校园大气中氮氧化物的测定

一、目的要求

1．了解大气中监测采样器的结构和使用操作。

2．熟悉用气体吸收比色法测定大气中气态污染物的过程。

3. 使用盐酸萘乙二胺比色法测定大中的氮氧化物。

二、基本原理

大气中的氮氧化物主要是一氧化氮和二氧化氮。测定氮氧化物浓度时，先用三氧化铬氧化管将一氧化氮氧化成二氧化氮。二氧化氮被吸收在溶液中形成亚硝酸，与对氨基苯磺酸起重氮化反应，在与盐酸萘乙二胺偶合，生成玫瑰红色偶氮染料。颜色深浅，比色定量，测定结果以NO₂表示。本法检出限为0.05微克/毫升，当采样体积为6升时，最低检出浓度为0.01毫克/立方米。

三、实验仪器

1．多孔玻板吸收管，双色玻璃管。

2．大气采样器：流量范围0—1升/分。

3．分光光度计，10ml比色管7只。

4．双球玻璃管。

5.电子天平。

6．脱脂棉。

7. 200ml容量瓶，100ml容量瓶各一只。1000ml棕色容量瓶。

8．烘箱等。

四、试验药品

1.氨基苯磺酸（5g）.

2.冰醋酸（50ml）.

3.盐酸萘乙酸二胺（0.05q）.

4.三氧化铬。

5.砂子。

6.盐酸。

7.亚硝酸钠（0.0150g）.

五、实验时间及地点

1.试验时间：20##年10月10日上午8:30—晚上9:30  .

      2.实验地点: （1）校园门口.

（2）图书馆.

（3）感恩食府（食堂）

六、实验准备

1.吸收液：称取5.0克对氨基苯磺酸，置于200毫升烧杯中，将50毫升冰醋酸于900毫升水的混合液分数次加入烧杯中，搅拌使其溶解，并迅速转入1000毫升棕色容量瓶中，待对氨基苯磺酸溶解后，加入0.05克盐酸萘乙酸二胺，溶解后，用水稀释至标线，摇匀，贮于棕色瓶中，此为吸收原液，放在冰箱中可保存一个月。采样时，按四份吸收原液与一份水的比例混合成采样的吸收液。

2.三氧化铬—砂子氧化管：将河沙洗净、晒干、筛取20—40目的部分，用（1+2）的盐酸浸泡一夜，用水洗至中性后烘干。将三氧化铬及砂子按（1+2）的重量混合，加入少量水调匀，放在红外灯下或烘箱里于105℃烘干，烘干过程中应搅拌数次。做到的三氧化铬—砂子应是松散的，若粘在一起，说明三氧化铬比例太大，可适当增加一些砂，重新制备。将三氧化铬—砂子装入双色玻璃管中，两端用脱脂棉塞好，并用塑料制的小帽子将氧化管的两端盖紧，备用。

3.亚硝酸钠标准贮备液：将粒状亚硝酸钠在干燥器内放置24小时，称取0.01500克溶于水，然后移入1000毫升容量瓶中，用水稀释至标线，此溶液每毫升含100毫克 NO₂^-，贮于棕色瓶中，存放在冰箱里，可稳定三个月。

4.亚硝酸钠标准溶液：临用前，吸取2.50毫升亚硝酸钠标准贮备液于100毫升容量瓶中，用水稀释至标线。此溶液每毫升含2.5微克NO₂^-。

七、采样

    将5mL 采样用有吸收液注入多孔玻板吸收管中，吸收管的进气口接三氧化铬—砂子氧化管，并使氧化管的进气端略向下倾斜，以免潮湿空气将氧化管弄湿污染后面吸收管。吸收出气口与大气采样器盯连接，以0.3L /min 的流量避光采样至吸收液成浅玫瑰色为止，如不变色，应加大采样流量或延长采样时间，在采样同时，应测定采样现场的温度和大气压力，并作好记录。

八、测定步骤

1．    标准曲线的绘制：取七只10mL 比色管，按下表所列数据配制标准色阶（实表5）

       

实表5  测定NO₂所配制的标准色列

加完试剂后，摇匀，避免阳光直射，放置15分钟，用1cm比色皿，于波长540nm处，以水为参比，测定吸光度，用测得的吸光度对5毫升溶液中NO₂^-含量（微克）绘制标准曲线，并计算鉴别点比值：

 

