电子自旋共振实验报告

危险性

电子自旋共振实验报告

一、实验目的

1．了解自旋共振的基本原理和实验方法

2．观察和研究电子自旋共振现象，测量二苯基—苦基肼基中电子的朗德因子因子

二、实验内容

1．观测电子自旋共振的共振波形，测量共振情况下的磁场，并根据磁场计算因子

2．改变微波的频率，测量不同频率下的磁场，并计算不同频率下的因子

三、实验原理

1．电子的轨道磁矩

电子的轨道磁矩为

为电子轨道运动的角动量，为电子电荷，为电子质量。轨道角动量和轨道磁矩分别为

2．电子的自旋磁矩

为电子自旋运动的角动量，为电子电荷，为电子质量。自旋角动量和自旋磁矩分别为

由公式可以看出电子自旋运动的磁矩与动量之间的比值是轨道轨道磁矩与角动量之间比值的2倍

3．电子的总磁矩

对于单电子的原子，总磁矩与总角动量之间有

其中。对单纯轨道运动为1，对于单纯自旋运动为2。

引入旋磁比，即有

在外磁场中和都是量子化的，因此在外磁场方向上投影为

相应的磁矩在外磁场方向上的投影为

由以上公式可得

为玻尔磁子

4．电子自旋共振（电子顺磁共振）

由于原子总磁矩的空间取向是量子化的，因此原子处在外磁场中时，磁矩与外磁场的相互作用也是量子化的，为

相邻磁能级之间的能量差为

当向能量差为的原子发射能量为光子时，原子将这个光子跃迁到高磁能级，这是发生在原子中的共振吸收跃迁现象，台果磁能级分裂是由电子自旋提供的就是“电子自旋共振”。因此，电子自旋共振条件是光子的圆频率满足

5．电子自旋共振研究的对象

如果分子中的原子所有的电子轨道都已成对填满了电子，自旋磁矩为0，没有固有磁矩，不会发生电子自旋共振。因此，要观察电子自旋共振要选取原子中没有完全成对的物质。

在这个实验中，我们采用顺磁物质为DPPH（二苯基-苦基肼），它的分子式为，它的结构式如图所示。

四、实验装置

信号源电源，微波信号源，隔离器，衰减器，波长表，魔T，调配器，负载，样品谐振腔，励磁电源，扫场，示波器，检波器，微安表，电磁铁

五、实验过程

1．实验准备

2．调节微波信号频率为9370Mhz，然后进行校对

3．使样品谐振腔对微波信号谐振

4．观察电子自旋共振的波形

5．测量共振磁场B

6．改变微波信号的频率，重复以上步骤测量共振磁场B

7．根据每次的测量值计算出g因子

六、实验记录

因为测量磁感应强度时特斯拉计最后一位示数总在变动，因此只记录了到了倒数第二位

分别求得的因子的值为

由数据可以看出第一组数据的误差很大，因此舍去不用。

取剩下三组数据的平均值为

与理论值2.0023比较得相对误差为

由此可以看出这个实验的误差很小

七、思考题

1．电子自旋和核自旋的量子特征为什么不同？

答：电子的磁矩比较大，核的磁矩相对电子小很多，因此电子的共振频率比核自旋共振频率要大得多。并且电子自旋受到另一个电子的影响比较大，而两个原子核之间的影响则要小得多。

