特色实验1:电子自旋共振实验

一、实验题目

  电子自旋共振

二、实验目的

   1.观察并了解电子自旋共振现象。

   2.测量DPPH中的g因子和共振曲线的宽度。

   3.测量地磁场垂直分量的大小。

三、实验原理

电子自旋共振现象被发现于本世纪四十年代后期,经过几十年的研究发展,它与核磁共振,铁磁共振,光泵磁共振等形成了一个新的学科——磁共振波谱学。做为一项实用技术,它在化学、物理、生物和医学等方面获得了广泛的应用,例如用来发现过渡族元素和半导体中电子交换的速度以及导电电子的性质等,近年来,与计算机技术结合,获取生物体断层图象也取得成功。所以在近代物理实验中,对磁共振技术进行学习研究是非常必要的。本实验通过对电子自旋共振现象的观察,了解磁共振的基本原理并学习磁共振现象研究的一般方法。

    磁共振现象发生于微观世界,下面结合量子力学知识对自旋共振现象产生的机理进行描述。

    大家知道原子由原子核及绕核运动的电子组成,对于这个带电粒子体系,除了角动量外,还有磁矩存在。电子轨道运动产生轨道磁矩,轨道磁矩和轨道角动量之间的关系是:μ=e/2me,e/2me称为电子轨道运动的旋磁比。电子还存在自旋运动,它也产生一定磁矩。自旋磁矩和自旋角动量间的关系是μs=e/me,e/me称为自旋运动的旋磁比。

    在实际原子中有许多电子,由于电子之间的库仑作用和自旋轨道耦合作用,所有电子的总角动量J=∑(Li)+∑(Si)是守恒的,在这种既有自旋又有轨道运动的情况下,同样存在磁矩和角动量之间的比例关系:μJ=gJ(e/2me )PJ, gJ称为原子的回旋比率,或称g因子,由于动量取量子化数值|J|=[J(J+1)]h,则|μJ|=[J(J+1)]gJμB,其中μB=eh/2me=0.9273E-23安×米2,称为玻尔磁子。我们又从量子力学理论知:gJ=1+[J(J+1)+S(S+1)-L(L+1)]/2J(J+1)式中J、L、S是总角动量、总轨道角动量、自旋角动量的量子数。

    如果磁矩全由轨道运动贡献,则有J=L,S=0,这时gJ=1。如果磁矩全由自旋运动贡献,则J=S,L=0,这时gJ=2。

    我们再来看看加入外磁场的情况。

    根据经典理论,一个磁矩μ处在磁场B中,它们的相互作用能:

           E=-μ*B=-gJmsμB B

ms是自旋量子数,仅有两个值:±1/2,因此自旋磁矩在磁场中的势能随自旋磁矩在磁场中的取向而有两个值:

           E1/2=-gJ(1/2)μBB,E-1/2=gJ(1/2)μBB

当B=0时,两种自旋的电子具有相同的能量,但磁场不为零时,能级分裂为二,分裂的大小和B成正比,能级差为:

           E-1/2-E1/2=gJμBB。

    下面我们来说明电子自旋共振现象是怎样产生的。

    任何可被观测的实际样品都是含有大量具有不配对电子自旋的系统,且与周围达到热平衡。当热平衡时,在磁场中的分布于各支能级上的粒子数服从玻尔兹曼统计:

       

    如果在垂直于恒磁场B的方向上,附加一个弱的交变磁场,(频率为ν)当其能量hν等于两支能级能量差时(hν=gJμBB),低能级上电子会吸收交变场的能量而跃入高能级中,因而交变场的能量将减少,这就是共振吸收现象。但必须指出与这种跃迁同时存在的,还有另外一个相反的过程,即自旋—晶格驰予过程。由于跃迁到高能级的电子会通过“自旋—晶格互作用”把能量传给晶格,无辐射的回到低能级,因此样品不会进入饱和状态(即吸收跃迁停止的状态),而是达到新的平衡,因此只能满足关系式

               hν=gJμBB

就不停地会有共振吸收现象产生,这一现象可以用后面所说的特殊电路检测出来。

    实验中可以通过选择B和ν的值使上述关系得以满足,可想而知,有这样两种方法:①固定ν,改变B,这称为扫场法。②固定B,改变ν,这称为扫频法。一般来讲扫场法比较简单,故较常用。本实验即采用扫场法。由50HZ交流市电通入扫场线圈(经过变压器),产生一个交变的磁场与恒定磁场迭加,这样就形成了在一定范围内变化的“扫描磁场”,从而可以观测到磁共振信号。

    在实验中我们会看到,实际的自旋共振谱线并非线状,而是有一定的宽度,对于不同的样品,可以有很大的差别。引起谱线增宽的原因是:

