装好样品的氧弹在合上盖子和充氧的过程中一定要轻拿轻放,尽量减少对氧弹的震动,确保点火丝与样品的接触.
5、为什么要测真实温差?怎样测定?
热量的散失仍然无法完全避免,这可以是由于环境向热量计辐射热量而使其温度升高,也可以是由于热量计向环境辐射而使热量计的温度降低。因此,燃烧
前后温度的变化值不能直接准确测量,而必须经过雷诺(Renolds)温度校正图进行校正。
6、实验中,哪些因素容易造成误差?提高本实验的准确度应该从哪些方面考虑?
1)将压片制成的样品放在干净的称量纸上,小心除掉有污染和易脱落部分,然后在分析天平上精确称量.混入污染物、称重后脱落、造成称重误差;?
2)如果残留了不易观测到的试样残留物、而又把它当作没有残留完全充分燃烧处理数据,势必造成较大误差 3)数据处理中,用雷诺法校正温差从开始燃烧到温度上升至室温这一段时间△t1内,由环境辐射和搅拌引进的能量所造成的升温,故应予扣除。由室温升到最高点这一段时间△t2内,热量计向环境的热漏造成的温度降低,计算时必须考虑在内。扣除不合适会造成误差; 4)热量计的绝热性能应该良好,但如果存在有热漏,漏入的热量造成误差;搅拌器功率较大,搅拌器不断引进的能量形成误差;
思考题
1. 简述燃烧热测定的实验原理。
2. 在使用氧气钢瓶及氧气减压阀时,应注意哪些事项?
3. 测定非挥发性可燃液体的热值时,能否直接放在氧弹中的不锈钢杯里测定?挥发性的可燃液体情况又怎样?
4. 在燃烧热的测定实验中,标定量热计热容后,测定试样时忘记换铁桶中的水对实验有无影响?为何要严格控制样品的称量范围?
5. 在燃烧热的测定实验中,为什么要测真实温差?怎样测定?
6. 燃烧热测定实验成败的关键是什么?怎样提高点火效率?
7. 在氧弹式量热计中,哪些部件属于体系?哪些属于环境?实验过程中有无热损耗?这些热损耗对实验结果有何影响?
8. 氧弹充气后,用万用表检查两电极,导电不良应如何处理?
9. 在燃烧热的测定实验中,哪些因素容易造成误差?提高本实验的准确度应该从哪些方面考虑?
10. 燃烧热的定义是什么?恒压燃烧热与恒容燃烧热的差别及相互关系是什么?
11. 在燃烧热的测定实验中,所测温差值为什么要进行雷诺图的校正。
12. 在燃烧热的测定实验中,如何用雷诺图解法校正温度改变值?
13. 在燃烧热的测定实验中,直接测量的物理量是什么?用氧弹式量热计所测得的燃烧热是Qv还是Qp?
14. 测定燃烧热成败的关键在哪里?点火失败的可能原因有哪些?
15. 在燃烧热的测定实验中,使用定量的已知燃烧热的标准物质苯甲酸做什么?
16. 固体样品为什么要压成片状?如何测定液体样品的燃烧热?
17. 在量热测定中,还有哪些情况可能需要用到雷诺温度校正方法?
18. 在燃烧热的测定实验中,在实验中是否每次都必须准确量取3000 mL水?
19. 在燃烧热的测定实验中,如何快捷、合理地消除氧弹中氮气对测量结果的影响?
20. 在燃烧热的测定实验中,实验中哪些因素容易造成误差?提高本实验的准确度应该从哪些方面考虑?
书后思考题
(1)在量热测定中,还有哪些情况可能需要用到雷诺温度校正方法?
(2)如何测定挥发性液体样品的燃烧热?
(3)在实验中是否每次都必须准确量取 3000 mL水?
(4)如何快捷、合理地消除氧弹中氮气对测量结果的影响?
(5)实验中哪些因素容易造成误差?提高本实验的准确度应该从哪些方面考虑?
