实验二 NaOH标准溶液的标定

一、实验目的

1．掌握用邻苯二甲酸氢钾标定氢氧化钠溶液的原理和方法。

2．熟练减量法称取基准物质的方法。

3．熟练滴定操作和用酚酞指示剂判断滴定终点。

二、实验原理

固体NaOH具有很强的吸湿性，且易吸收空气中的水分CO2，因而常含有Na2CO3，且含少量的硅酸盐、硫酸盐和氯化物，因此不能直接配制成准确浓度的溶液，而只能配制成近似浓度的溶液，要用基准物质进行标定，才能获得准确的浓度。 由于NaOH溶液中碳酸钠的存在，会影响酸碱滴定的准确度，在精确的测定中应配制不含Na2CO3的NaOH溶液并妥善保存。

用邻苯二甲酸氢钾基准物质标定NaOH准确浓度。邻苯二甲酸氢钾易制得纯品，在空气中不吸收水，容易保存，摩尔质量大，是一种较好的基准物质。 用邻苯二甲酸氢钾标定NaOH溶液的反应式为：

KHC8H4O4 + NaOH ==KNaC8H4O4 + H2O

由反应可知，1mol KHC8H4O4与1mol NaOH完全反应。到化学计量点时，溶液呈碱性，pH值约为9，可选用酚酞作指示剂，滴定至溶液由无色变为浅粉色，30s不褪即为滴定终点。

三、实验试剂及仪器

1.待标定的NaOH溶液

2.邻苯二甲酸氢钾基准试剂

3.酚酞指示剂

4.碱式滴定管

5.锥形瓶

6.量筒

四、实验步骤

用差减法称取KHC8H4O4基准物质约0.6g于250 mL锥形瓶中，加入50mL蒸馏水，加入2滴酚酞指示剂，用待标定的NaOH溶液滴定至呈微红色并保持30 s不褪色，平行标定3份。

五．实验要点

1．滴定之前，一定要检查滴定管下端是否有气泡。

2.由于氢氧化钠容易吸收空气中的二氧化碳，所以采用酚酞做指示剂，这样可以消除二氧化碳的影响。

3.计算NaOH溶液的浓度公式是：CNaOH=1000*mKHC8H4O4/(VNaOH* MKHC8H4O4)

六、实验数据

表1 KHC8H4O4标定NaOH溶液

编号 mKHC8H4O4/g VNaOH/mL CNaOH/(mol.L-1) CNaOH平均值/(mol.L-1)

相对标准偏差 相对标准偏差/%

1 0.6008 31.49 0.09343

2 0.5998 30.90 0.09505 0.09441

3 0.5999 31.00 0.09476

七、结果讨论

NaOH易吸收CO2和水分，所以只需要用台秤称取NaOH即可；由于NaOH固体易吸收空气中的CO2和水分，固配制NaOH标准溶液时不能用直接法；标定时，为了避免装入后的NaOH标准溶液被稀释，应用NaOH标准溶液润洗滴管2～3次；而锥形瓶中有水不会影响被测物质量的变化，所以锥形瓶不需先用标准溶液润洗或烘干；盛氢氧化钠溶液的试剂瓶应用橡皮塞，因NaOH与玻璃的成分之一SiO2作用会使塞子与瓶口粘结而打不开。橡皮塞耐碱腐蚀，但易被酸侵蚀，它与有机液体、有机蒸气接触容易发生溶胀，引起有机溶剂污染；滴定开始时，可快。由于离终点远，滴落点颜色无明显变化，但不能成“水线”，以免溶液溅出。滴落点颜色有变化或消失慢时，滴定放慢。随着终点的接近，改为

滴1滴搅几下（一滴多搅），或控制滴加速度为加1滴，经搅拌后溶液颜色稳定，下1滴正好滴下。

 

第二篇：实验_NaOH溶液的配制和标定(报告样板)

实验    NaOH溶液的配制和标定

一、实验目的

（略）

二、原理 

以邻苯二甲酸氢钾（C₆H₄·COOH·COOK）作基准物，标定NaOH标准溶液的反应如下：

C₆H₄·COOH·COOK + NaOH = C₆H₄·COONa·COOK + H₂O

化学计量点时的反应产物是邻苯二甲酸钾钠，在水溶液中显弱碱性，因此可用酚酞作指示剂。

三、实验内容

1．0.1mo1·L^-1NaOH溶液的配制

配制方法同上一次实验。

2．0.1mo1·L^-1NaOH溶液浓度的标定

实验步骤：

准确称取邻苯二甲酸氢钾0.4～0.6g三份于锥形瓶

终点（粉红，30s内不褪色）。

记录NaOH用量，求出，并求出三份测定结果的相对平均偏差，要求小于0.3％。

四、数据记录和结果处理

计算式：

， 

五、讨论和思考题（预习报告中不必写）

用邻苯二甲酸氢钾作基准物，标定0.1mol·L^-1NaOH溶液的准确浓度。计算邻苯二甲酸氢钾的称量范围?

答：邻苯二甲酸氢钾即C₆H₄·COOH·COOK或写为KHC₈H₄O₄或写为，

邻苯二甲酸氢钾和NaOH的反应：

NaOH + KHC₈H₄O₄ ＝ KNaC₈H₄O₄ + H₂O

当滴定到达化学计量点，此反应的化学计量关系：

    （ 1 ）

  式中，——反应消耗NaOH的量（单位：mol）,

——反应消耗KHC₈H₄O₄的量（单位：mol）

因为，，    代入（ 1 ）得

         所以，  

已知滴定管使用体积需是 20~30 ml，故

当＝0.1mol·L^-1，＝20mL时，

当＝0.1mol·L^-1，＝30mL时，

所以用邻苯二甲酸氢钾标定0.1mol·L^-1NaOH溶液的准确浓度，应称取基准物0.4～0.6克。