    1.每个自旋电子除受外加恒定磁场B0的作用外,还受到其它自旋电子所形成的局部磁场B'的作用,即真正的磁场是B0+B',由于样品中各个自旋电子周围的B'不尽相同,这样,观测到的谱线就不是一条线状谱,而具有一定的宽度了。由于自旋—自旋相互作用而引起的能级增宽(因而谱线增宽)的现象称为自旋—自旋驰豫。

    2.除了自旋—自旋驰豫过程的影响外,自旋—晶格驰豫也使电子停留在某一能级上的寿命有限,根据量子力学给出的测不准关系式:δE·δt~h,因为寿命δt有限,则能级有一定的宽度。

    此外,外磁场B0的不均匀,使样品中不同区域的电子处在不同的磁场中等因素,也会使能级变宽。

四、实验方法和实验装置

磁共振现象的观察方法有吸收法,感应法等,本实验采用吸收法。测试电路的构成图1所示,本仪器由自旋共振仪主机、磁场线圈组件、计算机、示波器(选件)组成,如图所示,使用AC220V电源。

     图1 智能电子自旋共振仪主机硬件框图

    所谓边缘振荡器是指振荡器处于振荡与不振荡的边缘状态,也称为边限振荡器,仪器中该振荡器采用并联型电容三点式电路。当样品产生吸收时,振荡线圈Q值发生变化,振荡器的振幅会有较大的变化,以便于观察共振吸收现象。调节“边限调节”电位器,可改变振荡管的工作状态,调节“频率调节”电位器,可改变振荡器的振荡频率。

    均匀磁场与扫描磁场均由同一螺线管产生,均匀磁场线圈绕在螺线管的内层,扫描磁场线圈绕在外层,均匀磁场及扫描磁场均可调节,利用“磁场换向”换向,可改变均匀磁场方向。

    当产生共振时,振荡器的能量被样品吸收,振荡器振幅变化,经检波和低频放大后在示波器上可观察到一个钟形脉冲。

本实验用的材料是DPPH,分子式为(C6H5)2N--NC6H2(NO2)3,结构式为                                           

名叫二苯基三硝基苯肼,是一种有机自由基,第二个N上有一个不配对的电子,它在磁场中只存在二个支能级,而满足|ΔMs|=1的跃迁只有一个,故只有一条吸收谱线。

                      

五、仪器的安装与使用方法

1.仪器的安装测试

    主机背后有四个插座,分别是探头插座(5芯)、磁场线圈插座(4芯)、计算机串口通信插座和电源插座,主机正面右侧有个插座用于连接示波器。将它们分别连接好检查无误后即可开机通电。正常情况下,开机后1秒内主机显示屏会显示一个4位有效数的电流或频率值(由测量选择开关的位置决定),若显示“EEEE”则为不正常,需检查排除故障。在示波器档位合适时(AC挡,垂直100-200mV/DIV,水平5-10mS/DIV),开机瞬时即可见到共振信号。

2.仪器的使用方法

本仪器的标准使用方式是自动测量,这时应将“手动、自动”开关打到自动一边。为了测量准确,“扫场调节”旋钮通常应打到“强”的一边,任意给定一个频率值(频率值在20MHZ左右,调节“频率调节”旋钮可微调其值),然后仔细调节“磁场调节”旋钮,注意主机发出的声、光提示,找准共振点(共振点的电流值大约在210-250mA左右,随磁场方向开关位置及磁场线圈角度的不同而异)。找准共振点后,按本说明书第五项相关介绍操作PC机软件,可直接在PC机屏幕上读取数据并计算出g因子、谱线半高宽和地磁场分量。

    为了测量准确并计算出地磁场,每一组测量数据都应当是成对的,在频率给定后,磁场方向在“正向”、“反向”时分别找一次共振点,并存入PC机一个寄存器中。PC机中共设计有5个寄存器,故可以存放5组测量数据。

为了方便不同学校的使用者,本仪器还设计有其它使用方式,分别叙述如下:

 (1)利用外接示波器手动测量

将扫描输出口连接示波器,“手动、自动”开关打到手动一边。“扫场调节”旋钮打到“强”的一边,调节“频率调节”旋钮,任意设定一个频率值,然后调节“磁场调节”旋钮,观察示波器上显示的谱线,若间距相等,证明磁场已调准,可记录此时的电流值和频率值(在射频电子自旋共振仪的显示屏上读出),改变磁场方向再测一次,即可获得一组数据。

重复上述步骤,得到n组数据,然后根据本说明附录部分给出的数据处理方法,计算出g因子和地磁场。

采用这种手动测量方法,虽然准确度较差,但有利于学生对实验的了解。

 (2)独立使用射频电子自旋共振仪

在这种方式下,外接示波器可以不用(或仅作为信号监视用)。这时需将“手动、自动”开关打到自动一边,将“扫场调节”打到“强”的一边,给定一个频率值后,调节“磁场调节”旋钮,注意观察主机信号指示灯,当绿灯亮时证明磁场已调准(此时机内蜂鸣器回发出声音),可以读取数据,改变磁场方向再测,即得到一组数据。同样需要重复测量,获取n组数据后再进行结果计算。