选择题 1. 实验室开启氧气钢瓶时有以下操作:(1) 顺时针旋紧减压器旋杆;(2) 反时针旋松减压旋杆;(3) 观测低压表读数;(4) 观测高压表读数;(5) 开启高压气阀 。正确的操作顺序是 。 答()答案:B
· A. 54312
· B. 25413
· C. 15423
· D. 25134
2. 在燃烧热的测定实验中,试样燃烧的热效应引起体系温度改变不到1℃,根据这样的实验对象,宜选择的测温元件是 。 答()答案:A
· A. 贝克曼温度计
· B. 0.1℃间隔的精密温度计
· C. 铂-铑热电偶
· D. 热敏电阻
3. 氧气钢瓶瓶身的颜色是 答()答案:A
· A. 天蓝
· B. 黑色
· C. 深蓝 · D. 黄色
4. 有关气体钢瓶的正确使用和操作,以下说法不正确是 答()答案:B
· A. 不可把气瓶内气体用光,以防重新充气时发生危险
· B. 各种压力表可通用
· C. 可燃性气瓶(如H2、C2H2)应与氧气瓶分开存放
· D. 检查减压阀是否关紧,方法是逆时针旋转调压手柄至螺杆松动为止
5. 在燃烧热的测定实验中,点火丝距样品表面的最佳距离。 答()答案:D
· A. 1 cm
· B. 3 cm
· C. 3 mm
· D. 充分接触
6. 为确保样品完全燃烧,氧弹中必须充入足够量的氧气,氧弹中充入氧气压力为为适宜。 答()答案:C
· A. 1-2 atm
· B. 1-10 atm
· C. 1-2 MPa
· D. 2-3 MPa
7. 在燃烧热的测定实验中,为确保样品完全燃烧,氧弹中必须充入足够量的氧气,为了避免充气时冲散粉末样品,粉末样品必须制成片状,粉末样品在压片机上压片时 。 答()答案:D
· A. 压得越紧越好
· B. 压得越松越好
· C. 压得松紧适宜
· D. 压得越薄越好
8. 正常情况下,钢瓶不用时,钢瓶上的总阀和减压阀均应处于______状态,两个压力表的指针均______。答()答案:B
· A. 开启,不为零
· B. 关闭,为零
· C. 开启,为零
· D. 关闭,不为零
9. 在燃烧热的测定实验中,测定温度变化的部分是______。答()答案:D
· A. 氧弹内部
· B. 氧弹
· C. 3000 m l水(刚好可以淹没氧弹)和氧弹两部分组成的测量体系
· D. 盛水桶、3000 m l水(刚好可以淹没氧弹)和氧弹三部分组成的测量体系
10. 在燃烧热的测定实验中,测量体系包括______。答()答案:D
· A. 粉末样品
· B. 氧弹
· C. 3000 m l水(刚好可以淹没氧弹)和氧弹
· D. 盛水桶、3000 m l水(刚好可以淹没氧弹)和氧弹
11. 在燃烧热的测定实验中,测量体系与环境之间______。答()答案:C
· A. 既有物质交换又有热交换
· B. 只有物质交换没有热交换
· C. 只有热交换没有物质交换
· D. 既无物质交换又无热交换
12. 在燃烧热的测定实验中,测量苯甲酸的燃烧热的目的是______。答()答案:A
· A. 标定出氧弹量热计的热容
· B. 标定出氧弹的热容
· C. 标定出水的热容
· D. 标定出盛水桶的热容
13. 在燃烧热的测定实验中,采用雷诺温度校正图的目的是为了______。答()答案:D
· A. 得到燃烧体系真实的温度
· B. 得到燃烧体系真实的温差
· C. 得到测量体系真实的温度
· D. 得到测量体系真实的温差
14. 在燃烧热的测定实验中,是______。答()答案:C