取各点计算结果的平均值为计算因子（B_s）。

2．样品的测定：

采样后，放置15分钟，将吸收液倒入比色皿器，与标准曲线绘制时的条件相同测定吸光度。

3.查询当天乌当区天气的的报道，记录空气中氮氧化物的含量。

九、结果处理：

 1. 氮氧化物（NO₂ mg/m³）=

式中：A——试样溶液的吸光度；

      A₀——试剂空白液的吸光度；

      B_s——计算因子；

      V_t——换算为参状态下的采样体积（L）

      0.76——为NO₂（气）转变为NO₂^-（液）的转换系数。

2．气体体积换算

在现场采样时，除了记录气体的流量和采样持续的时间外，还必须记录采样现场的温度和大气压力，利用气体流量和采样时间，既可用下式求得现场温度和压力下的采样体积：  

V_t=QS

式中：V_t——现场温度和压力下的采样体积（L）；

      Q——气体流量（l/min）；

      S——采样时间（min）。

    由于气体体积随温度和压力的不同而不同，采样现场的温度和压力又是各异，因此上式是求出的采样体积计算待测物浓度时，即使待测物的浓度相同，也会因现场温度和压力的不同而得出不同的结果。为了统一比较，在我国《环境监测分析方法》中规定用参比状态（温度为25℃，大气压力101.3kPa）下的气样体积计算待测物的浓度。为此在计算分析结果时，先要利用下式把现场状态下的采气体换算成参比状态下的采气体积。

         

V₂₅=V_t×

式中：V₂₅——参比状态下的采气体积（L）;

       V_t——现场状态下的采气体积（L）；

       t——采样现场的温度（℃）；

       P_A——采样现场的大气压力（kPa）。

     3.测出的数据与当天的乌当区天气预报数据作比较。

十、注意事项

1．配置溶液时，应避免在空气中长时间暴露，以免吸收空气中的氮氧化物，日光照射能使吸收液显色。因此在采样、运送及存放过程中，都应采取避光措施。

2．在采样过程中，如吸收液体积显著缩小，要用水补充到原来的体积（应预先作好标记）。

3．氧化管适用于相对湿度为30-70%时使用，当空气相对湿度大于70%时，应勤换氧化管；小于30%时，在使用前经过水面的潮湿空气通过氧化管，平衡1小时，再使用。

4. 实验过程中要注意安全，注意水 电 火 玻璃仪器及机器的使用，安仪器说明书认真操作，严格规范实验操作。

十一、实验时间及地点

1.试验时间：20##年10月10日上午8:30—晚上9:30  .

      2.实验地点: （1）校园门口.

（2）图书馆.

（3）感恩食府（食堂）

 

第二篇：空气中氮氧化物的日变化曲线

杭 州 师 范 大 学 学 生 实 验 报 告

实验名称     空气中氮氧化物的日变化曲线            班组      环境科学111          

姓名     陈海涛      同组者姓名   韩晓英、胡泽辉 等    日期   2012  年   09   月  28   日

成绩                                教师签字                             

一、实验目的

1. 掌握氮氧化物测定的基本原理和方法。
2. 绘制空气中氮氧化物的日变化曲线。

二、实验原理

在采集NO_X时，先用三氧化铬将一氧化氮等低价氮氧化物氧化成二氧化氮；二氧化氮被吸收在溶液中形成亚硝酸，与对氨基苯磺酸发生重氮化反应，再与盐酸萘乙二胺偶合，生成玫瑰红色偶氮染料，用比色法测定。

采集并测定一天内不同时段交通干线空气中氮氧化物的浓度，可绘制空气中氮氧化物浓度随时间的变化曲线。

三、仪器与试剂

1. 仪器

（1）       分光光度计

（2）       比色管:10ml

（3）       移液管：1ml

（4）       大气采样器（流量范围0.0—1.0L/min）。

（5）       棕色多孔玻璃吸收管。

（6）       双球玻璃管。

（7）       干燥管。

1. 试剂

（1）       吸收原液

（2）       NO₂^—标准原液（5μg/mL）

（3）       三氧化铬—石英砂氧化管

四、实验步骤

  1、氮氧化物的采集

    用一个内装5ml采样液的采样管，接上氧气管，并使管口微向下倾斜，朝向风向。以每分钟0.3L的流量抽取空气25min，采样高度1.5m，距马路1.5m，同时统计车辆流量。

2、氮氧化物的测定

取7支10mL比色管，按照表1-1配制标准溶液系列。

将各管摇匀，避免阳光直射，放置15min。以蒸馏水为参比，用1cm比色皿，在540nm波长处测定吸光度。

五、结果与分析

1. 原始数据

2.标准曲线图

3.大气样品分析

根据表中信息和图可以得出车流量与氮氧化物浓度成正关系

六、注意事项

1. 确保配制标准溶液的准确
2. 尽量用同一只比色皿，减小误差。