在这种方式下不能测量谱线的半高宽。

说明:在使用上述三种方法时,设定好一个频率后,都需要使用“磁场换向”开关进行两次测量,取平均值以消除地磁场的影响,或取差值以计算地磁场分量。通过转动磁场线圈,可分别测量地磁场的水平分量和垂直分量,进而得到地磁场的总强度和磁倾角。

3.软件界面及主要功能介绍:

    PC机软件界面如图2所示:

文本框:

        图2 PC机软件界面

软件主要功能介绍如下:

  (1)工作模式和硬件设置:工作模式和硬件设置栏的功能用于设置PC机的通讯口和通讯速率,输入磁场线圈系数。在实验过程中的选择主磁场的正,反磁场方向。如图3所示。

                         

图3 工作模式和硬件设置栏

   (2)绘图显示区:仪器在测量过程中,每采集一组数据。控制程序会将所测得的数据绘制成曲线显示在绘图区中。曲线的每一点的数值可以通过游标读取。也可以通过双游标读取某两点的数值差。

图4 绘图显示区

   (3)寄存器和数据存储控制:寄存器用于存放自旋共振仪主机传来的射频电流频率值和恒磁场的电流值。总共设有10个寄存器,它们分为两组,每组5个,分别用于存储在正,反磁场条件下所测得5组数据,以备进行数据处理。

    

                           图5 寄存器组

4.测量结果的显示:

在主界面的下部,设有计算结果显示和管理区,通过按某个控制按钮计算机进行相应计算,并将所得结果显示在该栏中。

                           图6 测量结果管理

六、其他操作

    试验人员通过软件界面的文件子系统,可编辑自己的实验报告,可对实验报告进行存档或打印。

附录:数据处理

1.磁场计算方法

    本仪器的磁场线圈经过精心设计,可以旋转90°,以便测量地磁场分量,组件采用亥姆霍兹线圈结构,包含稳恒磁场线圈和扫场线圈,线圈中心处的磁感应强度可由下式求出:

         

式中:

  ——真空中磁导率,

  ——亥姆霍兹线圈半径(米)

  ——稳恒磁场线圈匝数

  ——扫场线圈匝数

  ——通过稳恒场线圈的电流(A)

  ——通过扫场线圈的电流峰峰值(A)

X——两线圈间距离的一半。对于亥姆霍兹线圈,X=R/2(K0,Ks为磁场线圈系数,可查阅仪器说明书)

2.g因子计算方法

    根据共振时的算出磁场后,将所测得的频率及其它常量代入共振表达式中,即可求得g因子。

六、使用注意事项及故障排除

  1.请注意保护磁场线圈、探头组件与主机的连接线,移动时要轻拿轻放,避免意外的损坏;

  2.在寻找共振点时,要缓慢旋转“磁场调节”旋钮,找到后左右仔细微调,直至绿灯亮的时间最长(或机内蜂鸣器发声最长),此时磁场调节的最准;

  3.主机开机后,若显示屏显示“EEEE”,提示磁场线圈、探头组件连接故障或仪器前面板开关接触不良,请检查纠正;

4.在使用PC机软件测取数据时,如遇到串口通信故障或主机死机,请先关闭主机电源,几秒钟后再重新开机即可恢复正常。

七、思考题

   1.在测量中为何需要使用“磁场换向”开关进行两次测量?

   2.仪器处于手动独立工作状态下如何测出当地地磁场分量?

八、参考资料

 [1] 褚圣麟著. 原子物理, 高等教育出版社,1979.6           

 [2] 李有泉编. 量子力学简明教程, 浙江大学出版社,2010.7          

 [3] 梁绍荣, 刘昌年, 盛正华编著. 量子物理学, 高等教育出版社, 2008.1   

 [4] 龚顺生. 双共振实验, 物理实验, 1981(4)

九、青海师范大学物理实验教学示范中心编

 

第二篇:何文舒20xx2301134电子自旋共振以及铁磁共振设计性实验论文

设计性实验论文

电子自旋共振与铁磁共振

物理2A   何文舒   20112301134

摘要:电子自旋共振,是属于自旋1/2粒子的电子在静磁场下的磁共振现象,类似静磁场下自旋1/2原子核有核磁共振之现象,又因利用到电子的顺磁性,故称电子顺磁共振,在多个领域有着较广泛的应用。本实验将探究在电子自旋共振实验中影响共振信号的因素,并如何使共振信号调节至最优。而由电子自旋共振实验引申的铁磁共振实验,本次实验将会测量单晶和多晶样品的共振信号。