· A. 用恒容方法先测量恒容燃烧热,然后再换算得到恒压燃烧热
· B. 用恒压方法先测量恒压燃烧热,然后再换算得到恒容燃烧热
· C. 直接用恒压方法测量恒压燃烧热
· D. 直接用恒容方法测量恒压燃烧热
15. 恒压燃烧热Qp与恒容燃烧热QV的关系为______。答()答案:B
· A. Qp=QV-△nRT
· B. Qp=QV+△nRT
· C. Qp=QV-RT
· D. Qp=QV+RT
16在燃烧热的测定中我们把(C )作为体系
(A)氧弹 (B)氧弹式量热计
(C)氧弹和量热桶内的水 (D)被测得燃烧热
17在燃烧热的测定中正确的操作是( AB)
A氧弹筒注意配套使用,小心不要损害螺纹
B压片是用力要适度,引火丝位置放好
C氧弹筒不需要配套使用,如果旋不上了,可以拿另外的氧弹来操作
18在燃烧热的测定中,用于标定仪器水当量的标准物质是(A)
A苯甲酸 B苯 C硝酸钾 D氯化钾
19燃烧热的测定的数值是(B)
A正值 B负值 C 不确定 D正负都可以
20氧弹式量热计的标定采用的方法是(C)
A 差热法 B通电加热法 C 标准物质法 D估算法
21在燃烧热的测定实验中,要准确测定样品的燃烧热,必须做到:(ABCD ) A准确称量样品并防止损失
B样品完全燃烧
C 减少量热体系与环境的热交换
D准确测定量热体系的温度变化
22燃烧热的测定实验中,温差的修正可在哪些曲线上进行(A )
A雷诺曲线
B溶解度曲线
C 标准曲线
D吸热-放热曲线
23在燃烧热的测定实验中,采用雷诺校正曲线是校正下列哪些因素引起的误差(
A 搅拌引入的热量
B 体系与环境的交换
C 生成酸所放出的热量
D 均不正确
24 在 氧弹式量热计测定苯甲酸的燃烧热的实验中不正确的操作是( D ) A在氧弹充入氧气后必须检查气密性
B 量热桶内的水要迅速搅拌,以加速传热
C 测水当量和有机物燃烧时一切条件应完全一样
D 时间安排要紧凑,主期时间越短越好,以减少体系与周围介质发生热交换 AB )
11. 在燃烧热的测定实验中,所测温差值为什么要进行雷诺图的校正?
答:因为热量的散失无法完全避免,这可以是由于环境向热量计辐射热量而使其温度升高,也可以是由于热量计向环境辐射而使热量计的温度降低,因此,燃烧前后温度的变化值不能直接准确测量,而必须经过雷诺温度校正图进行校正。
12. 在燃烧热的测定实验中,如何用雷诺图解法校正温度改变值?
图中H点意味着燃烧开始,热传入介质; D点为观察到的最高温度值;从相当于室温的J点作水平线交于曲线于I,过I作垂线ab,再将FH线和GD线延长交ab线于A,C两点,其间得温度差值即为经过校正的△T。图中AA`为开始燃烧到温度上升至室温这一段时间△t1内,由环境辐射和搅拌引进的能量所造成的升温,故应于扣除。CC`为室温升高到最高点D这一段时间△t2内,热量计向环境的热漏造成的温度降低,计算的必须考虑在内。
13. 在燃烧热的测定实验中,直接测量的物理量是什么?用氧弹式量热计所测得的燃烧热是Qv还是Qp?
答:因为氧弹是一个恒容的容器,所以直接测量的物理量是Qv.,用氧弹式量热计所测得的燃烧热是Qv。
14. 测定燃烧热成败的关键在哪里?点火失败的可能原因有哪些?
答:本实验成功的关键:药品的量合适,压片松紧合适,雷诺温度校正。点火失败的原因:压片太紧、燃烧丝陷入药片内会造成燃不着;点火丝与样品接触不好;点火丝碰到燃烧皿壁,点火丝上部分相连,形成短路。
15. 在燃烧热的测定实验中,使用定量的已知燃烧热的标准物质苯甲酸做什么?