2．在外加磁场差不多的情况下，核磁共振可以用射频电磁波激发产生，而电子自旋共振需要用微波激发？

答：由和可知，当磁场大小相同时共振时的共振频率与粒子的磁矩有关，电子的磁矩比原子核的磁矩大得多，因此共振频率大得多，需要更高的波来激发。

3．什么物质都能产生电子自旋共振吗？

答：不是所有的物质都能产生电子自旋共振。能够产生电子自旋共振的物质必须有未成对的电子，这样固有磁矩才不为零，才能产生电子自旋共振。

4．扫场的作用是什么？

答：在实验过程很难精确控制磁场的大小，因此我们在一个固定的磁场上再加一个交变磁场，使发生电子自旋共振时所需的磁场能够在这个范围内。

第二篇：核磁共振实验报告

核磁共振实验报告

20##年5月

核磁共振实验报告

实验目的：

1．掌握核磁共振的原理与基本结构；

2．学会核磁共振谱图的操作方法与谱图分析；

3．了解核磁共振在实验中的具体应用；

实验原理：

核磁共振现象来源于原子核的自旋角动量在外加磁场作用下的进动。

根据量子力学原理，原子核与电子一样，也具有自旋角动量，其自旋角动量的具体数值由原子核的自旋量子数决定，实验结果显示，不同类型的原子核自旋量子数也不同：
    质量数和质子数均为偶数的原子核，自旋量子数为0
    质量数为奇数的原子核，自旋量子数为半整数
    质量数为偶数，质子数为奇数的原子核，自旋量子数为整数
    迄今为止，只有自旋量子数等于1/2的原子核，其核磁共振信号才能够被人们利用，经常为人们所利用的原子核有： 1H、11B、13C、17O、19F、31P
    由于原子核携带电荷，当原子核自旋时，会由自旋产生一个磁矩，这一磁矩的方向与原子核的自旋方向相同，大小与原子核的自旋角动量成正比。将原子核置于外加磁场中，若原子核磁矩与外加磁场方向不同，则原子核磁矩会绕外磁场方向旋转，这一现象类似陀螺在旋转过程中转动轴的摆动，称为进动。进动具有能量也具有一定的频率。
    原子核进动的频率由外加磁场的强度和原子核本身的性质决定，也就是说，对于某一特定原子，在一定强度的的外加磁场中，其原子核自旋进动的频率是固定不变的。
    原子核发生进动的能量与磁场、原子核磁矩、以及磁矩与磁场的夹角相关，根据量子力学原理，原子核磁矩与外加磁场之间的夹角并不是连续分布的，而是由原子核的磁量子数决定的，原子核磁矩的方向只能在这些磁量子数之间跳跃，而不能平滑的变化，这样就形成了一系列的能级。当原子核在外加磁场中接受其他来源的能量输入后，就会发生能级跃迁，也就是原子核磁矩与外加磁场的夹角会发生变化。这种能级跃迁是获取核磁共振信号的基础。
    为了让原子核自旋的进动发生能级跃迁，需要为原子核提供跃迁所需要的能量，这一能量通常是通过外加射频场来提供的。根据物理学原理当外加射频场的频率与原子核自旋进动的频率相同的时候，射频场的能量才能够有效地被原子核吸收，为能级跃迁提供助力。因此某种特定的原子核，在给定的外加磁场中，只吸收某一特定频率射频场提供的能量，这样就形成了一个核磁共振信号。
核磁共振的应用:
   NMR技术
   核磁共振频谱学：
   NMR技术即核磁共振谱技术，是将核磁共振现象应用于分子结构测定的一项技术。对于有机分子结构测定来说，核磁共振谱扮演了非常重要的角色，核磁共振谱与紫外光谱、红外光谱和质谱一起被有机化学家们称为“四大名谱”。目前对核磁共振谱的研究主要集中在1H和13C两类原子核的图谱。
    对于孤立原子核而言，同一种原子核在同样强度的外磁场中，只对某一特定频率的射频场敏感。但是处于分子结构中的原子核，由于分子中电子云分布等因素的影响，实际感受到的外磁场强度往往会发生一定程度的变化，而且处于分子结构中不同位置的原子核，所感受到的外加磁场的强度也各不相同，这种分子中电子云对外加磁场强度的影响，会导致分子中不同位置原子核对不同频率的射频场敏感，从而导致核磁共振信号的差异，这种差异便是通过核磁共振解析分子结构的基础。原子核附近化学键和电子云的分布状况称为该原子核的化学环境，由于化学环境影响导致的核磁共振信号频率位置的变化称为该原子核的化学位移。
    耦合常数是化学位移之外核磁共振谱提供的的另一个重要信息，所谓耦合指的是临近原子核自旋角动量的相互影响，这种原子核自旋角动量的相互作用会改变原子核自旋在外磁场中进动的能级分布状况，造成能级的裂分，进而造成NMR谱图中的信号峰形状发生变化，通过解析这些峰形的变化，可以推测出分子结构中各原子之间的连接关系。
    最后，信号强度是核磁共振谱的第三个重要信息，处于相同化学环境的原子核在核磁共振谱中会显示为同一个信号峰，通过解析信号峰的强度可以获知这些原子核的数量，从而为分子结构的解析提供重要信息。表征信号峰强度的是信号峰的曲线下面积积分，这一信息对于¹H-NMR谱尤为重要，而对于¹³C-NMR谱而言，由于峰强度和原子核数量的对应关系并不显著，因而峰强度并不非常重要。

早期的核磁共振谱主要集中于氢谱，这是由于能够产生核磁共振信号的1H原子在自然界丰度极高，由其产生的核磁共振信号很强，容易检测。随着傅立叶变换技术的发展，核磁共振仪可以在很短的时间内同时发出不同频率的射频场，这样就可以对样品重复扫描，从而将微弱的核磁共振信号从背景噪音中区分出来，这使得人们可以收集13C核磁共振信号。
近年来，人们发展了二维核磁共振谱技术，这使得人们能够获得更多关于分子结构的信息，目前二维核磁共振谱已经可以解析分子量较小的蛋白质分子的空间结构。

实验过程：

(1) 样品制备：一般采用5mm的标准样品管，样品十几毫克至几十毫克，对于PFT-NMR而言，¹H-NMR谱一般只需要1mg左右甚至更少。根据样品性质，选择好氘代试剂，溶解后加入样品管，塞好样品管，擦拭干净后，放入转子中，用量筒调节好转子位置，即可放入磁场中心的样品腔中，打开气流开关，使样品管旋转。

(2) 按照具体实验仪器的操作说明，进行匀场，锁场。

(3) 设置实验合适的参数，采集信号，相应调整，确定化学位移，积分，得到¹H-NMR谱图。

(4) 打印谱图。

核磁共振谱图图分析：

谱图中化学位移在1.2-1.3单峰对应有机物的亚甲基-CH₂-；