关键字:电子自选共振、铁磁共振、共振信号、单晶多晶

正文

一、问题的提出

电子自旋共振原理:将原子磁矩不为零的顺磁物质置于外磁场B0中,如果在垂直于外磁场B0的方向上施加一幅值很小的交变磁场2B1cosωt,当交变磁场的角频率ω满足共振条件?ω=ΔE=γB0? 时,则原子在相邻磁能级之间发生共振跃迁。这种现象称为电子自旋共振,又叫顺磁共振。

铁磁共振原理:磁性材料中的电子自旋磁矩系统在互相垂直施加的直流磁场H0和角频率为ω的微波交变磁场h=h0e同时作用下,但`H_0\gt\gth_0`,当ω=γH0时,该磁矩系统将从交变磁场中强烈吸收能量的现象称为铁磁共振。

进展:根据实验要求和注意细节,调节微波段电子自旋共振得出了共振图像,然后根据与电子自旋共振的实验方法,调节出铁磁共振实验的共振图像。

主要实验内容:电子自旋共振和铁磁共振信号的调节。

二、思路、技术方案与流程

思路:自旋共振试验中,影响共振信号的因素主要有共振频率、桥路平衡以及样品在磁场中的位置。因此,反复调节这几项参数直到得到最标准最清晰的电子自旋共振信号,并以此类推出铁磁共振信号的调节方法。

技术方案与流程:

1、  电子自旋共振实验

(1)    将实验仪器开机预热20分钟,使之进入工作状态;

(2)    将ESR实验仪器调至检波状态,调节微波桥路使之处于不平衡状态,调节微波源刻度,并用波长计测出微波谐振频率(检波器电流值的跌落点)并记录,将波长计移开共振刻度,继续实验;

(3)    使晶体检波器输出最灵敏,微调谐振腔的长度使谐振腔处于谐振状态,再调节魔T第4臂中的单螺调配器使桥路平衡,此时,示波器显示的电平信号最小,反复调节使ESR实验仪达到最佳工作状态。

(4)    加上适当扫场,缓慢改变励磁电流,搜索ESR信号。当磁场满足共振条件时,在示波器可看到ESR信号。

(5)    反复细调谐振腔长度、样品位置以及单螺调配器等相关部件,以得到最好的ESR信号(使得ESR信号幅值最大和形状对称)。

2、  铁磁共振实验

(1)    将实验仪开机预热20分钟,使之进入工作状态;

(2)    将仪器调至检波状态,调节微波源刻度,并用波长计测出微波频率,若频率与谐振腔频率不一致,则继续调节微波源直至得到谐振频率。

(3)    测单晶样品时,加上适当扫场,缓慢改变励磁电流,搜索共振信号(励磁电流一般为1.7A-2.0A),微调样品位置以得到最好的共振信号;

(4)    测量多晶样品时,记录检波电流与励磁电流数据关系,描绘B-I曲线图以得到共振曲线。

三、结果与讨论

1、电子自旋共振实验

讨论:实验中,为了得到清晰标准的共振信号,反复调节了单螺调配器、谐振腔长度、微波频率和样品位置,发现一般情况下,样品位置对信号结果影响最大,也是实验中最难控制的一部分。

3、  铁磁共振实验

1)单晶样品共振信号

2)多晶样品励磁电流与检波电流数据表

曲线图:

讨论:在铁磁共振实验中,为了调节出理想的共振信号,主要靠移动样品的位置。但因为样品精确位置不好把握,所以最后得到的共振信号不是完全对称,可能受微波源的频率影响所致。

四、结论与展望

结论:在电子自旋共振实验和铁磁共振实验中,调节都需要很耐心和精确,平衡各项参数,直到得到一个相对准确又清晰的共振信号。另外,多晶样品由于共振信号长度太大,只能通过磁场大小与检波器电流关系得出。

展望:电子自旋共振和铁磁共振的测量方法精确灵敏且对样品无损坏,并且在现实生活中得到广泛应用。所以,学习并掌握好如何调节最优共振信号后,能减少实验测量中的许多误差,得到更精确的结果。

五、参考文献

[1]潘志芳,邓清:电子自旋共振实验简易操作方法。《实验科学与技术》,2007.4.

[2]吴泳华,康士秀,赵乌兰:电子自旋共振实验。《中国科学技术大学学报》,1981.4.

[3]侯碧辉,李志伟,陈裕涛:铁磁共振实验中值得注意的几个问题。《波谱学杂志》,2002.2

[4]熊俊:《近代物理实验》,北京师范大学出版社,2007.

[5]赵保路:电子自旋共振技术在生物和医学中的应用。《波谱学杂志》2010.1.

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