答:令k=m水C水+C计, k为仪器常数,可以通过用定量的已知燃烧热的标准物质苯甲酸在热量计中燃烧,测出燃烧前后温度的变化,则k=(mQv+lQ点火丝+qv)/△T。
16. 固体样品为什么要压成片状?如何测定液体样品的燃烧热?
答:压成片状有利于样品充分燃烧。以药用胶囊作为样品管,并用内径比胶囊外径大0.5~1.0mm的薄壁软玻璃管套住,装样示意如图所示。胶囊的平均燃烧热热值应预先标定以便扣除。
17. 在量热测定中,还有哪些情况可能需要用到雷诺温度校正方法?
答:实际上,热量计与周围环境的热交换无法完全避免,它对温差测量值的影响可用雷诺温度校正图校正。
18. 在燃烧热的测定实验中,在实验中是否每次都必须准确量取3000 mL水?
答:必须准确量取3000ml水。因为水量的变化,使苯甲酸的水当量和测定样品水当量没有严格保持一致,会产生很大的实验误差。
19. 在燃烧热的测定实验中,如何快捷、合理地消除氧弹中氮气对测量结果的影响?
答:在氧弹中加入10ml的蒸馏水。N2的氧化会产生热效应,生成NO、NO2等,NO+NO2+H2O=HNO2,而后利用NaOH溶液对其滴定,以扣除N2燃烧引起的放热。
20. 在燃烧热的测定实验中,实验中哪些因素容易造成误差?提高本实验的准确度应该从哪些方面考虑?
答:(1)实验仪器本身存在的不可避免的系统误差。
(2)拿取氧弹时,水量的变化,使苯甲酸的水当量和测定样品水当量没有严格保持一致。
(3)内桶中的水温与恒温夹套中的水温在调节过程中受环境影响导致相差过大。
(4)药品在空气中吸水或挥发引起的质量变化。
(5)样品称量后中途移动过程中有部分损失。
21.在本实验中,哪些是系统?哪些是环境?系统和环境间有无热交换?这些热交换对实验结果有何影响?如何校正?
答:盛水桶内部物质及空间为系统,除盛水桶内部物质及空间的热量计其余部分为环境,系统和环境之间有热交换,热交换的存在会影响燃烧热测定的准确值,可通过雷诺校正曲线校正来减小其影响。
书后思考题
(1)在量热测定中,还有哪些情况可能需要用到雷诺温度校正方法?
答:实际上,热量计与周围环境的热交换无法完全避免,它对温差测量值的影响可用雷诺温度校正图校正。
(2)如何测定挥发性液体样品的燃烧热?
答:采用药用胶囊装取液体试液装入氧弹进行测量。(计算时扣除胶囊的燃烧热)
采用脱脂棉吸附液体试样方法。(计算时扣除脱脂棉的燃烧热)
(3)在实验中是否每次都必须准确量取 3000 mL水?
答:必须准确量取3000ml水。因为水量的变化,使苯甲酸的水当量和测定样品水当量没有严格保持一致,会产生很大的实验误差。
(4)如何快捷、合理地消除氧弹中氮气对测量结果的影响?
答:在氧弹中加入10ml的蒸馏水。N2的氧化会产生热效应,生成NO、NO2等,NO+NO2+H2O=HNO2,而后利用NaOH溶液对其滴定,以扣除N2燃烧引起的放热。
(5)实验中哪些因素容易造成误差?提高本实验的准确度应该从哪些方面考虑?
答:(1)实验仪器本身存在的不可避免的系统误差。
(2)拿取氧弹时,水量的变化,使苯甲酸的水当量和测定样品水当量没有严格保持一致。
(3)内桶中的水温与恒温夹套中的水温在调节过程中受环境影响导致相差过大。
(4)药品在空气中吸水或挥发引起的质量变化。
(5)样品称量后中途移动过程中有部分损失。
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